Sinteza sulfatului etilic de sodiu
Formula moleculară: C2H5NaO4S
Aspect: Solid alb până la alb-deschis
Punct de fierbere: 209 °C
Punct de topire: N/A N/A
Greutate moleculară: 148.12 g/mol
Număr CAS: 546-74-7
Sticlărie:
Balon cu fund rotund de 5L
Balon cu fund rotund de 5L cu două sau trei gâturi
Pahar de 5L
Coloană de condensare.
Pâlnie de adiție cu egalizare a presiunii
Filtru de vid
Reactivi:
140 g Etanol (anhidru)
300 g Acid sulfuric (98%)
2000ml Apă distilată
"≈" 260g Carbonat de calciu
"≈" 350g soluție concentrată de carbonat de sodiu (40g/100ml)
410ml Etanol (anhidru) pentru purificare
Partea 1: Hidrogen sulfat de etil
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanolul și acidul sulfuric se pun în congelator pentru a se răci până la 0 °C. Apa se pune în frigider.
Se pregătește baia de apă cu gheață, apoi se adaugă etanolul într-un balon cu fund rotund cu o pâlnie de picurare pentru egalizarea presiunii.
Acidul sulfuric se adaugă ÎNCET picătură cu picătură, amestecând puternic în baia de gheață. Adiția trebuie să dureze minimum 35 de minute de la prima până la ultima picătură.
După terminarea adiției, temperatura reacției nu trebuie să fie mai mare de 20 °C.
Se lasă soluția să se agite energic în baia de gheață timp de 60 de minute.
După 60 de minute, soluția a devenit galbenă, baia de gheață se îndepărtează și amestecul de reacție este
Se pune într-un balon cu două gâturi și se introduce într-o baie de încălzire care se încălzește la 50 °C.
Se încălzește amestecul de reacție la 50°C și se menține în baia de apă timp de 60 de minute, apoi se răcește la temperatura camerei.
Se pun 2000 ml de apă rece într-un pahar de 5 l, apoi se adaugă încet amestecul de reacție răcit.
Partea 2: Hidrogen sulfat de etil în - Hidrogen sulfat de etil și calciu
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Se adaugă carbonat de calciu (≈260g) încet cu agitare puternică până la PH 7
Se încălzește apoi paharul la 60 °C într-o baie de apă, de asemenea se încălzește puțină apă de clătire 200ml.
Se filtrează precipitatul (sulfat de calciu) și se clătește paharul și se spală cu apă încălzită.
Se păstrează amestecul filtrat.
Partea 3: Transformarea sulfatului de calciu și etil în - sulfat de sodiu și etilhidrogen
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
La amestecul filtrat se adaugă soluție concentrată de carbonat de sodiu (≈350g)
Carbonatul de calciu va precipita din soluție
Continuați să adăugați carbonat de sodiu până când soluția devine alcalină (PH 12-14)
Se filtrează în vid carbonatul de calciu. Se spală bine filtratul cu puțină apă rece.
Se fierbe soluția până devine tulbure, apoi se filtrează (precipitatul este carbonat de calciu).
Se continuă evaporarea filtratului până la uscare.
La amestecul uscat se adaugă 400 ml etanol anhidru și se încălzește pe baie de apă până la dizolvarea majorității solidelor
Se filtrează printr-o pâlnie de vid încălzită, se clătește Beakerul cu 10 ml etanol anhidru.
Când filtratul ajunge la temperatura camerei, se filtrează cristalele,
Se readuce filtratul la congelator pentru a forma al doilea lot de cristale - apoi se filtrează. Se adaugă cristalele din primul lot.
Randamentul este de 235 g - 51-65% din cantitatea teoretică
Formula moleculară: C2H5NaO4S
Aspect: Solid alb până la alb-deschis
Punct de fierbere: 209 °C
Punct de topire: N/A N/A
Greutate moleculară: 148.12 g/mol
Număr CAS: 546-74-7
Sticlărie:
Balon cu fund rotund de 5L
Balon cu fund rotund de 5L cu două sau trei gâturi
Pahar de 5L
Coloană de condensare.
Pâlnie de adiție cu egalizare a presiunii
Filtru de vid
Reactivi:
140 g Etanol (anhidru)
300 g Acid sulfuric (98%)
2000ml Apă distilată
"≈" 260g Carbonat de calciu
"≈" 350g soluție concentrată de carbonat de sodiu (40g/100ml)
410ml Etanol (anhidru) pentru purificare
Partea 1: Hidrogen sulfat de etil
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanolul și acidul sulfuric se pun în congelator pentru a se răci până la 0 °C. Apa se pune în frigider.
Se pregătește baia de apă cu gheață, apoi se adaugă etanolul într-un balon cu fund rotund cu o pâlnie de picurare pentru egalizarea presiunii.
Acidul sulfuric se adaugă ÎNCET picătură cu picătură, amestecând puternic în baia de gheață. Adiția trebuie să dureze minimum 35 de minute de la prima până la ultima picătură.
După terminarea adiției, temperatura reacției nu trebuie să fie mai mare de 20 °C.
Se lasă soluția să se agite energic în baia de gheață timp de 60 de minute.
După 60 de minute, soluția a devenit galbenă, baia de gheață se îndepărtează și amestecul de reacție este
Se pune într-un balon cu două gâturi și se introduce într-o baie de încălzire care se încălzește la 50 °C.
Se încălzește amestecul de reacție la 50°C și se menține în baia de apă timp de 60 de minute, apoi se răcește la temperatura camerei.
Se pun 2000 ml de apă rece într-un pahar de 5 l, apoi se adaugă încet amestecul de reacție răcit.
Partea 2: Hidrogen sulfat de etil în - Hidrogen sulfat de etil și calciu
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Se adaugă carbonat de calciu (≈260g) încet cu agitare puternică până la PH 7
Se încălzește apoi paharul la 60 °C într-o baie de apă, de asemenea se încălzește puțină apă de clătire 200ml.
Se filtrează precipitatul (sulfat de calciu) și se clătește paharul și se spală cu apă încălzită.
Se păstrează amestecul filtrat.
Partea 3: Transformarea sulfatului de calciu și etil în - sulfat de sodiu și etilhidrogen
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
La amestecul filtrat se adaugă soluție concentrată de carbonat de sodiu (≈350g)
Carbonatul de calciu va precipita din soluție
Continuați să adăugați carbonat de sodiu până când soluția devine alcalină (PH 12-14)
Se filtrează în vid carbonatul de calciu. Se spală bine filtratul cu puțină apă rece.
Se fierbe soluția până devine tulbure, apoi se filtrează (precipitatul este carbonat de calciu).
Se continuă evaporarea filtratului până la uscare.
La amestecul uscat se adaugă 400 ml etanol anhidru și se încălzește pe baie de apă până la dizolvarea majorității solidelor
Se filtrează printr-o pâlnie de vid încălzită, se clătește Beakerul cu 10 ml etanol anhidru.
Când filtratul ajunge la temperatura camerei, se filtrează cristalele,
Se readuce filtratul la congelator pentru a forma al doilea lot de cristale - apoi se filtrează. Se adaugă cristalele din primul lot.
Randamentul este de 235 g - 51-65% din cantitatea teoretică
Last edited:
