Probleme cu sinteza fosfatului de amfetamină din P2NP prin Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Bună ziua,

așa cum am descris deja într-un alt fir, am avut probleme cu sinteza fosfatului de amfetamină din P2NP prin Al/Hg. Am făcut deja două loturi cu același rezultat: un randament mult prea mare de orice săruri anorganice (de exemplu 85g din 10g de P2NP). Am urmat fiecare pas din videoclipurile de pe acest site și am citit aproape toate firele de pe acest forum și, de asemenea, alte câteva metode. Mi-am alcanizat ultimul lot în urmă cu aproximativ 14 ore și iată cum arată acum

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

Am obținut cumva trei straturi. cel din mijloc seamănă cu cel de sus din primele mele două loturi, nu știu de ce am obținut un al treilea strat.
Știe cineva ce a mers prost cu primele două loturi, ce greșeală ar fi putut cauza rezultatele pe care le-am obținut? Ce să fac cu acest lot? Să decantez doar primul strat, să decantez primele două sau să le decantez pe ambele în două pahare diferite?

Mă bucur pentru orice sfat, mulțumesc anticipat,

lee

 

[Mohammed_Lee]

Actualizare: Am decis să pun stratul mijlociu și stratul superior într-o pâlnie separatoare am drenat stratul mijlociu înapoi în paharul de laborator și am adăugat acid fosforic, dar nu a căzut nicio sare (chiar și după ce am adăugat suficient pentru a ajunge la pH 3).

 

[the money]

? pentru a răspunde ?

 

[Mohammed_Lee]

Am făcut acest lucru și, cu consultanță din partea "banilor", am ajuns la rezultate mai bune. Acum îmi optimizez tehnica în timp ce aștept rezultatele analizelor. Iată o sinteză a următoarelor mele încercări:
Produsele chimice pe care le-am folosit:

Folie Al (nu știu câte um dar cea premium de la Supermarket, mai groasă decât cele ieftine) tăiată în dungi de aproximativ 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (conform etichetei dar când am încercat să o usuc cu Natriumsulfat am observat că aceasta conține destul de multă apă) Am Folosit-o thuogh pentru că m-am gândit că oricum merge în RM care conține Apă.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (fără apă)

următoarea încercare:

Reacția principală cu răcire s-a încheiat după 10-15 minute, RM a stat nemișcată 20 de minute (sub reflux) cu o temperatură de aproximativ 40°C. După 1:30 ore am transferat-o într-un pahar de laborator printr-o sită și am folosit puțină IPA pentru a spăla resturile din balonul rotund în paharul de laborator. Apoi am adăugat soluție concentrată de NaOH în porții mici până am ajuns la un pH de aproximativ 11. Soluția stă pe loc de aproximativ 6 ore și de data aceasta ceva a fost diferit. Cele două straturi s-au separat destul de repede și au avut culori diferite față de cele pe care le aveam înainte: stratul inferior era aproape negru, iar cel superior avea o culoare gălbuie/maronie. Reacția s-a terminat mai repede pentru că nu mai vedeam bule după 3h. Stratul inferior este de aproximativ 210 ml, iar cel superior de 130 ml.
Am acidificat în două părți: una cu H2SO4/acetonă 1:4 și cealaltă cu H3PO4 (nediluat). Prima jumătate era gălbuie înainte de a o spăla cu Acton și în final am obținut aproximativ 2,5 g.
După ce am lăsat a doua parte să se evapore la 40 °C, produsul a fost roz/roșu, ceea ce nu înțeleg, deoarece am adăugat acidul picătură cu picătură și când am ajuns aproape de 7 foarte atent și încet. Când a ajuns la aproximativ 7, l-am lăsat să se odihnească timp de 20 de minute, amestecând ocazional, înainte de a adăuga ultimele picături. Deoarece hârtia de pH nu este atât de precisă, m-am oprit când a arătat ceva între 6 și 7.

Următorul lot se evaporă chiar acum și mai am câteva întrebări:

Vreau să păstrez acetona uscată așa că am depozitat o mică parte din ea peste o sită moleculară 3A. Aceasta devine galben deschis (din cauza "prafului" de la sita moleculară, presupun) cum pot preveni acest lucru?

Există vreo altă metodă decât simpla adăugare de H3PO4 până la atingerea pH-ului dorit și apoi evaporarea întregului amestec? Nu pot găsi prea multe despre asta aici, așa că dacă cineva are experiență sau surse, vă rog să-mi spuneți.

cele mai bune salutări,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Ați avut, de asemenea, probleme cu acidificarea excesivă a bazei. Am evaporat doar lotul următor și din nou: Am încetat să mai adaug H2PO4 când eram mai mult pe intervalul pH 7 decât 6 și lotul a devenit roz/roșu după uscare.
Este posibil să aibă legătură cu procesul de evaporare, ar trebui să adaug acid până ajung la pH 8 sau 9, să evapor jumătate din lichid și apoi să verific pH-ul din nou?

 

[Mohammed_Lee]

S-a întâmplat ceva ciudat în timpul spălării. Am adăugat de aproximativ 4 ori volumul de Aceton și am obținut un strat superior portocaliu intens. Am măsurat pH-ul din nou și era încă undeva între 6-7, după ce am adăugat o picătură de 1:1 Aceton H3PO4, a ajuns la 6.
Am transferat stratul superior într-un alt pahar, am adăugat câteva picături de amestec acid/aceton și a mai căzut puțină sare.
Deci cred că am făcut o greșeală în altă etapă a sintezei.

 

[UWe9o12jkied91d]

Poate că nu vă bazifiați suficient înainte de diluție?
Culoarea roșie indică un exces de aciditate, ar trebui să se facă lent și să se agite bine înainte de a lua măsurători.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Frate, ce culoare avea chestia care plutea la suprafață când basifiați la pH 12?
O regulă de bază a chimiei este: dacă pui rahat într-o reacție, vei ajunge la rahat.

 

[w2x3f5]

produceți fosfat sau sulfat de sodiu pe o scară bună. La final, aveți o soluție de alcool cu o bază aminică liberă și o cantitate mare de apă, iar în acest amestec vom dizolva foarte bine hidroxidul de sodiu, pe care apoi îl acidificați cu acid sulfuric sau fosforic. În general, lucrarea dvs. este teribilă.

 

[Manisj@1290]

Cineva să mă ajute

Am încercat să prepar amfetamină. Am tăiat 6 grame de folie de aluminiu în bucăți mici și le-am pus într-un balon de 2L, apoi am amestecat niște nitrit de mercur, apoi 200 ml apă. După ceva timp, a început să iasă fum din amestec și apa a devenit puțin neagră, am spălat-o cu apă de 3 ori.

Apoi am amestecat 5 grame de P2NP în 50 ml de alcool izopropilic și 50 ml de apă și l-am încălzit, când tot P2NP-ul s-a dizolvat, apoi am amestecat 25 ml de acid acetic glacial și l-am pus în același balon cu amalgamul de aluminiu, dar nu a existat nicio reacție exotermică. Ei bine, după aproximativ 20 de minute foarte puține bule sunt vizibile.
Folia de aluminiu se dizolvă foarte încet în reacție, după 3-5 ore, când toată folia de aluminiu a fost dizolvată, am obținut un amestec de soluții de culoare neagră.

Apoi am pregătit o soluție de hidroxid de sodiu și, după ce s-a răcit, am adăugat-o la soluție și a început reacția, am văzut 2 straturi acolo, am separat stratul superior,
După aceea, am pregătit o soluție de 10 ml acetonă și 1 ml acid sulfuric și am amestecat-o într-o bază separată fără amfetamină. Când pH-ul hârtiei a devenit neutru, am încetat să mai adaug soluția de acid sulfuric și acetonă în baza fără amfetamină și am obținut precipitații, adică am obținut amfetamină în cantități foarte mici, aproximativ 1,5 grame
Apoi am ținut-o la o anumită distanță de becul aprins pentru a se usca. După câteva ore, amfetamina s-a uscat, apoi am înfășurat-o într-o hârtie și când m-am uitat din nou după câteva ore, amfetamina devenise din nou puțin umedă și cantitatea obținută era mai mică
Apoi am dat o doză mică de 20-25 mg unui om și a avut o febră ușoară și a fost puțin amețit. Și nu seamănă deloc cu plăcerea sau excitarea pe care le simți după ce iei amfetamine.

Puteți să-mi spuneți ce greșeală am făcut și de ce nu funcționează?

 

[w2x3f5]

Cel mai probabil lipsește sarea de mercur sau folia este murdară, stratul superior după adăugarea alcaliului avea o culoare galben-roșie? ai sulfat de sodiu amestecat cu amfetamină, motiv pentru care devine umed în aer.

 

[Manisj@1290]

După adăugarea alcalinei, culoarea bazei fără amfetamină era ușor roșie. cum să evitați umiditatea din sarea de amfetamină

 

[w2x3f5]

probleme cu Al\Hg

 

[w2x3f5]

Un raport bun pentru 1 gram de propenă este de a lua 15 ml de alcool izopropilic, 9 ml de acid acetic (98%) și 5 ml de apă, 1,2 grame de folie (50 microni grosime) + 75 miligrame de nitrat de mercur. Cu o funcționare corectă, rezultatul va fi de aproximativ 80 % din substanța fără impurități de sulfat de sodiu.

 

[HIGGS BOSSON]

Stratul de care aveți nevoie este cel superior, galben deschis.
Sulfatul precipită în mod normal atunci când se adaugă acid sulfuric?
Când se oxidează cu fosfat, fulgii nu se formează imediat, trebuie să fie acidificați la neutru și puși la evaporat într-un loc cald pentru cristalizare.
Mulți tineri chimiști sunt interesați de fosfat, deoarece în unele cazuri este mai ușor să cumpărați acid ortofosforic decât acid sulfuric. Și mie personal îmi place mai mult efectul fosfatului de amfetamină - un efect mai moale.
Vom face un videoclip pe tema obținerii diferitelor săruri de amfetamină pentru comunitatea BB.