Introducere
Există o metodă simplă de extracție a piperinei din hârtie neagră. Piperina poate fi utilizată ca precursor în mai multe etape pentru sinteza MDMA.Reactivi:
- Piper negru măcinat 300 g;
- Etanol 616 ml (88%);
- Hidroxid de potasiu (KOH) 24 g;
- Apă distilată ~1 L;
- Extractor Soxhlet 500 ml.
- Balon cu fund rotund sau plat;
- Condensator de reflux;
- Manșoane de hârtie de filtru [în locul manșonului de hârtie de filtru se pot utiliza degetare speciale din celuloză];
- Filtru de hârtie;
- Desicator cu alcali sau vid;
- Congelator;
- Cipuri de fierbere;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Beakers (1 L; 500 ml; 250 ml x2, 100 ml x 2);
- Placă de încălzire;
- Balanță de laborator (0,1-200 g este adecvată);
- Lingură de plastic;
- Hârtie indicatoare de pH;
- Tijă de sticlă și spatulă;
Proceduri
Etapa 1. Extracția piperinei
1. 300 g de piper negru măcinat se extrag 5 loturi a câte 60 g fiecare.
2. Un manșon de hârtie de filtru se introduce în extractorul Soxhlet.
3. Piperul negru măcinat se toarnă în manșon.
4. Se toarnă 400 ml de etanol (88%) în balonul cu chipsuri de fierbere și se montează dispozitivul de extracție.
5. Alcoolul este adus la punctul de fierbere și se începe procesul de extracție.
6. Ciclul de condensare a alcoolului se repetă până când etanolul incolor se scurge din manșon.
7. Când etanolul devine incolor, se introduce în manșon următoarea porție de piper măcinat (60 g).
Etapa 2. Izolarea piperinei
9. Hidroxidul de potasiu se dizolvă în etanol.
10. Extractul de piper negru rezultat se filtrează printr-un filtru de hârtie direct în soluția de etanol KOH preparată.
11. Soluția rezultată este încălzită la 60-70 ℃.
12. Apa distilată (aproximativ 1 L) se toarnă în soluția încălzită în porții până când se oprește formarea unui precipitat galben de piperină.
13. Suspensia rezultată se răcește în congelator timp de 24 de ore.
14. Precipitatul se filtrează printr-un filtru de hârtie.
15. Precipitatul de piperină filtrat se usucă într-un desicator cu alcalii sau sub un ventilator de încălzire până la o greutate constantă.
16. Precipitatul trebuie să aibă un ușor miros de piper și un punct de topire de 127-128°C.
17. Producția de piperină prin extracție este de 17 g.
1. 300 g de piper negru măcinat se extrag 5 loturi a câte 60 g fiecare.
2. Un manșon de hârtie de filtru se introduce în extractorul Soxhlet.
3. Piperul negru măcinat se toarnă în manșon.
4. Se toarnă 400 ml de etanol (88%) în balonul cu chipsuri de fierbere și se montează dispozitivul de extracție.
5. Alcoolul este adus la punctul de fierbere și se începe procesul de extracție.
6. Ciclul de condensare a alcoolului se repetă până când etanolul incolor se scurge din manșon.
7. Când etanolul devine incolor, se introduce în manșon următoarea porție de piper măcinat (60 g).
Notă: Alcoolul din balon nu trebuie înlocuit pe parcursul întregului proces de extracție.
8. Astfel, extracția este continuată până la terminarea întregii cantități de piper măcinat.Etapa 2. Izolarea piperinei
9. Hidroxidul de potasiu se dizolvă în etanol.
10. Extractul de piper negru rezultat se filtrează printr-un filtru de hârtie direct în soluția de etanol KOH preparată.
11. Soluția rezultată este încălzită la 60-70 ℃.
12. Apa distilată (aproximativ 1 L) se toarnă în soluția încălzită în porții până când se oprește formarea unui precipitat galben de piperină.
13. Suspensia rezultată se răcește în congelator timp de 24 de ore.
14. Precipitatul se filtrează printr-un filtru de hârtie.
15. Precipitatul de piperină filtrat se usucă într-un desicator cu alcalii sau sub un ventilator de încălzire până la o greutate constantă.
16. Precipitatul trebuie să aibă un ușor miros de piper și un punct de topire de 127-128°C.
17. Producția de piperină prin extracție este de 17 g.
