Снова 5449 проблем

[Ortist]

Я читал, что фосфорная кислота или смесь минеральной и органической кислот дают лучшую желчь.
Однако я решил попробовать чистую водную HCl, надеясь, что смогу получить хотя бы немного желчи. Хотел проверить, действительно ли 5449, который я купил, является тем, чем он является.

Поэтому я нагрел 20 мл воды до 60 градусов, медленно растворил в ней 10 г натриевой соли глицидата бмк и медленно влил туда 30 мл 35% HCl
при помешивании.

Примерно через 15 минут выделилось белое твердое вещество.

Примерно через час твердое вещество исчезло.


Повысили температуру до 85 градусов и перемешивали еще час.

Охладили.

Разделения слоев не произошло.

Примерно через 20 мин после охлаждения в колбе выделилось много кристаллического твердого вещества, но не на дне, а во всем объеме.

Немного пахнет фенилацетоном, и все, экстракция DCM дала ноль желчи.

Есть какие-нибудь мысли?

 

[UWe9o12jkied91d]

Установлена ли у вас рефлюксная колонна при нагревании?
Возможно, ваш продукт растворен в избытке кислоты? Пробовали ли вы закаливать или промывать соленой водой?

 

[Ortist]

Да, с конденсатором. Без закаливания, экстрагировали DCM, промыли водой, экапорировали DCM. Все говорят, что должны быть пузырьки во время ректификации, но я не видел ни одного.

 

[Ortist]

Я попытался растворить порошок в холодной воде, затем добавил некоторое количество H2SO4, и сверху сразу же выделилось коричневое масло. Является ли это нормальным поведением для 5449?

 

[OrgUnikum]

Да. На самом деле это совершенно нормально для большинства органических материалов, которые сгорают от концентрированной H2SO4, которая является мощным окислителем (попробуйте добавить ее в сахар для мгновенного возгорания).

Для экстракции лучше использовать растворитель с меньшей плотностью, чем вода, так как после реакции P2P окажется сверху. Плотность воды = 1, плотность P2P = 1,02. По мере насыщения воды кислотами и солями слой воды становится плотнее (тяжелее), чем P2P, и поэтому он оказывается сверху. Экстракция с помощью донного съемника (DCM) просто далека от совершенства - это очевидно.

 

[Ortist]

Итак, вопрос: когда я растворяю 5449 в воде, затем добавляю H2SO4, у меня сразу же происходит разделение слоев. Масло остается сверху. Это p2p? Или это глицидная кислота? Она не пахнет p2p. Нужно ли нагревать ее и смешивать для декарбоксилирования?

 

[Ortist]

Другой эксперимент был проведен с 10 г порошка:

10 г порошка растворили в горячей воде, нагревали и перемешивали 3 часа при 90 градусах с HCl.

Получили 2 мл очень вязкого масла с запахом фенилацетона. Эта вязкость вызвана непрореагировавшей глицидной кислотой или полимеризацией?

 

[Ortist]

Кто-нибудь может проверить pH (водного раствора) 5449, пожалуйста? Мой сильно щелочной. Это нормально?

 

[Ortist]

Еще один эксперимент, 80 мл воды, 10 г серной кислоты, 20 г порошка, 2 мл P2P.
Это сводит меня с ума.

 

[Ortist]

После экстракции добавьте бикарбонат натрия в смесь кислоты и воды, и она затвердела. Непрореагировавшая глицидная кислота? Никогда не думал, что такая простая реакция может быть такой запутанной. Я допустил ошибку в сообщении выше: это было 20 г H2SO4

 

[OrgUnikum]

Больше воды. Гораздо больше горячей воды, чтобы все соли растворились. Полагаю, вы использовали недостаточно кислоты и недостаточно хорошо перемешивали. Вам понадобится вдвое больше кислоты, и она должна быть использована НЕ концентрированная, а максимум как аккумуляторная кислота 38%, и вам понадобится около 60 г такой кислоты, тогда в реакцию попадет больше воды. Возьмите 20 г концентрированной H2SO4 и добавьте ее к 50 г воды. Дайте остыть в холодильнике. Используйте эту холодную разбавленную кислоту.

Спасение:
К тому, что вы получили в прошлый раз, когда использовали 10 г H2SO4, добавьте 10-15 г конц. H2SO4, разбавленной 60-90 мл воды и охлажденной до комнатной температуры или ниже, и снова нагрейте до 90 °C в течение часа. Этого будет достаточно.

PS: Поскольку вы, похоже, не можете или не хотите следовать простым инструкциям, у меня мало надежды на какие-либо последующие реакции, извините, я не хочу показаться грубым, но это совершенно очевидно.
На этом я заканчиваю.

 

[Ortist]

О, я допустил ошибку. Я имею в виду 80 мл воды + 20 г серной кислоты. Это добавили к порошку, который растворили в 30 мл теплой воды. Перемешивали в 250мл колбе на магнитной мешалке, 1500об/мин, температура масляной бани была 70 градусов.

 

[Ortist]

Последний эксперимент с серной кислотой, я перестал с ней играть, слишком обидно:

1. 20 г порошка растворили в 30 мл воды при помешивании
2. 25 г серной кислоты 98% растворили в 40 мл воды и охладили до комнатной температуры.

При перемешивании со скоростью 1500 об/мин к соли глицидной кислоты медленно добавили кислоту, которая сразу же стала молочно-белой, с множеством мелких пузырьков.

После добавления всей кислоты перемешивание прекратили и сняли колбу с мешалки для исследования.

Образовалось два слоя: нижний кристально чистый слой воды/кислоты и верхний прозрачный маслянистый слой.

Колбу вернули на мешалку, нагрели до 70 градусов и перемешали. Примерно через 3 мин он стал молочно-белым, и его нагревали и перемешивали еще 70 мин.

После этого RM перелили в небольшую мензурку, чтобы посмотреть, разделятся ли слои.

При охлаждении слои разделились: верхний светло-желтый с запахом фенилацетона, а нижний молочно-белый.

Добавление толуола привело к образованию чертовых 3 слоев. При хорошем перемешивании мне удалось растворить большую часть желтого масла в толуоле, но не все.

 

[Ortist]

У кого-нибудь есть фотография того, как должно выглядеть бульканье при декарбонизации?

 

[Ortist]

Ага .

Похоже, что все мои неудачи были связаны с неполной реакцией декарбоксилирования. Что может быть вызвано недостаточным перемешиванием и/или временем реакции. На этот раз из 100 г порошка я получил 40 мл неочищенного p2p (был собран только верхний слой). Затем я дважды экстрагировал водный слой с помощью DCM, добавил его к сырому p2p и начал промывать водой.

Внезапно отделились 3 слоя: вода, DCM и что-то еще. Этот странный слой (20 мл) был собран и обработан бикарбонатом натрия. Выделилось много CO2, и на поверхности появилось несколько крошечных кристаллов. Жидкость стала водорастворимой. К ней добавили немного H2SO4, и сразу же слои разделились, и в итоге я снова получил глицидную кислоту.

По моим прикидкам, в итоге у меня получилось 20 мл непрореагировавшей глицидной кислоты плюс, возможно, некоторое ее количество в сыром p2p.

Следующий эксперимент я проведу со смесью минеральной и органической кислот в течение длительного времени, о результатах буду сообщать здесь

 

[Ortist]

40 мл сырого P2P выделили 2...3 мл P2P. . 100 г порошка дали 3 мл. Ладно, хватит экспериментов с HCl, давайте попробуем фосфорную, а потом выльем весь этот 5449, который я получил, в канализацию. Никогда не думал, что это может быть так раздражающе.

 

[Ortist]

На данный момент:

1. HCl только 37% + водный раствор 5449: декарбоксилирование не видно вплоть до рефлюкса, ноль желтизны, только некоторый запах фенилацетона

2. H2SO4 30% + водный раствор 5449: очень низкая желтизна

3. HCl 37% + щавелевая кислота + + водный раствор 5449: нет реакции декарбоксилирования до 85 градусов, ноль желтизны

4. H3PO4 85% + сухой порошок 5449: видимое декарбоксилирование начинается при 60 градусах, желтизна не измерялась, но она выше, чем у H2SO4