am găsit această modalitate inedită și am încercat să o fac , dar am întâmpinat probleme sper că mă puteți ajuta să o rezolv.
Am comandat 1 kg de 2,5 Dmba din China.
aceștia sunt pașii :
1. Dizolvați 8,3g (50mmol) 2,5-Dimetoxi Benzaldehidă în 50ml Metanol și 6,1g(100mmol) Nitrometan în pahar de laborator de 1L. Agitați soluția și răciți-o la 0~5 grade C.
2. Se dizolvă 8,4g(150mol) hidroxid de potasiu în 25ml metanol. Se agită soluția și se răcește la 0~5 grade C.
3. Așezați paharul cu soluția de 2,5-dimetoxi benzaldehidă din (1) într-un recipient mare cu baie de gheață și sare și instalați recipientul mare pe agitatorul magnetic. Utilizați termometrul pentru a monitoriza temperatura din interiorul paharului și porniți agitatorul.
4. Utilizați picurător pentru a adăuga încet soluția de hidroxid de potasiu în paharul de laborator. Evitați ca temperatura să depășească 5 grade C.
5. După ce adăugarea este terminată (de obicei în decurs de 1 oră), amestecați amestecul timp de încă 30 de minute.
6. Pregătiți 300 ml soluție de HCl 10% și răciți-o la 5-10 grade C atunci când agitați amestecul.
7. Adăugați soluția răcită de HCl 10% în paharul cu amestec de 5 ori la fiecare 5 min (aproximativ 60 ml o dată) cu agitare.
8. Acum puteți vedea cristale de culoare galbenă în interiorul amestecului. Pregătiți pâlnia Buchner și balonul și utilizați sursa de aspirație pentru a colecta cristalul. Nu este necesar să uscați și să cântăriți cristalul.
***Prima imagine când vedeți galbenul (cel mai întunecat este DMBA ans nereacționat a fost îndepărtat.
9. Se amestecă 300 ml soluție HCl 32% și 150 ml IPA într-un pahar de laborator de 1 l. Răciți soluția la 5 grade C.
10. Adăugați cristalul umed de la (8) în soluția HCl/IPA de la (9). Așezați paharul într-un recipient mare cu băi de gheață-sare și configurați recipientul mare pe agitatorul magnetic.
11. Se prepară 45 g pulbere de zinc. Adăugați pulberea în soluția de agitare în decurs de 1 oră. Nu vă grăbiți sau veți obține multe bule galbene. Folosiți o lingură mică și adăugați încet.
12. 12. După ce adăugarea este terminată. Agitați amestecul timp de încă 2 ore, acum puteți vedea că soluția devine transparentă și este posibil să existe zinc nedizolvat în partea de jos. Pe suprafața pulberii de zinc nedizolvate, veți vedea bule de hidrogen foarte mici. Puneți amestecul cu capac în frigider pentru o noapte. În același timp, amestecați 100 g hidroxid de sodiu cu 150 ml apă. Adăugați NaOH în apă de 3 sau 4 ori pentru a evita creșterea temperaturii. Puneți soluția de NaOH, de asemenea, în frigider.
13. Puneți paharul cu amestec într-un recipient mare cu băi de gheață-sare și configurați recipientul mare pe agitatorul magnetic. Adăugați încet soluția de NaOH în amestecul agitat pentru a evita creșterea temperaturii.
14. După terminarea adăugării, se adaugă încă 50 g NaCl în amestec și se așează amestecul timp de câteva ore până când se poate vedea stratul IPA bine separat.
15. Utilizați picurător pentru a aspira cu grijă stratul IPA într-un recipient. Se adaugă 50 ml IPA în amestec și se aspiră pentru a colecta produsul de două ori.
16. Puneți IPA cu 2C-H sub un ventilator pentru a-l evapora. Câteva ore mai târziu, veți obține ulei de culoare galbenă (2C-H). 17. Puteți amesteca 200 g hidroxid de sodiu cu 300 ml apă. Adăugați NaOH în apă de 3 sau 4 ori pentru a evita creșterea temperaturii. Puneți soluția de NaOH în frigider.
17. Cântăriți uleiul și înregistrați-l. Dacă aveți probleme cu limita superioară a cântarului, pregătiți un recipient mai mic și înregistrați greutatea în gol. În timpul evaporării IPA, puteți transfera amestecul în recipientul mai mic.
*** PIC aici am obținut 2ch extras cu dmba cu ipa și a fost uscat (2ch-ul meu avea un aspect cam închis la culoare chiar dacă am urmărit cu atenție temperatura.
18. Pentru 100 mmol 2C-H, se dizolvă în 50 ml GAA într-un pahar de 1 l și se pune paharul în baie de gheață pe agitator.
19. Se amestecă 120 ml GAA, 40 ml apă, 11,8 g acid sulfuric (120 mmol) și 14,3 g bromură de potasiu (120 mmol) într-un alt pahar. Adăugați 5,8 g soluție de peroxid de hidrogen 35% (60 mmol) în amestec, amestecând. Veți observa schimbarea culorii.
20. Utilizați picuratorul pentru a adăuga încet amestecul de la punctul (19) în amestecul de la punctul (18), amestecând. După ce adăugarea este terminată, adăugați 5,8 g soluție de peroxid de hidrogen 35% (60 mmol) în amestec, amestecând. Așteptați încă 20 de minute sub agitare.
*aici este etapa de bromminare , cred că am înțeles bine ... doar amestecați toate lucrurile împreună.
21. Adăugați încet soluția de NaOH de la punctul (16) în amestecul din baia de gheață.
*aceasta este imaginea cu chestia neagră care plutește
22. Culoarea ar trebui să fie maro închis acum. Se adaugă 100 ml de toluen în amestec amestecând. După 5 minute de agitare, se așează amestecul pentru a aștepta separarea straturilor. Se aspiră toluenul cu ajutorul unui picurător și se colectează toluenul. Repetați acest pas până când toluenul devine transparent. Trebuie să adăugați toluen poate de 3 ori sau mai mult, în funcție de priceperea dumneavoastră.
*Adăugați imaginea cu extracția soluenului cu straturile . am folosit apoi și o pâlnie separatoare pentru a mă asigura că toluenul este cât mai curat posibil, fără apă în el.
23. Puneți toluenul pe agitator și adăugați 13,6 g soluție de HCl 32% (120mmol). Prin agitare, veți observa generarea unei cantități de sare în toluen. Câteva minute mai târziu, opriți agitarea și utilizați pâlnia și filtrul pentru a colecta pulberea de sare. Aceasta trebuie să fie de culoare maro închis.
***Am adăugat hcl în toluen și, în loc să se genereze sare, s-a generat o pastă neagră care a căzut pe fund și am sfârșit cu o cantitate mare din ea T_T
24. Utilizați acetonă pentru a spăla pulberea de pe filtru cu picătura până când culoarea devine albă.
Acum chiar nu știu ce să fac? , am acea chestie neagră care s-a scufundat la fund, cred că este 2cb? care nu poate forma sare? și s-a protenat și a devenit insolubilă la toluen și s-a scufundat la fund?
Am acces la DCM și mă întreb ce ar trebui să fac în continuare? Ar trebui să colectez substanța neagră scufundată și să fac ceva cu ea?
De asemenea, uleiul meu 2ch avea un aspect cam închis la culoare, este acest lucru semnificativ?
Am comandat 1 kg de 2,5 Dmba din China.
aceștia sunt pașii :
1. Dizolvați 8,3g (50mmol) 2,5-Dimetoxi Benzaldehidă în 50ml Metanol și 6,1g(100mmol) Nitrometan în pahar de laborator de 1L. Agitați soluția și răciți-o la 0~5 grade C.
2. Se dizolvă 8,4g(150mol) hidroxid de potasiu în 25ml metanol. Se agită soluția și se răcește la 0~5 grade C.
3. Așezați paharul cu soluția de 2,5-dimetoxi benzaldehidă din (1) într-un recipient mare cu baie de gheață și sare și instalați recipientul mare pe agitatorul magnetic. Utilizați termometrul pentru a monitoriza temperatura din interiorul paharului și porniți agitatorul.
4. Utilizați picurător pentru a adăuga încet soluția de hidroxid de potasiu în paharul de laborator. Evitați ca temperatura să depășească 5 grade C.
5. După ce adăugarea este terminată (de obicei în decurs de 1 oră), amestecați amestecul timp de încă 30 de minute.
6. Pregătiți 300 ml soluție de HCl 10% și răciți-o la 5-10 grade C atunci când agitați amestecul.
7. Adăugați soluția răcită de HCl 10% în paharul cu amestec de 5 ori la fiecare 5 min (aproximativ 60 ml o dată) cu agitare.
8. Acum puteți vedea cristale de culoare galbenă în interiorul amestecului. Pregătiți pâlnia Buchner și balonul și utilizați sursa de aspirație pentru a colecta cristalul. Nu este necesar să uscați și să cântăriți cristalul.
***Prima imagine când vedeți galbenul (cel mai întunecat este DMBA ans nereacționat a fost îndepărtat.
9. Se amestecă 300 ml soluție HCl 32% și 150 ml IPA într-un pahar de laborator de 1 l. Răciți soluția la 5 grade C.
10. Adăugați cristalul umed de la (8) în soluția HCl/IPA de la (9). Așezați paharul într-un recipient mare cu băi de gheață-sare și configurați recipientul mare pe agitatorul magnetic.
11. Se prepară 45 g pulbere de zinc. Adăugați pulberea în soluția de agitare în decurs de 1 oră. Nu vă grăbiți sau veți obține multe bule galbene. Folosiți o lingură mică și adăugați încet.
12. 12. După ce adăugarea este terminată. Agitați amestecul timp de încă 2 ore, acum puteți vedea că soluția devine transparentă și este posibil să existe zinc nedizolvat în partea de jos. Pe suprafața pulberii de zinc nedizolvate, veți vedea bule de hidrogen foarte mici. Puneți amestecul cu capac în frigider pentru o noapte. În același timp, amestecați 100 g hidroxid de sodiu cu 150 ml apă. Adăugați NaOH în apă de 3 sau 4 ori pentru a evita creșterea temperaturii. Puneți soluția de NaOH, de asemenea, în frigider.
13. Puneți paharul cu amestec într-un recipient mare cu băi de gheață-sare și configurați recipientul mare pe agitatorul magnetic. Adăugați încet soluția de NaOH în amestecul agitat pentru a evita creșterea temperaturii.
14. După terminarea adăugării, se adaugă încă 50 g NaCl în amestec și se așează amestecul timp de câteva ore până când se poate vedea stratul IPA bine separat.
15. Utilizați picurător pentru a aspira cu grijă stratul IPA într-un recipient. Se adaugă 50 ml IPA în amestec și se aspiră pentru a colecta produsul de două ori.
16. Puneți IPA cu 2C-H sub un ventilator pentru a-l evapora. Câteva ore mai târziu, veți obține ulei de culoare galbenă (2C-H). 17. Puteți amesteca 200 g hidroxid de sodiu cu 300 ml apă. Adăugați NaOH în apă de 3 sau 4 ori pentru a evita creșterea temperaturii. Puneți soluția de NaOH în frigider.
17. Cântăriți uleiul și înregistrați-l. Dacă aveți probleme cu limita superioară a cântarului, pregătiți un recipient mai mic și înregistrați greutatea în gol. În timpul evaporării IPA, puteți transfera amestecul în recipientul mai mic.
*** PIC aici am obținut 2ch extras cu dmba cu ipa și a fost uscat (2ch-ul meu avea un aspect cam închis la culoare chiar dacă am urmărit cu atenție temperatura.
18. Pentru 100 mmol 2C-H, se dizolvă în 50 ml GAA într-un pahar de 1 l și se pune paharul în baie de gheață pe agitator.
19. Se amestecă 120 ml GAA, 40 ml apă, 11,8 g acid sulfuric (120 mmol) și 14,3 g bromură de potasiu (120 mmol) într-un alt pahar. Adăugați 5,8 g soluție de peroxid de hidrogen 35% (60 mmol) în amestec, amestecând. Veți observa schimbarea culorii.
20. Utilizați picuratorul pentru a adăuga încet amestecul de la punctul (19) în amestecul de la punctul (18), amestecând. După ce adăugarea este terminată, adăugați 5,8 g soluție de peroxid de hidrogen 35% (60 mmol) în amestec, amestecând. Așteptați încă 20 de minute sub agitare.
*aici este etapa de bromminare , cred că am înțeles bine ... doar amestecați toate lucrurile împreună.
21. Adăugați încet soluția de NaOH de la punctul (16) în amestecul din baia de gheață.
*aceasta este imaginea cu chestia neagră care plutește
22. Culoarea ar trebui să fie maro închis acum. Se adaugă 100 ml de toluen în amestec amestecând. După 5 minute de agitare, se așează amestecul pentru a aștepta separarea straturilor. Se aspiră toluenul cu ajutorul unui picurător și se colectează toluenul. Repetați acest pas până când toluenul devine transparent. Trebuie să adăugați toluen poate de 3 ori sau mai mult, în funcție de priceperea dumneavoastră.
*Adăugați imaginea cu extracția soluenului cu straturile . am folosit apoi și o pâlnie separatoare pentru a mă asigura că toluenul este cât mai curat posibil, fără apă în el.
23. Puneți toluenul pe agitator și adăugați 13,6 g soluție de HCl 32% (120mmol). Prin agitare, veți observa generarea unei cantități de sare în toluen. Câteva minute mai târziu, opriți agitarea și utilizați pâlnia și filtrul pentru a colecta pulberea de sare. Aceasta trebuie să fie de culoare maro închis.
***Am adăugat hcl în toluen și, în loc să se genereze sare, s-a generat o pastă neagră care a căzut pe fund și am sfârșit cu o cantitate mare din ea T_T
24. Utilizați acetonă pentru a spăla pulberea de pe filtru cu picătura până când culoarea devine albă.
Acum chiar nu știu ce să fac? , am acea chestie neagră care s-a scufundat la fund, cred că este 2cb? care nu poate forma sare? și s-a protenat și a devenit insolubilă la toluen și s-a scufundat la fund?
Am acces la DCM și mă întreb ce ar trebui să fac în continuare? Ar trebui să colectez substanța neagră scufundată și să fac ceva cu ea?
De asemenea, uleiul meu 2ch avea un aspect cam închis la culoare, este acest lucru semnificativ?
Last edited by a moderator:
