1. Într-un reactor rotativ de evaporare din sticlă de 2000 ml, se adaugă 1100 ml de soluție de toluen și 160 ml de soluție apoasă de metilamină. Temperatura băii de apă este constantă la 45°C. Se începe agitarea, se controlează viteza de agitare la 65 rpm și se adaugă α-bromopropiofenonă picătură cu picătură. 210 g, apoi se adaugă picătură cu picătură soluție apoasă de hidroxid de sodiu 15% preparată cu 50 g de hidroxid de sodiu, după ce adăugarea a fost completă, se reacționează timp de două ore, se oprește încălzirea și se răcește la temperatura camerei. Se folosește un extractor pentru a separa faza organică, se extrage faza apoasă de două ori cu toluen (300 ml*2 ori) și se combină fazele organice. Se adaugă picătură cu picătură 1500 ml de soluție apoasă de acid clorhidric 15% în faza organică, se agită timp de 1 oră, se separă faza apoasă și se evaporă sub presiune redusă până devine siropoasă. Se adaugă 550 ml de acetonă și se agită, se lasă să stea peste noapte și se filtrează solidul alb, care este clorhidratul de α-metilaminopropiofenonă (randament: 74%).
2. Într-un reactor de sticlă de 1000 ml, cântăriți și adăugați 200 g de clorhidrat de α-metilaminopropiofenonă, agitați la 30 rpm, adăugați 400 ml de hidroxid de sodiu saturat pentru a ajusta la pH = 12-13, agitați și dizolvați. Se adaugă apoi 100L de acetat de etil, se amestecă și se lasă să stea pentru stratificare. Se aruncă soluția apoasă alcalină inferioară pentru a obține 260 ml din stratul superior al unui lichid amestecat de acetat de etil și α-metilaminopropiofenonă pentru utilizare ulterioară. În plus, luați 190g de agent de rezolvare (2R, 3S)-(-) acid dibenzoil tartric [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] în reactorul de 1000ml, adăugați 100ml de acetat de etil, dizolvați și adăugați-l încet la "lichidul mixt de acetat de etil și α-metilaminopropiofenonă". Se va produce o cantitate mare de precipitații în timpul procesului de picurare. După finalizarea picurării, adăugați 30 ml de metanol anhidru pentru a clarifica soluția. Nu se agită și se lasă să permită cristalizarea naturală timp de 24 secunde. ore sau mai mult. Se centrifughează, iar licoarea-mamă va fi utilizată pentru prelucrare. Solidul va fi spălat cu o soluție de acetat de etil: metanol = 7:1 până când culoarea produsului devine incoloră sau roșu închis. Solidul obținut este sarea acidului (2R, 3S)-(-)dibenzoiltartaric (S)-(-)-α-metilaminopropiofenonă (abreviere: intermediar nr. 1). Se adaugă 0,55 mol de borohidridă de potasiu, agent reducător, la de 6 ori cantitatea de apă pură pentru a reduce greutatea de 216 g, apoi se adaugă acid clorhidric pentru acidificare. Se extrage cu acetat de butil pentru a separa și extrage agentul de rezolvare acid dibenzoil tartric. Se adaugă hidroxid de sodiu 40% la stratul de apă acidă pentru a-l elibera. Se extrage cu toluen și se adaugă acid clorhidric la extract pentru acidificare și cristalizare pentru a prepara clorhidrat de L-(-)efedrină. Randamentul primar este de 32,68%.
2. Într-un reactor de sticlă de 1000 ml, cântăriți și adăugați 200 g de clorhidrat de α-metilaminopropiofenonă, agitați la 30 rpm, adăugați 400 ml de hidroxid de sodiu saturat pentru a ajusta la pH = 12-13, agitați și dizolvați. Se adaugă apoi 100L de acetat de etil, se amestecă și se lasă să stea pentru stratificare. Se aruncă soluția apoasă alcalină inferioară pentru a obține 260 ml din stratul superior al unui lichid amestecat de acetat de etil și α-metilaminopropiofenonă pentru utilizare ulterioară. În plus, luați 190g de agent de rezolvare (2R, 3S)-(-) acid dibenzoil tartric [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] în reactorul de 1000ml, adăugați 100ml de acetat de etil, dizolvați și adăugați-l încet la "lichidul mixt de acetat de etil și α-metilaminopropiofenonă". Se va produce o cantitate mare de precipitații în timpul procesului de picurare. După finalizarea picurării, adăugați 30 ml de metanol anhidru pentru a clarifica soluția. Nu se agită și se lasă să permită cristalizarea naturală timp de 24 secunde. ore sau mai mult. Se centrifughează, iar licoarea-mamă va fi utilizată pentru prelucrare. Solidul va fi spălat cu o soluție de acetat de etil: metanol = 7:1 până când culoarea produsului devine incoloră sau roșu închis. Solidul obținut este sarea acidului (2R, 3S)-(-)dibenzoiltartaric (S)-(-)-α-metilaminopropiofenonă (abreviere: intermediar nr. 1). Se adaugă 0,55 mol de borohidridă de potasiu, agent reducător, la de 6 ori cantitatea de apă pură pentru a reduce greutatea de 216 g, apoi se adaugă acid clorhidric pentru acidificare. Se extrage cu acetat de butil pentru a separa și extrage agentul de rezolvare acid dibenzoil tartric. Se adaugă hidroxid de sodiu 40% la stratul de apă acidă pentru a-l elibera. Se extrage cu toluen și se adaugă acid clorhidric la extract pentru acidificare și cristalizare pentru a prepara clorhidrat de L-(-)efedrină. Randamentul primar este de 32,68%.
,Am citit(Amino alcool via Akabori) raction in web Vreau să fac acest lucru pentru fenil propanol amină cu alanină și benzaldehidă, dar l-alanină ușor de găsit în regiunea mea،Can fenilpropanol amină făcută din acest izomer (l-alanină) să fie convertită în forma activă de amfetamină (d)? sau l-efedrină cu PPA metilat la eph?