Procese chimice
Produsele chimice și solvenții utilizați au fost achiziționați de la VWR (Darmstadt) și
utilizate fără purificare suplimentară. Acidul citric este de calitate alimentară
Achiziționat cu amănuntul. CBD de puritate ridicată (>99%) a fost obținut din confiscări vamale
eliminate. Dacă nu se specifică altfel, toate reacțiile au fost efectuate după expirarea termenului de
Timp de reacție încheiat prin adăugarea unei soluții apoase de bicarbonat de sodiu.
Atunci când toluenul a fost utilizat ca solvent, faza organică a fost separată
spălată cu apă deionizată, uscată pe sulfat de magneziu și cea
eliminat sub presiune redusă. Atunci când s-a utilizat etanol ca solvent, s-a
s-a extras de trei ori soluția apă-etanol cu 10 mL de eter dietilic de fiecare dată și s-a îndepărtat faza organică
separate, uscate pe sulfat de magneziu și solventul sub presiune redusă
eliminat. În cazul acidului acetic glacial ca solvent, soluția a fost amestecată cu 15 g de hidrogen
carbonat de sodiu neutralizat în apă. Soluția de apă și oțet rezultată a fost apoi utilizată
se procedează identic cu soluțiile apă-etanol. Au fost raportate reacții cu acid citric
efectuate într-o emulsie de CBD topit și 5 mL de apă deionizată. Reacția de
prelucrare diferă de celelalte reacții prin faptul că THC-ul este utilizat ca
se depune o masă portocalie, care poate fi curățată extern numai cu apă deionizată
spălată în apă caldă. Cantitățile de acid utilizate, solvenții și volumele lor
mina, timpii și temperaturile de reacție, precum și cantitatea de CBD utilizată pot fi găsite în tabelul 1
Rezultate și discuții
Sistemele catalizator-solvent identificate au fost testate (reacțiile 1-8, tabelele 1
și 2) și a fost efectuată o evaluare inițială a adecvării lor. Deoarece masa totală este
În toate cazurile, amestecul de produse a corespuns la aproximativ 80% din masa de canabidiol utilizată,
aceasta a fost neglijată ca criteriu de evaluare. În schimb, criteriul a fost:
Fracția masică a tetrahidrocanabinolilor (suma ∆8-THC și ∆9-THC) în produsul
amestecat ca criteriu decisiv. Acest lucru este deosebit de important deoarece un anumit
conținut scăzut de THC în produs, în ciuda unei conversii extensive a CBD, este o măsură a apariției
reacțiilor adverse nedorite. Al doilea criteriu a fost proporția de ∆9-THC
amestecul de produse este luat în considerare, deoarece este substanța cu efecte psihotrope mai puternice
efect și se poate presupune că acesta este în principal cazul
produsului de reacție dorit.
Reacția 1, în care s-a utilizat o cantitate stoechiometrică de acid p-toluensulfonic
a dat doar un randament scăzut. Deși aproape tot CBD-ul a fost consumat, proporția de
THC pe produsul de reacție a fost însă cea mai scăzută dintre toate reacțiile. Acest lucru se datorează apariției
unei varietăți de reacții secundare, astfel încât produsul de reacție conține subproduse precum cannabis
citran, izo-THC și exo-THC apar. Aceste condiții de reacție trebuie, prin urmare, să fie considerate ne-
să fie evaluate în mod corespunzător. Reacțiile 2 și 3, pentru care cantități diferite de sulf
utilizate în etanol oferă rezultate mai bune. Din reacția 2 rezultă, de asemenea
doar un conținut de THC de 34,6%, aici este cantitatea mică de THC, dar o mare Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
cantitate reziduală de CBD neutilizat comparativ cu. Prin urmare, se poate specula dacă un timp de răspuns mai lung
timpii de răspuns ar fi îmbunătățit rezultatul. În plus, CBD-ul rămas este pentru
consum probabil mai ieftin decât un amestec de subproduse diferite fără legătură cu
efect cunoscut fără legătură.
Reacția 3 oferă un conținut de THC de 54,5%, dar aici apare din nou
apariția crescută a subproduselor. Reacția 4 în acid acetic glacial are un rezultat ambivalent
Rezultat. Pe de o parte, a fost creată o cantitate semnificativă de ∆9-THC, pe de altă parte, un mare
de subproduse, dintre care unele nu sunt caracterizate mai detaliat. În plus, eliminarea completă a
îndepărtarea constantă a acidului acetic este dificilă și este prezentă în produsul de reacție prelucrat.
A existat un ușor miros de oțet. Prin urmare, ar fi necesară o purificare cromatografică sau distilativă
Este deosebit de recomandabil să se evite consumul prin fumat. Acesta ar fi efortul minim
pentru un produs consumabil semnificativ mai ridicat decât celelalte metode testate. Atunci când se adaugă
unei cantități catalitice de acid sulfuric la acid acetic glacial la temperatura camerei (reacția 5)
are loc o conversie rapidă în ∆8-THC, care constituie aproape 80% din amestecul de produse. Despre aceasta
În plus, se formează în principal exo-THC. Și aici a avut loc o separare completă a
acid acetic nu a fost posibilă. Reacțiile 6 și 7 cu acid p-toluensulfonic (p-TSA) dau o
randament ridicat de THC de aproximativ 90%, dar aproape exclusiv ∆8-THC. În plus față de cantitățile reziduale
cantități reziduale de CBD, produsul de reacție conține cantități mici de cannabicitran. Reacția 8
produce un conținut de THC de 50,3%, care constă aproape 1:1 din ∆8-THC și ∆9-THC.
menset. Produsul de reacție rămas constă în principal din CBD nereacționat
și reziduuri de acid citric. Pentru această reacție trebuie subliniat faptul că este în mână-
Procesul este deosebit de ușor deoarece nu se utilizează solvenți organici
Se formează subproduse, iar produsul din amestecul de reacție se prezintă sub formă de
depuneri de rășină.
Pe baza criteriilor menționate mai sus, reacțiile cu p-TSA în toluen au furnizat cel
cel mai bun rezultat. Reacția cu acid sulfuric în acid acetic glacial a dat, de asemenea, randamente bune
de THC, dar cu o formare semnificativ mai mare de subproduse. Reacția în
acid acetic glacial a furnizat cea mai mare cantitate de ∆9-THC, dar a fost limitată în formarea de Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
însoțită de un număr mare de subproduse parțial neidentificate. Utilizarea
acidului citric s-a format o cantitate relativ mare de THC cu o bună proporție de ∆9-THC,
cu toate acestea, o cantitate mare de CBD a fost, de asemenea, izolată cu produsul de reacție. Aceasta este reacția
Probabil foarte interesant pentru utilizatorii care intenționează doar consumul privat
Cu toate acestea, utilizatorii cu intenții comerciale sunt relativ neeconomici.
În condițiile testate, s-a constatat că majoritatea reacțiilor din
În esență, ∆8-THC, mai stabil termodinamic, a fost obținut ca produs final. Sistemul de
Sistemul de reacție acid p-toluensulfonic/toluen a fost selectat pentru investigații suplimentare
(reacțiile 9-14). Reacția 10 a fost efectuată cu o cantitate redusă de acid pentru urmărirea
procesului de reacție. Reacțiile 12-14 au avut loc la temperatura camerei și
au corespuns unei reglementări a reacției care a fost promovată ca fiind deosebit de prietenoasă cu începătorii. [16]
istoricul reacției a fost determinat prin analizarea probelor prelevate în timpul reacției
urmărite utilizând GC-FID.
Sursă; Berndhäuser & Laußmann
Am testat metoda 6 cu acid citric și apă, a funcționat foarte bine, dar refluxul de 5 ore este un pic prea scump!
Produsele chimice și solvenții utilizați au fost achiziționați de la VWR (Darmstadt) și
utilizate fără purificare suplimentară. Acidul citric este de calitate alimentară
Achiziționat cu amănuntul. CBD de puritate ridicată (>99%) a fost obținut din confiscări vamale
eliminate. Dacă nu se specifică altfel, toate reacțiile au fost efectuate după expirarea termenului de
Timp de reacție încheiat prin adăugarea unei soluții apoase de bicarbonat de sodiu.
Atunci când toluenul a fost utilizat ca solvent, faza organică a fost separată
spălată cu apă deionizată, uscată pe sulfat de magneziu și cea
eliminat sub presiune redusă. Atunci când s-a utilizat etanol ca solvent, s-a
s-a extras de trei ori soluția apă-etanol cu 10 mL de eter dietilic de fiecare dată și s-a îndepărtat faza organică
separate, uscate pe sulfat de magneziu și solventul sub presiune redusă
eliminat. În cazul acidului acetic glacial ca solvent, soluția a fost amestecată cu 15 g de hidrogen
carbonat de sodiu neutralizat în apă. Soluția de apă și oțet rezultată a fost apoi utilizată
se procedează identic cu soluțiile apă-etanol. Au fost raportate reacții cu acid citric
efectuate într-o emulsie de CBD topit și 5 mL de apă deionizată. Reacția de
prelucrare diferă de celelalte reacții prin faptul că THC-ul este utilizat ca
se depune o masă portocalie, care poate fi curățată extern numai cu apă deionizată
spălată în apă caldă. Cantitățile de acid utilizate, solvenții și volumele lor
mina, timpii și temperaturile de reacție, precum și cantitatea de CBD utilizată pot fi găsite în tabelul 1
Rezultate și discuții
Sistemele catalizator-solvent identificate au fost testate (reacțiile 1-8, tabelele 1
și 2) și a fost efectuată o evaluare inițială a adecvării lor. Deoarece masa totală este
În toate cazurile, amestecul de produse a corespuns la aproximativ 80% din masa de canabidiol utilizată,
aceasta a fost neglijată ca criteriu de evaluare. În schimb, criteriul a fost:
Fracția masică a tetrahidrocanabinolilor (suma ∆8-THC și ∆9-THC) în produsul
amestecat ca criteriu decisiv. Acest lucru este deosebit de important deoarece un anumit
conținut scăzut de THC în produs, în ciuda unei conversii extensive a CBD, este o măsură a apariției
reacțiilor adverse nedorite. Al doilea criteriu a fost proporția de ∆9-THC
amestecul de produse este luat în considerare, deoarece este substanța cu efecte psihotrope mai puternice
efect și se poate presupune că acesta este în principal cazul
produsului de reacție dorit.
Reacția 1, în care s-a utilizat o cantitate stoechiometrică de acid p-toluensulfonic
a dat doar un randament scăzut. Deși aproape tot CBD-ul a fost consumat, proporția de
THC pe produsul de reacție a fost însă cea mai scăzută dintre toate reacțiile. Acest lucru se datorează apariției
unei varietăți de reacții secundare, astfel încât produsul de reacție conține subproduse precum cannabis
citran, izo-THC și exo-THC apar. Aceste condiții de reacție trebuie, prin urmare, să fie considerate ne-
să fie evaluate în mod corespunzător. Reacțiile 2 și 3, pentru care cantități diferite de sulf
utilizate în etanol oferă rezultate mai bune. Din reacția 2 rezultă, de asemenea
doar un conținut de THC de 34,6%, aici este cantitatea mică de THC, dar o mare Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
cantitate reziduală de CBD neutilizat comparativ cu. Prin urmare, se poate specula dacă un timp de răspuns mai lung
timpii de răspuns ar fi îmbunătățit rezultatul. În plus, CBD-ul rămas este pentru
consum probabil mai ieftin decât un amestec de subproduse diferite fără legătură cu
efect cunoscut fără legătură.
Reacția 3 oferă un conținut de THC de 54,5%, dar aici apare din nou
apariția crescută a subproduselor. Reacția 4 în acid acetic glacial are un rezultat ambivalent
Rezultat. Pe de o parte, a fost creată o cantitate semnificativă de ∆9-THC, pe de altă parte, un mare
de subproduse, dintre care unele nu sunt caracterizate mai detaliat. În plus, eliminarea completă a
îndepărtarea constantă a acidului acetic este dificilă și este prezentă în produsul de reacție prelucrat.
A existat un ușor miros de oțet. Prin urmare, ar fi necesară o purificare cromatografică sau distilativă
Este deosebit de recomandabil să se evite consumul prin fumat. Acesta ar fi efortul minim
pentru un produs consumabil semnificativ mai ridicat decât celelalte metode testate. Atunci când se adaugă
unei cantități catalitice de acid sulfuric la acid acetic glacial la temperatura camerei (reacția 5)
are loc o conversie rapidă în ∆8-THC, care constituie aproape 80% din amestecul de produse. Despre aceasta
În plus, se formează în principal exo-THC. Și aici a avut loc o separare completă a
acid acetic nu a fost posibilă. Reacțiile 6 și 7 cu acid p-toluensulfonic (p-TSA) dau o
randament ridicat de THC de aproximativ 90%, dar aproape exclusiv ∆8-THC. În plus față de cantitățile reziduale
cantități reziduale de CBD, produsul de reacție conține cantități mici de cannabicitran. Reacția 8
produce un conținut de THC de 50,3%, care constă aproape 1:1 din ∆8-THC și ∆9-THC.
menset. Produsul de reacție rămas constă în principal din CBD nereacționat
și reziduuri de acid citric. Pentru această reacție trebuie subliniat faptul că este în mână-
Procesul este deosebit de ușor deoarece nu se utilizează solvenți organici
Se formează subproduse, iar produsul din amestecul de reacție se prezintă sub formă de
depuneri de rășină.
Pe baza criteriilor menționate mai sus, reacțiile cu p-TSA în toluen au furnizat cel
cel mai bun rezultat. Reacția cu acid sulfuric în acid acetic glacial a dat, de asemenea, randamente bune
de THC, dar cu o formare semnificativ mai mare de subproduse. Reacția în
acid acetic glacial a furnizat cea mai mare cantitate de ∆9-THC, dar a fost limitată în formarea de Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
însoțită de un număr mare de subproduse parțial neidentificate. Utilizarea
acidului citric s-a format o cantitate relativ mare de THC cu o bună proporție de ∆9-THC,
cu toate acestea, o cantitate mare de CBD a fost, de asemenea, izolată cu produsul de reacție. Aceasta este reacția
Probabil foarte interesant pentru utilizatorii care intenționează doar consumul privat
Cu toate acestea, utilizatorii cu intenții comerciale sunt relativ neeconomici.
În condițiile testate, s-a constatat că majoritatea reacțiilor din
În esență, ∆8-THC, mai stabil termodinamic, a fost obținut ca produs final. Sistemul de
Sistemul de reacție acid p-toluensulfonic/toluen a fost selectat pentru investigații suplimentare
(reacțiile 9-14). Reacția 10 a fost efectuată cu o cantitate redusă de acid pentru urmărirea
procesului de reacție. Reacțiile 12-14 au avut loc la temperatura camerei și
au corespuns unei reglementări a reacției care a fost promovată ca fiind deosebit de prietenoasă cu începătorii. [16]
istoricul reacției a fost determinat prin analizarea probelor prelevate în timpul reacției
urmărite utilizând GC-FID.
Sursă; Berndhäuser & Laußmann
Am testat metoda 6 cu acid citric și apă, a funcționat foarte bine, dar refluxul de 5 ore este un pic prea scump!
