Reacțiile se desfășoară în conformitate cu schema 1
Componentele inițiale sunt N-metilformamida și P2P. Fig. 1
Amestec de N-metilformamidă și P2P. Fig 2
Masa de reacție atinge o temperatură de 160°C. Fig 3
Masa de reacție după 1 oră de încălzire la temperatura specificată. Fig 4
Masa de reacție, după 18 ore de încălzire la temperatura specificată, devine roșie. Fig. 5
După 36 de ore, amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei. Apoi, se adaugă 9,6 grame de hidroxid de sodiu dizolvat în 24 ml de apă, iar amestecul de reacție se refulează timp de 2 ore cu agitare energică. Există o eliberare semnificativă de metilamină sau amoniac, chiar și la încărcarea a 5 grame!!! Fig 6
După 2 ore de fierbere, amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei și se separă în diferite straturi. Fig 7
Se aruncă un strat apos. Se adaugă acid clorhidric 32,1 ml (14% HCl aq) sau 20 ml acid sulfuric 44% H2SO4 la un strat organic roșu. Fig. 8
Metamfetamina se extrage din stratul apos cu mai multe porții de DCM. Fig. 11
Stratul de DCM se usucă cu sulfat de sodiu anhidru și se filtrează printr-un filtru de hârtie. Fig 12
DCM se distilează la o temperatură de 90°C. Fig 13
În balon rămâne un ulei maro de bază liberă, cu un miros caracteristic de amină. Fig 14
Baza liberă obținută se dizolvă în etanol și se saturează cu clorură de hidrogen până când se obține o reacție puternic acidă. De asemenea, culoarea soluției trebuie să se schimbe în zmeură. Fig 15
Soluția rezultată este evaporată până la cristalizare. În final, se obține o masă brună. Fig 16
Ulterior, masa este complet cristalizată. Fig. 17
La masa cristalizată obținută, se adaugă un volum mic de eter dietilic și se transferă pe un filtru poros. O singură spălare cu eter dietilic nu dă un produs pur. Fig 18
Produsul final pulverulent este sarea clorhidrat de metamfetamină. Fig. 20
Randamentul clorhidratului (hidroliza cu acid clorhidric) după spălarea cu eter dietilic și acetonă este de 2,3 g sau 30,8%.
Randamentul clorhidratului (hidroliza cu acid sulfuric) după spălarea cu eter dietilic și acetonă este de 2.4 g sau 32,1%.
Atunci când se utilizează distilarea cu abur a bazei libere după eliminarea DCM, randamentul bazei libere este de 2,3-2,4 g sau 38,3-40%.
Randamentul ulterior al clorhidratului este de 2,7-2,8 g sau 36,2-37,5%.
Reactivi și materiale.
- 1-fenil-2-propanonă (P2P) 5,4 ml;
- N-metilformamidă 13,4 ml;
- Sulfat de sodiu (Na2SO4);
- Acid clorhidric (14% HCl aq) 32,1 ml sau 20 ml acid sulfuric 44% H2SO4;
- DCM 100-150 ml;
- Hidroxid de sodiu (NaOH) 9,6 g în 24 ml H2O;
- Hidroxid de sodiu (NaOH) 7,5 g în 30 ml H2O;
- Etanol 88% 10-15 ml;
- Apă distilată 100 ml;
- Eter dietilic 5-10 ml;
- Acetonă 5-10 ml;
- Clorură de hidrogen gazos (HCl);
- Flacoane;
- Pahare;
- Condensator de reflux;
- Generator de gaz clorură de hidrogen;
- Încălzitor;
Executarea sintezei
N-metilformamida se adaugă la P2P, se atașează un condensator de reflux. Amestecul se încălzește la 165-170°C și se refulează la această temperatură timp de 36 de ore.Componentele inițiale sunt N-metilformamida și P2P. Fig. 1
Amestec de N-metilformamidă și P2P. Fig 2
Masa de reacție atinge o temperatură de 160°C. Fig 3
Masa de reacție după 1 oră de încălzire la temperatura specificată. Fig 4
Masa de reacție, după 18 ore de încălzire la temperatura specificată, devine roșie. Fig. 5
După 36 de ore, amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei. Apoi, se adaugă 9,6 grame de hidroxid de sodiu dizolvat în 24 ml de apă, iar amestecul de reacție se refulează timp de 2 ore cu agitare energică. Există o eliberare semnificativă de metilamină sau amoniac, chiar și la încărcarea a 5 grame!!! Fig 6
După 2 ore de fierbere, amestecul de reacție se răcește la temperatura camerei și se separă în diferite straturi. Fig 7
Se aruncă un strat apos. Se adaugă acid clorhidric 32,1 ml (14% HCl aq) sau 20 ml acid sulfuric 44% H2SO4 la un strat organic roșu. Fig. 8
Amestecul se fierbe sub un condensator de reflux timp de 2 ore. După fierbere, culoarea se schimbă în verde închis atunci când este tratată cu acid clorhidric, în timp ce rămâne maro atunci când este tratată cu acid sulfuric. Fig. 9
Apoi, soluția este răcită la temperatura camerei. Se separă stratul apos dorit, iar stratul organic se spală în continuare cu apă. Se adaugă soluție de NaOH (7,5 g în 30 ml apă). După adăugarea alcaliului, culoarea devine din nou maro. Fig. 10
Metamfetamina se extrage din stratul apos cu mai multe porții de DCM. Fig. 11
Stratul de DCM se usucă cu sulfat de sodiu anhidru și se filtrează printr-un filtru de hârtie. Fig 12
DCM se distilează la o temperatură de 90°C. Fig 13
În balon rămâne un ulei maro de bază liberă, cu un miros caracteristic de amină. Fig 14
Baza liberă obținută se dizolvă în etanol și se saturează cu clorură de hidrogen până când se obține o reacție puternic acidă. De asemenea, culoarea soluției trebuie să se schimbe în zmeură. Fig 15
Soluția rezultată este evaporată până la cristalizare. În final, se obține o masă brună. Fig 16
Ulterior, masa este complet cristalizată. Fig. 17
La masa cristalizată obținută, se adaugă un volum mic de eter dietilic și se transferă pe un filtru poros. O singură spălare cu eter dietilic nu dă un produs pur. Fig 18
O spălare suplimentară cu acetonă chiar și puternic răcită nu dă un produs absolut pur și conduce la pierderi semnificative din cauza solubilității sale ridicate. Fig. 19
Datorită faptului că produsul final este puternic contaminat, în ciuda utilizării P2P inițial purificat, o analiză a datelor obținute recomandă (în special pentru volume de încărcare mai mari de 50 g P2P și mai mult) distilarea obligatorie cu abur a bazei obținute fără metamfetamină după extracția DCM. Acest lucru va contribui la evitarea pierderilor suplimentare semnificative. În plus, pe baza experimentelor efectuate, trebuie remarcat faptul că hidroliza cu acid sulfuric este mai convenabilă și previne volatilizarea sa în timpul fierberii, spre deosebire de acidul clorhidric.
Randamentul clorhidratului (hidroliza cu acid clorhidric) după spălarea cu eter dietilic și acetonă este de 2,3 g sau 30,8%.
Randamentul clorhidratului (hidroliza cu acid sulfuric) după spălarea cu eter dietilic și acetonă este de 2.4 g sau 32,1%.
Atunci când se utilizează distilarea cu abur a bazei libere după eliminarea DCM, randamentul bazei libere este de 2,3-2,4 g sau 38,3-40%.
Randamentul ulterior al clorhidratului este de 2,7-2,8 g sau 36,2-37,5%.
