Introducere.
Doresc să vă prezint metoda de sinteză a toluenului prin reacția lui Freidel-Craft. Această metodă destul de dificilă și necesită o anumită experiență chimică deoarece există manipulări cu gaze agresive, distilare fracționată și substanțe periculoase. Dacă aveți opțiunea de a cumpăra toluen (metilbenzen) în magazinul de chimie, ar fi mai bine decât să suferiți și să oferiți acest experiment. În alte cazuri, utilizați această metodă și fiți atenți, folosiți toate echipamentele de siguranță, cum ar fi sticla chimică, mănușile, halatul chimic și masca respiratorie. Efectuați experimentele sub sonda de extracție sau sub hota de evacuare în spații bine ventilate.
Aspect: lichid incolor cu un miros dulce, înțepător, asemănător benzenului;Punct de fierbere: 110,6 °C/760 mm Hg;
Punct de topire: -95 °C;
Greutate moleculară: 92,141 g/mol;
Densitate: 0,86694 g/ml (20 °C).
Echipament și sticlărie.
- 2 L x3 Balon cu fund rotund cu două gâturi;
- 0,5 L pâlnie de picurare;
- x2 mantaua de încălzire;
- x2 Tub de clorură de calciu;
- Tuburi de sticlă;
- Conector pentru tuburi de sticlă la gâturile balonului;
- Balon de spălare;
- x2 Condensator de reflux;
- Aspirator cu jet de apă;
- Aparat de distilare cu coloană Vigreux;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului;
- Balanță de laborator (1 - 200 g este adecvată);
- Baloane Erlenmeyer de 100 ml x2 și 200 ml x2 cu capac;
- Butelie de măsură de 1 L;
- Pahare de 200 ml x2; 100 ml x2;
- pâlnie convențională.
Reactivi.
- 300 ml Acid sulfuric conc. (H2SO4);
- 200 g Clorură de sodiu (NaCl);
- 500 ml metanol (MeOH);
- 30 g clorură de zinc anhidră (ZnCl2);
- 92 g clorură de aluminiu anhidră (AlCl3);
- 500 ml benzen.
Procedură.
1. În primul rând, asamblăm instalația pentru sinteza toluenului. Prima etapă este asamblarea instalației pentru sinteza gazului acid clorhidric. Un balon cu fund rotund cu două gâturi conectat cu o pâlnie de picurare cu acid sulfuric (H2SO4) (controlați cantitatea de clorură de hidrogen gazoasă). Punem clorură de sodiu (NaCl) pe fundul balonului și punem acest balon pe o manta de încălzire. Conectăm ieșirea din balon printr-un tub de clorură de calciu și printr-un tub de sticlă o introducem pe fundul celui de-al doilea balon cu fund rotund cu două gâturi.3. Se conectează ieșirea din sticla de spălare la un tub de clorură de calciu, apoi se conectează la un tub de sticlă care atinge fundul celui de-al treilea balon cu două gâturi.
4. Turnăm 500 ml de benzen în al treilea balon, adăugăm 92 g de clorură de aluminiu anhidră (AlCl3) și închidem gâtul cu un condensator de reflux, a cărui ieșire este conectată la o pompă cu jet de apă.
5 . Pornim aparatul pornind încălzirea benzenului și a metanolului. Imediat ce metanolul începe să fiarbă, deschidem pâlnia de picurare cu acid sulfuric și începem să generăm clorură de hidrogen gazoasă. Clorura de hidrogen uscată prin tubul de clorură de calciu, care intră în metanol în fierbere în prezența catalizatorului ZnCl2, formează gazul monoclorometan (CH3Cl). Monoclormetanul gazos uscat intră în balon cu benzen și formează toluen prin mecanismul de alchilare Friedel-Crafts în prezența catalizatorului AlCl3.
4. Turnăm 500 ml de benzen în al treilea balon, adăugăm 92 g de clorură de aluminiu anhidră (AlCl3) și închidem gâtul cu un condensator de reflux, a cărui ieșire este conectată la o pompă cu jet de apă.
5 . Pornim aparatul pornind încălzirea benzenului și a metanolului. Imediat ce metanolul începe să fiarbă, deschidem pâlnia de picurare cu acid sulfuric și începem să generăm clorură de hidrogen gazoasă. Clorura de hidrogen uscată prin tubul de clorură de calciu, care intră în metanol în fierbere în prezența catalizatorului ZnCl2, formează gazul monoclorometan (CH3Cl). Monoclormetanul gazos uscat intră în balon cu benzen și formează toluen prin mecanismul de alchilare Friedel-Crafts în prezența catalizatorului AlCl3.
Puncte de fierbere ale substanțelor pure.
Benzen Bp = 80,1 °C;Toluen Bp = 111 °C;
Orto-xilenă Bp = 144 °C;
Para-xilenă Bp = 138 °C;
Meta-xilenă Bp = 139 °C.
Last edited:
