Введение:
Компания SWIM решила исследовать альтернативный метод получения изопропанолового хлористого водорода, не связанный с обычным методом газообразования.
Метод газообразования очень неприятен в работе. Пары хлористого водорода - это не шутка.
SWIM считает, что это более безопасный и удобный метод приготовления этого очень полезного реагента.
Еще одно преимущество заключается в том, что он может храниться в течение длительного времени , не разрушаясь, а значит, вы сможете использовать его, когда он вам понадобится
для кристаллизации определенного амина в виде гидрохлоридной соли без использования полярных апротических растворителей, таких как ацетон или диэтиловый эфир.
На данный момент неясно, какова молярность раствора, титрование не проводилось.
Также неизвестно, сколько воды могло попасть в iPrOH, однако считается, что он почти безводный.
Необходимое оборудование:
- Большая банка.
- 2 небольших контейнера, которые могут поместиться в большую банку.
Хорошо подойдет шейкер для соли и перца, так как они обычно высокие и узкие.
Необходимые реактивы:
- Концентрированная серная кислота (подойдет средство для очистки стоков) 93-98%
- Концентрированная соляная/гидрохлоридная кислота около 31%
- Безводный сульфат магния
- 99% изопропанол
Инструкции:
1. Возьмите большую банку и заполните ее дно здоровой порцией концентрированной серной кислоты.
2. Затем возьмите одну из маленьких солонок/перечниц и заполните ее дно разумной порцией безводного сульфата магния.
3. После этого налейте изопропанол в шейкер, который вы только что наполнили безводным сульфатом магния.
4. Очень осторожно опустите емкость с изопропанолом в большую банку, стараясь ничего не пролить.
5. Наконец, возьмите оставшийся шейкер и также опустите его в банку. НЕ наполняйте его предварительно соляной кислотой.
Она должна быть пустой. Если вы прольете кислоту, когда будете помещать ее в банку, у вас возникнут всевозможные проблемы!!! Просто бегите в этот момент.
6. С помощью пипетки медленно и очень осторожно наполните пустой шейкер соляной кислотой.
7. Чтобы банка не взорвалась, разбрызгивая повсюду жидкую/газообразную кислоту и осколки стекла, необходимо убедиться, что крышка
чтобы избыточное давление имело возможность выйти наружу. При этом крышка необходима для того, чтобы система достигла равновесия.
8. Теперь просто оставьте его в хорошо проветриваемом месте и оставьте на несколько дней/1 неделю.
Время от времени вы можете проверять его, чтобы убедиться, что ничего страшного не происходит. Обязательно проверьте крышку!!!
Готовая установка должна выглядеть примерно так:
Почему/как работает этот процесс?
- Водный хлористый водород имеет небольшое давление пара, что означает, что он очень медленно переходит в газовую фазу.
- Концентрированная серная кислота на дне контейнера служит для обезвоживания газообразного хлористого водорода, удаляя из него воду.
- Со временем в контейнере начнет накапливаться атмосфера сухого хлористого водорода.
- По мере этого газ HCl начнет медленно переходить в емкость с изопропанолом и переходить в раствор.
- Безводный сульфат магния служит для удаления оставшегося 1% воды в изопропаноле , а также всех тех примесей, которые могут появиться во время реакции.
Возможное улучшение, которое не было предпринято:
Если учесть, что изменение энтальпии протонирования является отрицательным (другими словами, экзотермическим), то можно сместить равновесие реакции в сторону образования продукта с помощью принципа Ле Шателье.
Это можно сделать, отведя тепло от системы. Помещение банки в холодильник может помочь увеличить растворимость HCl в изопропаноле, хотя я не могу сказать наверняка, что произойдет.
Оригинальный метод газообразования также проводился в холодных условиях, поэтому я и упоминаю его.
Доказательство того, что это действительно работает:
В мензурку поместили небольшое количество бикарбоната натрия (пищевой соды), а затем изопропанол, который теперь был кислым,
после чего выделился углекислый газ, свидетельствующий о наличии растворенного хлористого водорода.
Я не подделал это, бикарбонат явно не растворяется так, как растворялся бы в воде.
Шипение также происходит крайне медленно, потому что реакция гетерогенная, а не гомогенная, как это было бы при наличии воды.
Спасибо за прочтение и надеюсь, что вы нашли это информативным. Будьте здоровы!
Компания SWIM решила исследовать альтернативный метод получения изопропанолового хлористого водорода, не связанный с обычным методом газообразования.
Метод газообразования очень неприятен в работе. Пары хлористого водорода - это не шутка.
SWIM считает, что это более безопасный и удобный метод приготовления этого очень полезного реагента.
Еще одно преимущество заключается в том, что он может храниться в течение длительного времени , не разрушаясь, а значит, вы сможете использовать его, когда он вам понадобится
для кристаллизации определенного амина в виде гидрохлоридной соли без использования полярных апротических растворителей, таких как ацетон или диэтиловый эфир.
На данный момент неясно, какова молярность раствора, титрование не проводилось.
Также неизвестно, сколько воды могло попасть в iPrOH, однако считается, что он почти безводный.
Необходимое оборудование:
- Большая банка.
- 2 небольших контейнера, которые могут поместиться в большую банку.
Хорошо подойдет шейкер для соли и перца, так как они обычно высокие и узкие.
Необходимые реактивы:
- Концентрированная серная кислота (подойдет средство для очистки стоков) 93-98%
- Концентрированная соляная/гидрохлоридная кислота около 31%
- Безводный сульфат магния
- 99% изопропанол
Инструкции:
1. Возьмите большую банку и заполните ее дно здоровой порцией концентрированной серной кислоты.
2. Затем возьмите одну из маленьких солонок/перечниц и заполните ее дно разумной порцией безводного сульфата магния.
3. После этого налейте изопропанол в шейкер, который вы только что наполнили безводным сульфатом магния.
4. Очень осторожно опустите емкость с изопропанолом в большую банку, стараясь ничего не пролить.
5. Наконец, возьмите оставшийся шейкер и также опустите его в банку. НЕ наполняйте его предварительно соляной кислотой.
Она должна быть пустой. Если вы прольете кислоту, когда будете помещать ее в банку, у вас возникнут всевозможные проблемы!!! Просто бегите в этот момент.
6. С помощью пипетки медленно и очень осторожно наполните пустой шейкер соляной кислотой.
7. Чтобы банка не взорвалась, разбрызгивая повсюду жидкую/газообразную кислоту и осколки стекла, необходимо убедиться, что крышка
чтобы избыточное давление имело возможность выйти наружу. При этом крышка необходима для того, чтобы система достигла равновесия.
8. Теперь просто оставьте его в хорошо проветриваемом месте и оставьте на несколько дней/1 неделю.
Время от времени вы можете проверять его, чтобы убедиться, что ничего страшного не происходит. Обязательно проверьте крышку!!!
Готовая установка должна выглядеть примерно так:
Почему/как работает этот процесс?
- Водный хлористый водород имеет небольшое давление пара, что означает, что он очень медленно переходит в газовую фазу.
- Концентрированная серная кислота на дне контейнера служит для обезвоживания газообразного хлористого водорода, удаляя из него воду.
- Со временем в контейнере начнет накапливаться атмосфера сухого хлористого водорода.
- По мере этого газ HCl начнет медленно переходить в емкость с изопропанолом и переходить в раствор.
- Безводный сульфат магния служит для удаления оставшегося 1% воды в изопропаноле , а также всех тех примесей, которые могут появиться во время реакции.
Возможное улучшение, которое не было предпринято:
Если учесть, что изменение энтальпии протонирования является отрицательным (другими словами, экзотермическим), то можно сместить равновесие реакции в сторону образования продукта с помощью принципа Ле Шателье.
Это можно сделать, отведя тепло от системы. Помещение банки в холодильник может помочь увеличить растворимость HCl в изопропаноле, хотя я не могу сказать наверняка, что произойдет.
Оригинальный метод газообразования также проводился в холодных условиях, поэтому я и упоминаю его.
Доказательство того, что это действительно работает:
В мензурку поместили небольшое количество бикарбоната натрия (пищевой соды), а затем изопропанол, который теперь был кислым,
после чего выделился углекислый газ, свидетельствующий о наличии растворенного хлористого водорода.
Я не подделал это, бикарбонат явно не растворяется так, как растворялся бы в воде.
Шипение также происходит крайне медленно, потому что реакция гетерогенная, а не гомогенная, как это было бы при наличии воды.
Спасибо за прочтение и надеюсь, что вы нашли это информативным. Будьте здоровы!
