Sinteza APAAN (a-phenylacetoacetonitril) cu amidă de sodiu (scara de 1 kg)

[WillD]

Schema reacției:

Sinteză:
1. 1000 g de cianură de benzil, 1300 ml de acetat de etil adăugate în reactor și amestecul se agită.
2. Se adaugă 500 g amidă de sodiu, în porții mici, pentru a controla fierberea amestecului.
3. Amestecul de reacție a fost refluxat două ore și lăsat timp de 12 ore la temperatura camerei.
4. După 12 ore, amestecul a fost diluat cu 8 litri de apă și agitat până când nămolul solid a fost complet dizolvat.
5. S-au adăugat 4 litri de gheață zdrobită și s-a agitat.
6. S-a extras cu 3 litri de benzen (toluen, DCM, eter etc.) și extractele au fost aruncate.
7. Faza apoasă separată a fost acidificată cu o soluție de acid acetic glacial (600 ml) în apă (2000 ml).
8. Precipitatul a fost filtrat și utilizat fără purificare suplimentară pentru prepararea benzil metil cetonei.

 

[pdwshopnl]

Am auzit despre acest sintetizator. Aveți brevetul original din literatură?
Am doar acesta, dar nu-l pot găsi pe internet:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Puteți să ne spuneți mai multe despre condițiile de sinteză, adică trebuie să fie strict anhidre, ca în cazul reacției cu etoxid de sodiu?
Sau sunt suficienți reactivii de calitate analitică (cei mai puri)?

 

[pdwshopnl]

Link-urile tale merg la făcut apaan cu etoxid de sodiu.
Acest Road cunoscut toate, de asemenea, în opinia mea, este foarte dificil becouse trebuie să keept stare anhidră tot timpul.

This topic tell about very very Old Road make apaan (in literature write about IT in 1910 year). Acesta a fost preparat prin condensarea acetatului de etil cu derivatul de sodiu al cianurii de benzil preparat din cianură de benzil și amidă de sodiu.
Am căutat mai multe informații despre această sinteză de foarte multe ori... credeți-mă.
Și singurul lucru pe care l-am găsit în literatură este în aceste două articole din anul 1910:

Bodroux, Compt, rend. 151, 234 (1910)
Bull. soc. chim. (4) 7, 848 (1910)

Dar IT este prea vechi și eu nu-l înțeleg.

În opinia mea, acest drum pentru a obține apaan este singurul sens cale spre succes.

 

[Sabatier]

Înțeleg. Îmi cer scuze.

 

[WillD]

De fapt, aceasta este cea mai bună variantă a acestei sinteze, folosind metilat de sodiu (sau potasiu), ehtilat, etc

 

[pdwshopnl]

Mă refer la link-urile care adaugă alt utilizator (de pe site-urile de sinteză organică despre prepararea apaanului cu etoxid de sodiu) - se șterge acum. Brevetul dumneavoastră, desigur, nu este cu etoxid de sodiu.

 

[KokosDreams]

Care este randamentul în g (APAAN) pentru această metodă?

 

[melk]

Cu apaan
nu ai avut nicio pierdere sau poate un pic de nimic

 

[melk]

În 2010 ați avut apaan legal pentru 20 € / kg pur acest lucru a fost progres lol

 

[cokemuffin]

Vreo idee despre cum să obțineți KCN pentru cianura de benzil, m-am gândit să adaug h2so4 la hexacianoferat de potasiu (III) și să conduc gazul HCN rezultat într-o soluție de KOH?

 

[cokemuffin]

Dacă aceasta nu este o opțiune, ce ziceți de transformarea hexacianoferatului de potasiu (III) în ferocianură de potasiu prin KOH și apoi piroliză?
4KOH + 4K3[Fe(CN)6] → 2H2O + O2 + 4K4[Fe(CN)6] | K4[Fe(CN)6] → 4 KCN + FeC2 + N2

 

[ossi]

am sodiu pur, nu amid de sodiu.
cum ar trebui să lucrez?
vă rog @G.Patton

 

[CryoThio]

Ne puteți spune dacă metoxidul de sodiu va înlocui amidura de sodiu fără modificări ale procedurii? Metoxidul de sodiu ar trebui să funcționeze și, după părerea mea, este mai ieftin.