Am încercat să sintetizez mescalină din 3,4,5-trimetoxibenzaldehidă prin două căi diferite. Totul părea să funcționeze bine până la ultima etapă, însă nu s-a obținut produsul dorit. Are cineva o idee despre ce ar fi putut să meargă prost?
Ruta mea a fost în principiu următoarea:
1) 3,4,5-trimetoxinitrostyren din 3,4,5-tmba :
10 g de 3,4,5-tmba au fost dizolvate într-un amestec de 16 ml de nitrometan în 74 ml de etanol. Soluția a fost răcită la 0 °C.
8,42 g de KOH au fost adăugate lent. Temperatura a fost menținută sub 5 °C cu ajutorul unei băi de gheață. După ce amestecul a stat timp de 1 oră la 0 °C, acesta a fost adăugat la 300 ml de HCL 10 % în apă răcit. Temperatura a fost menținută sub 10 °C. Fulgii galbeni de 3,4,5-tmns au căzut din soluție și au fost filtrați după o oră de așteptare. 3,4,5-tmns a fost doar ușor uscat înainte de a fi utilizat în următoarele etape de reducere.
2.1) prima metodă de reducere: mescalină din 3,4,5-tmns prin AlAmalgam :
aproximativ 10 g de 3,4,5-tmns au fost aruncate într-un borcan mare umplut cu 0,5 g de HgCl2 rezolvat în 100 ml GAA, 150 ml IPA și 50 ml apă.
S-au adăugat 20 g de folie de aluminiu mărunțită și amestecul a fost agitat folosind o bară de agitare magnetică. A avut loc o reacție violentă timp de aproximativ 10 minute, după care amestecul a fost lăsat să reacționeze timp de 5 ore. După finalizarea reacției, nămolul gri din interiorul borcanului a fost tratat cu o soluție de 150 g KOH în 400 ml apă. Stratul IPA portocaliu rezultat a fost separat pentru prelucrarea ulterioară. Pentru a obține sarea de mescalină hcl, stratul portocaliu de IPA a fost gazat cu gaz HCL uscat. Gazul a fost produs prin încălzirea unui amestec de sare de masă și bisulfat de sodiu într-o eprubetă în interiorul unui cuptor. La introducerea gazului HCL, din soluție au căzut fulgi albi de (ceea ce am presupus a fi) Mescaline HCl. După un timp, soluția a trecut de la portocaliu transparent la un roșu opac intens. Căderea fulgilor albi a încetat la scurt timp după aceea. Fulgii au fost filtrați și spălați de mai multe ori cu IPA și acetonă răcită. Rezultatul a fost de aproximativ 4 g de substanță cristalină albă, fără miros. Substanța a fost testată cu reactivul Liebermann. Culoarea s-a schimbat într-un maro foarte foarte slab, abia vizibil... Sinteza trebuie să fi eșuat. Dar unde? Ce este substanța albă?
2.2) metoda a doua de reducere: mescalină din 3,4,5-tmns prin Zn/HCL
aproximativ 10 g de 3,4,5-tmns au fost adăugate la o soluție răcită de 300 ml HCL 31% și 200 ml IPA. Soluția a fost răcită cu ajutorul unei băi de gheață și agitată cu ajutorul unui agitator magnetic. Zn a fost adăugat cu o viteză de 1 g pe minut, în total fiind adăugate 50 g. Temperatura a fost menținută sub 10 ° C. După ce adăugarea de Zn a fost completă, amestecul a fost lăsat să stea timp de 5 ore. 393 g KOH în 800 ml apă au fost adăugate lent la amestec, temperatura fiind menținută sub 30 °C. După alte 5 ore de repaus, s-au separat trei straturi distincte: Un strat solid alb la bază, un strat apos ușor galben la mijloc și un strat IPA portocaliu la vârf. Stratul portocaliu de IPA a fost separat și tratat cu gaz HCL, la fel ca la punctul 2.1). Solidul rezultat a fost filtrat. Era alb, cu o ușoară nuanță gri și un miros puternic de amină. Când a fost testat cu reactivul Liebermann, culoarea s-a schimbat într-un maro închis/negru. Proba s-a evaporat atunci când a intrat în contact cu reactivul. Substanța avea un gust ușor sărat.
Au fost consumate 1 mg, 10 mg, 100 mg și 350 mg de substanță (cu o pauză de o săptămână între ele pentru toleranță), dar nu au fost observate efecte psihedelice. La 350 mg, după aproximativ 3 ore, a apărut o senzație de energie, echivalentă cu o ceașcă de cafea tare. Se pare că și această sinteză a eșuat. Este ceva în neregulă cu workup-ul?
Voi aprecia orice tip de ajutor! Mulțumesc!
Ruta mea a fost în principiu următoarea:
1) 3,4,5-trimetoxinitrostyren din 3,4,5-tmba :
10 g de 3,4,5-tmba au fost dizolvate într-un amestec de 16 ml de nitrometan în 74 ml de etanol. Soluția a fost răcită la 0 °C.
8,42 g de KOH au fost adăugate lent. Temperatura a fost menținută sub 5 °C cu ajutorul unei băi de gheață. După ce amestecul a stat timp de 1 oră la 0 °C, acesta a fost adăugat la 300 ml de HCL 10 % în apă răcit. Temperatura a fost menținută sub 10 °C. Fulgii galbeni de 3,4,5-tmns au căzut din soluție și au fost filtrați după o oră de așteptare. 3,4,5-tmns a fost doar ușor uscat înainte de a fi utilizat în următoarele etape de reducere.
2.1) prima metodă de reducere: mescalină din 3,4,5-tmns prin AlAmalgam :
aproximativ 10 g de 3,4,5-tmns au fost aruncate într-un borcan mare umplut cu 0,5 g de HgCl2 rezolvat în 100 ml GAA, 150 ml IPA și 50 ml apă.
S-au adăugat 20 g de folie de aluminiu mărunțită și amestecul a fost agitat folosind o bară de agitare magnetică. A avut loc o reacție violentă timp de aproximativ 10 minute, după care amestecul a fost lăsat să reacționeze timp de 5 ore. După finalizarea reacției, nămolul gri din interiorul borcanului a fost tratat cu o soluție de 150 g KOH în 400 ml apă. Stratul IPA portocaliu rezultat a fost separat pentru prelucrarea ulterioară. Pentru a obține sarea de mescalină hcl, stratul portocaliu de IPA a fost gazat cu gaz HCL uscat. Gazul a fost produs prin încălzirea unui amestec de sare de masă și bisulfat de sodiu într-o eprubetă în interiorul unui cuptor. La introducerea gazului HCL, din soluție au căzut fulgi albi de (ceea ce am presupus a fi) Mescaline HCl. După un timp, soluția a trecut de la portocaliu transparent la un roșu opac intens. Căderea fulgilor albi a încetat la scurt timp după aceea. Fulgii au fost filtrați și spălați de mai multe ori cu IPA și acetonă răcită. Rezultatul a fost de aproximativ 4 g de substanță cristalină albă, fără miros. Substanța a fost testată cu reactivul Liebermann. Culoarea s-a schimbat într-un maro foarte foarte slab, abia vizibil... Sinteza trebuie să fi eșuat. Dar unde? Ce este substanța albă?
2.2) metoda a doua de reducere: mescalină din 3,4,5-tmns prin Zn/HCL
aproximativ 10 g de 3,4,5-tmns au fost adăugate la o soluție răcită de 300 ml HCL 31% și 200 ml IPA. Soluția a fost răcită cu ajutorul unei băi de gheață și agitată cu ajutorul unui agitator magnetic. Zn a fost adăugat cu o viteză de 1 g pe minut, în total fiind adăugate 50 g. Temperatura a fost menținută sub 10 ° C. După ce adăugarea de Zn a fost completă, amestecul a fost lăsat să stea timp de 5 ore. 393 g KOH în 800 ml apă au fost adăugate lent la amestec, temperatura fiind menținută sub 30 °C. După alte 5 ore de repaus, s-au separat trei straturi distincte: Un strat solid alb la bază, un strat apos ușor galben la mijloc și un strat IPA portocaliu la vârf. Stratul portocaliu de IPA a fost separat și tratat cu gaz HCL, la fel ca la punctul 2.1). Solidul rezultat a fost filtrat. Era alb, cu o ușoară nuanță gri și un miros puternic de amină. Când a fost testat cu reactivul Liebermann, culoarea s-a schimbat într-un maro închis/negru. Proba s-a evaporat atunci când a intrat în contact cu reactivul. Substanța avea un gust ușor sărat.
Au fost consumate 1 mg, 10 mg, 100 mg și 350 mg de substanță (cu o pauză de o săptămână între ele pentru toleranță), dar nu au fost observate efecte psihedelice. La 350 mg, după aproximativ 3 ore, a apărut o senzație de energie, echivalentă cu o ceașcă de cafea tare. Se pare că și această sinteză a eșuat. Este ceva în neregulă cu workup-ul?
Voi aprecia orice tip de ajutor! Mulțumesc!
