Sinteza triptaminei DMT

[huanf]

Este cineva familiarizat cu etapele de sinteză ale dmt? Mă puteți ajuta să văd unde greșesc?
Experimentul 1:
1、tryptamina este dizolvată în metanol. 2、adăugați soluție de formaldehidă de 2 echivalent molar. 3、 se adaugă soluție de metanol de cianoborohidridă de sodiu. 4、 se amestecă și se agită, se adaugă încet acid acetic glacial, se amestecă și se reacționează timp de 60 de ore, iar lichidul final de reacție este maro tulbure, așa cum se arată în imaginea

Experimentul 2:
Se dizolvă triptamina în DMSO, se încălzește cu microunde, se adaugă echivalentul molar 2 de trietilamină, apoi se adaugă echivalentul molar 3 de hiposulfat de formaldehidă de sodiu, se amestecă timp de 10 minute, se așteaptă ca lichidul de reacție să se răcească la temperatura camerei, se adaugă încet soluția dmso de triacetoxiborohidridă de sodiu, reacția timp de 24 de ore, iar în final nu s-a obținut dmt

Știe cineva pașii corecți ？

 

[The-Hive]

Tryptamina (1,12 g, 7 mmol), cianoborohidrida de sodiu (0,88 g, 14 mmol) și acidul acetic glacial (2 ml, 35 mmol) au fost dizolvate în 110 ml metanol la 0°C, iar o soluție de formaldehidă 37% (1,4 ml, 18,5 mmol) în 15 ml metanol a fost adăugată picătură cu picătură în 20 min, iar soluția rezultată a fost lăsată să se agite timp de 20 min la 0°C și 2,5 h la temperatura camerei. Metanolul a fost evaporat sub presiune redusă și s-au adăugat 80ml de carbonat de potasiu apos 25%, iar soluția a fost extrasă cu 2x125ml EtOAc, extractele au fost spălate cu 2x40ml saramură, uscate pe MgSO4și solventul evaporat sub presiune redusă pentru a obține un ulei de culoare chihlimbar, care a fost purificat prin cromatografie flash pe gel de silice 30g (folosind un gradient de EtOAc:MeOH) pentru a obține un ulei, care a fost cristalizat din hexan în fierbere pentru a obține N,N-dimetiltriptamina sub formă de cristale ceroase incolore, cântărind 0.9g (69%).
Succes și să fiți în siguranță

 

[huanf]

Deci experimentul a eșuat pentru că le-am amestecat la temperatura camerei? În cele din urmă am extras-o cu dcm, iar rezultatul după centrifugare la abur este, de asemenea, clei clar de chihlimbar, dar nu se dizolvă în hexan la fierbere, nici în eter de petrol la fierbere, deci nu ar trebui să fie dmt, vă mulțumesc pentru metoda dvs., voi încerca

 

[archae]

Da. Trebuie să lăsați totul cât mai rece posibil, deci toți solvenții în congelator, puneți vasul de reacție într-o baie de gheață sau chiar mai bine: o baie de gheață cu acetonă și ry, astfel încât să rămână frumos și rece.

 

[Rabidreject]

Ați încercat-o pe aceasta? Se pare că v-ați uitat la ultima pe care am postat-o și ați îmbunătățit-o prin a o face!
Este corectă această presupunere?

 

[LazZzZz]

Vă rugăm să fiți atenți, Hamilton Morris a discutat într-un podcast despre îngrijorarea că cianoborohidrida poate produce adaosuri care conțin cianură și care prezintă o problemă la utilizare, deoarece căldura va genera HCN atunci când este fumată. Dacă doriți să realizați o reacție la drojdii mai mari decât NaBH4, recomand STAB, deoarece acesta este un agent de reducere mult mai selectiv între carbonili și amine primare/secundare.

 

[huanf]

Multe mulțumiri, am avut aceeași preocupare înainte, dar am încercat metoda lui Hamilton fără succes: "Încălzirea cu microunde a soluției tryptamine dce, adăugarea de trietilamină, formaldehidă hiposulfat de sodiu, sită moleculară 4A și picurare STAB". Așa că am fost încercat în acest fel, folosind cianoborohidridă de sodiu ca agent de reducere... Permiteți-mi să încerc din nou ceea ce au spus cei de mai sus, scăderea temperaturii de reacție și să văd dacă funcționează， Voi împărtăși rezultatul

 

[LazZzZz]

De fapt, în același podcast a menționat că metoda prezentată în videoclipul său folosind STAB nu funcționează de fapt, id spune că merită ascultat prea. De asemenea, un sfat util, orice reducere cu cianoborohidridă de sodiu va fi mai eficientă la temperatura camerei, la fel și în cazul feniletilaminelor

 

[huanf]

you late， STAB was arranged，what this shit like ？That doesn't look like it's going to work， "Mixture of tamine methanol solution with SATB and 99% acetic acid at zero degree Celsius, then drop formaldehyde solution for half an hour, stir at zero degree for one hour, and slowly return to room temperature reaction for 24 hours" tried ,not work

 

[Chain react]

Cineva a menționat în comentariul de pe Youtube că ar trebui să utilizați sita moleculară 3A. El a spus că acestea tind să absoarbă o mulțime de lucruri, inclusiv formaldehida eliberată de condițiile acide care vor descompune formaldehida sulfoxilat de sodiu.

Dar am o întrebare: de ce oamenii folosesc "formaldehidă sulfoxilată de sodiu" sau "hiposulfat de formaldehidă de sodiu"? Cred că cel corect este "Adduct de bisulfit de formaldehidă-sodiu" (CAS: 870-72-4)

 

[Rabidreject]

Mă gândeam la asta - chiar vreau să pun în cuptorul cu microunde un pahar cu solvenți inflamabili în interior? Este pentru mult timp - am sintetizatorul său scris undeva, dar îmi amintesc că i-am auzit podcast-ul înainte de a începe această călătorie nebună pe care nimeni nu ar face-o vreodată pentru nimic altceva decât un hobby foarte scump... id aș vrea să știu CE podcast este totuși pentru că nu-mi amintesc și există o mulțime acum!

Cred că este, probabil, cel numit - "chimia clandestină a cromului carben

 

[The-Hive]

Spuneți cett

 

[The-Hive]

Îmi pare rău pentru asta

 

[huanf]

Asta e în regulă,
sunt doar confuz cu privire la motivul pentru care continui să eșuez cu experimentele dmt, mă întreb dacă cineva a reușit de fapt să urmeze acești pași？ Cred că ar trebui să schimb triptamina cu clorhidrat de triptamină și să încerc din nou, poate funcționează

 

[The-Hive]

Unul dintre produsele chimice sau ceva mite fi Impure ar putea încerca întotdeauna modul de extract de plante din Mimosa hostilis

 

[huanf]

Reactivii sunt toți noi și de înaltă puritate și am încercat mai multe combinații diferite de reactivi, care nu ar trebui să fie motivul pentru puritatea reactivilor. De fapt, am încercat pulbere de scoarță de rădăcină mimosa, este simplu și eficient, dar încă mai vreau să încerc sinteza chimică, doar pentru distracție . oricum mulțumesc frate

 

[pickledill]

Caut să fac sinteză DMT ce folosesc boro de sodiu sau cianaboro?

 

[The-Hive]

Dacă aveți o sinteză, aceasta vă va spune exact tot ce aveți nevoie

 

[buffalophill]

Am 5-metoxitriptamină și cianborohidridă de sodiu, DCM, metanol, acetat de etil, formaldehidă etc.... Am văzut toate videoclipurile și am citit toate ghidurile. Dar are cineva un ghid bun pas cu pas care să explice totul?

de exemplu, 1 ghid spune să adăugați formaldehidă stabilizată cu metanol *im ca cât de mult metanol trebuie să adaug? când, de fapt, majoritatea formaldehidei metanolul este adăugat oricum, așa că nu am nevoie să știu.

A reușit cineva??