Marea dezbatere între butoxida de piperonil și piperonal. Brevet chinez cu randament ridicat care utilizează hexamină și polifosforic sau De preferință, catalizatorul este polifosforic, dar se acceptă 1 sau mai multe dintre acidul fosforic, anhidrida acetică sau acidul polifosforic
Bine, în primul rând este chineză. Și fie mint, fie au nevoie de echipamente de laborator care în mare parte nu sunt potrivite pentru chimistul clandestin, fie catalizatorul sau reactivii sunt neobișnuiți ca ... prăjitura galbenă și sunt fie imposibili, fie urmăriți ca niște nebuni. Dar nu văd defalcarea sintezelor prin structuri Lewis pe brevet sau schemele de reacție. Poate cineva să ajute sau să înțeleagă sau este o prostie? Nu am nici o idee cum am ratat acest lucru înainte?
Părinții se bazează pe tot ceea ce am discutat anterior.
Brevet chinez vizând problemele din stadiul tehnicii anterioare, invenția oferă o metodă nouă de sinteză a piperonalului, care are un preț relativ scăzut și condiții de reacție ușoare
metoda cuprinde următoarele etape de (1) reacție a piperonalului, a unui catalizator și a urotropinei într-un solvent alcoolic la 50-120 ℃ timp de 1-10 ore;
catalizatorul este acidul polifosforic;
solventul alcoolic este unul sau mai multe dintre metanol, etanol, propanol, izopropanol, n-butanol, izobutanol, n-pentanol sau izoamilol;
raportul masic dintre catalizator și butoxidul de piperonil este de 6-20: 1;
raportul molar al butoxidului de piperonil la urotropină este de 1: 0,3-5.
2. Metoda conform revendicării 1, în care temperatura de reacție este cuprinsă între 70 și 100 ℃.
3. Procedeul conform revendicării 1, în care solventul alcoolic este etanolul.
4. Metoda conform revendicării 1, în care timpul de reacție este de 3 până la 5 ore.
5. Metoda conform revendicării 1, în care metoda de preparare mai cuprinde o etapă de separare a unui produs prin extracție sau distilare după finalizarea reacției.
6. Metoda conform revendicării 1, în care raportul masic dintre catalizator și butoxida de piperonil este de 10-15: 1.
7. Metoda conform revendicării 1, în care raportul molar al butoxidului de piperonil la urotropină este 1: 0,7-1,5.
Formula de reacție a metodei este după cum urmează:
invenția are efectele benefice că:
invenția adoptă piperonilul pentru prepararea piperonalului prin luarea piperonilului ca materie primă, necesită doar o singură etapă de reacție, simplifică procedurile de lucru, are un randament mai mare, o cantitate relativ mai mică de evacuare a trei deșeuri, este ușor de tratat apele reziduale și este ușor de realizat producția industrială.
Adăugarea a 680 g de acid polifosforic într-un balon cu trei gâturi de 2000 ml, adăugarea a 120 ml de etanol sub agitare, încălzirea la 55 ℃, adăugarea treptată a 50 g (0,41mol) de butoxid de piperonil, adăugarea treptată a 60 g (0,43mol) de urotropină după 0.5 ore, începerea încălzirii la 90-100 ℃ după terminarea adăugării, menținerea căldurii timp de 3 ore, prelevarea de probe pentru analiza fazei lichide, răcirea la 60-70 ℃, adăugarea a 700ml apă, agitarea timp de 3 ore, adăugarea a 650ml acetat de etil pentru două ori de extracție, combinarea fazelor organice, adăugarea a 400 ml apă sărată saturată pentru spălare, separarea fazei organice, adăugarea a 40 g sulfat de sodiu anhidru, uscarea timp de 1 oră, filtrarea, concentrarea acetatului de etil la 40 ℃ din filtrat și distilarea uleiului rezidual sub presiune redusă cu o pompă de ulei pentru a obține 43 g piperonal cu o puritate de 99 %. 1H-NMR(300MHZ)：(δ6.08(s，2H)；δ6.95(d，1H)；δ7.34(s，1H)；δ7.43(d，1H)；δ9.82(s，1H)。
Adăugarea a 350g de acid polifosforic într-un balon cu trei gâturi de 1000ml, adăugarea a 100ml de etanol sub agitare, încălzirea la 55 ℃, adăugarea lentă a 50g de piperonil butoxid picătură cu picătură, finalizarea picurării după 0.5 ore, adăugarea a 60g de urotropină, completarea alimentării, începerea creșterii temperaturii la 70 ℃, menținerea temperaturii timp de 5 ore, prelevarea de probe, analiza unei faze lichide, răcirea la 60-70 ℃, adăugarea a 300ml de apă, agitarea timp de 3 ore, adăugarea de acetat de etil pentru extracție de două ori, 400ml de fiecare dată, combinarea fazelor organice, adăugarea a 300 ml de soluție salină saturată pentru spălare, separarea fazelor organice, adăugarea a 30 g de sulfat de sodiu anhidru, uscarea timp de 1 oră, filtrarea, concentrarea acetatului de etil la 40 ℃ de filtrat și distilarea uleiului rezidual sub presiune redusă cu o pompă de ulei pentru a obține 40 g de piperonal cu o puritate de 99 %.
Adăugarea a 500 g de catalizator acid fosforic într-un balon cu trei gâturi de 2000 ml, adăugarea a 150 ml de metanol sub agitare, încălzirea la 55 ℃, adăugarea lentă a 50 g de piperonil, scăderea după 0,5 ore, adăugarea a 82 g (0.59mol) de urotropină, începând să se încălzească la 80 ℃, păstrând căldura timp de 7 ore, prelevând probe, efectuând analiza fazei lichide, răcind la 60-70 ℃, adăugând 700ml de apă, agitând timp de 3 ore, adăugând acetat de etil pentru extracție dublă, combinând fazele organice, adăugând soluție saturată de sare pentru spălare, separarea fazei organice, adăugarea a 40 g de sulfat de sodiu anhidru pentru uscare, filtrare, concentrarea acetatului de etil la 40 ℃ de filtrat și efectuarea distilării la presiune redusă pe pompa de ulei rezidual pentru a obține 31 g de piperonal cu o puritate de 97 %.
Pe baza
C07D317/54 Radicali substituiți cu atomi de oxigen
Prezenta invenție se referă la o metodă capabilă să utilizeze p-metilfenol ca materie primă și să adopte procesele de esterificare, dislocare, oxidare, reacție de închidere a inelului, clorinare și hidroliză pentru a obține heliotropină.
Obiectul prezentei invenții este de a furniza un fel de cu 3; 4-metilen radical dioxibenzil clor este procesul de sinteză chimică care piperonal preparat de materia primă;
https://patents.google.com/patent/CN105503814A/en
Citate nebrevetate
Sinteza prin formilare a legăturilor Arene-Hidrogen care formează derivați acizi DOI: 10.1055/b-003-121811
Și
Research on the synthesis method of 5-nitrosalicylaldehyde; Bu Xinyu; China Excellent Doctoral and Masters Dissertations Full-text Database (Master) Engineering Science and Technology Series I; 20041215; Section 2.2.2.2.1, Section 3.2.3
5-硝基水杨醛合成方法的研究;卜鑫宇;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技I辑》;20041215;第2.2.2.2.1节，第3.2.3节
Și
Prezenta invenție oferă un fel de metodă de preparare a piperonalului, inclusiv：Prin piperonil ciclonen, catalizator și metenamină în solvent alcoolic, reacționează 1 ~ 10h în 50 ~ 120 DEG C și se obține piperonal.artistic integrat are nevoie doar de reacție într-o singură etapă, tehnica de a simplifica, iar randamentul este mai mare, iar cantitatea de descărcare a trei deșeuri este relativ scăzută, iar apele reziduale sunt, de asemenea, ușor de procesat, producția industrializată ușor de implementat.
https://patents.google.com/patent/CN108752310A/en
1. Prin piperonil ciclonen, catalizator și metenamină în solvent alcoolic, 1 ~ 10h se reacționează în 50 ~ 120 DEG C；De preferință temperatura de reacție este de 70~100℃。 2. Conform metodei descrise în revendicarea 1, se caracterizează prin aceea că, catalizatorul este în acid fosforic, aceticanhidridă sau acizi polifosforici Este unul sau mai multe dintre. 3. în conformitate cu metoda descrisă în revendicarea 2, se caracterizează prin faptul că, catalizatorul este acizi polifosforici. 4. Conform metodei descrise în revendicarea 1, se caracterizează prin faptul că, solventul alcoolic este metanol, alcool etilic, alcool propilic, izopropanol, doar Unul sau mai multe dintre butanol, izobutanol, alcool n-amilic sau alcool izoamilic. 5. în conformitate cu metoda descrisă în revendicarea 4, se caracterizează prin faptul că, solventul alcoolic este alcoolul etilic. 6. în conformitate cu metoda descrisă în revendicarea 1, se caracterizează prin faptul că, timpul de reacție este de 3 ~ 5h. 7. Conform metodei descrise în revendicarea 1, se caracterizează prin faptul că, metoda de preparare mai include extragerea sau aburirea după reacție Etapa de fracționare este din produs. 8. Conform metodei descrise în revendicarea 1, se caracterizează prin faptul că, raportul masic dintre catalizator și piperonil ciclonen este de 6 ~ 20:1, Se preferă 10 ~ 15:1. 9. Conform metodei descrise în revendicarea 1, se caracterizează prin faptul că, raportul molar dintre piperonil ciclonen și metenamină este de 1:0,3 ~ 5, preferabil 1:0,7 ~ 1,5.
Câteva cercetări suplimentare
CN103833722B
https://patents.google.com/patent/CN103833722B/en
Clasificări C07D317/50
Metilendioxibenzene sau metilendioxibenzene hidrogenate, nesubstituite pe inelul hetero numai cu atomi de hidrogen, radicali de hidrocarburi sau hidrocarburi substituite, legate direct de atomii inelului carbociclic
Și metoda de chemosinteză pregătește documentul de safrol și puține, NaofumiTsukada raportează (Synlett, (10), 1431-1434; 2003) să fie materie primă de către esterii p-toluensulfonici de piperonil ciclonen și vinil carbinol, să adopte un compus complex de metale rare pentru a fi catalizator de preparare a safrolului. costul rar al catalizatorului pe care această metodă îl utilizează și fiind dificil de obținut, iar rata sa de producție nu este încă ridicată. Oameni precum Lin Bin, Yang Xi raportează (Guangdong chemical industry, 30 (2), 6-7; 2003) că materia primă este piperonil ciclonenul, mai întâi bromo devine bromura corespunzătoare, apoi se prepară reactivul Grignard, apoi se prepară safrolul prin reacția cu alil bromină.Deși materia primă a metodei este ușor de obținut, condițiile de reacție sunt, de asemenea, relativ blânde, dar trebuie ca piperonil ciclonenul să devină reactivul Grignard corespunzător, obținut din nou prin reacția Grignard, o cantitate mare de produse secundare ale sindromului de autoimunitate trebuie să fie produsă în mod inevitabil, ceea ce îngreunează separarea, risipește o cantitate mare de materii prime, iar reacția Grignard este, de asemenea, mai strictă în ceea ce privește cerința de reactiv. Oameni precum StefanoProtti raportează (Organic & BiomolecularChemistry, 3 (15), 2868-2871; 2005) că materia primă este cloro piperonil ciclonen și aliltrimetilsilan alcane, sub carbonat de cesiu și trifluoro sulfonare, prepară safrol.Materia primă aliltrimetilsilan alcan este dificil de obținut, pe de o parte, iar singularitatea acestui proces de reacție face ca industrializarea sa să nu fie ușor de realizat, pe de altă parte. Prin urmare, metoda de găsire a unei frânghii eficiente de ulei de lemn de sassafras cu chemosinteză completă devine punctul fierbinte de studiu al chimistului din diferite țări. Rezumatul invenției
