Гексан имеет довольно высокую температуру кипения, поэтому испарение гексана - далеко не самое приятное занятие.
Проблема в том, что, не выпарив гексан полностью, я не могу узнать точное количество выделенного свободного основания.
К счастью, на помощь приходит университетский курс физики, или химии, или чего-то еще, где изучались законы Раульта.
Зная эбуллиоскопическую константу гексана, температуру кипения гексана, молярную массу основания и массу раствора основания в гексане при данной температуре кипения, можно с достаточно высокой точностью рассчитать массу свободного основания.
Например, вначале для экстракции основания было взято 60 MDMA HCL. Это соответствует весу основания 50,5 гр.
Основание было отделено 200 мл гексана cas 64742-49-0.
Колба с гексаном была установлена на T=80. При достижении этой точки был проверен вес колбы, который составил 116 гр.
Следующий контрольный замер был проведен при Т=85С. Вес составил 89 гр.
Последний контрольный замер был проведен при T=90C. Вес составил 79 гр.
Все это выпаривание до 90C заняло около 25-30 минут.
Теперь нам нужно рассчитать базовый вес по этим данным.
2-й закон Раульта позволяет вычислить сдвиг температуры кипения, зная вес растворителя и растворяемого вещества и наоборот.
На самом деле, второй закон Раульта не будет работать точно для больших содержаний растворителя, но он может указать границы с некоторой точностью.
Давайте посмотрим, как это работает.
Msolv - масса растворителя
Msub - масса вещества
m - молярная масса вещества
dT - сдвиг температуры кипения
E - эбуллиоскопическая постоянная растворителя
Температура кипения гексана 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Рассчитаем для первого шага.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Мсолв = E * Мсуб * 1000 / (dT * m)
Теперь нам нужно решить следующее уравнение: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 гр.
Оно имеет решение при Msub = 50,83.
Теперь сделайте то же самое для T=85: Msub = 47,24
и для T=90: Msub = 47,18.
Вероятно, вес свободной основы должен быть где-то в районе 47-50 гр.
Для подкисления 48 гр. фрибазы нам потребуется 21,3 мл 36% HCl. Поэтому я добавил 100 мл ацетона, капнул 21 мл HCl и проверил PH, он был около 7. Поэтому я добавил еще 0,5 мл HCl, чтобы достичь PH = 2.
Это означает, что вес основы точно такой, как был рассчитан - 48 гр. экстрагированной фрибазы!!!
Значит, все мои расчеты работают идеально, и такой метод позволяет очень точно определить вес фрибазы в гексановом растворе.
Как только я подкислил холодную основу холодной HCl на ледяной бане, она сразу же превратилась в твердое вещество. На фотографии видно, как в мензурке разделились гексан, вода из HCl и ацетон.
Не забывайте, что полипропилен не стоек к бензину и подобным веществам, поэтому для завершения кристаллизации жидкости были перенесены в морозильную камеру в стеклянном стакане, чтобы избежать увеличения количества примесей.
Во время выпаривания гексана я заметил, что он становится все более и более желтоватым. Если кто-то может мне сказать, что это, природное свойство гексана менять цвет или основа была повреждена при таких температурах (до 90C) - буду благодарен.
Проблема в том, что, не выпарив гексан полностью, я не могу узнать точное количество выделенного свободного основания.
К счастью, на помощь приходит университетский курс физики, или химии, или чего-то еще, где изучались законы Раульта.
Зная эбуллиоскопическую константу гексана, температуру кипения гексана, молярную массу основания и массу раствора основания в гексане при данной температуре кипения, можно с достаточно высокой точностью рассчитать массу свободного основания.
Например, вначале для экстракции основания было взято 60 MDMA HCL. Это соответствует весу основания 50,5 гр.
Основание было отделено 200 мл гексана cas 64742-49-0.
Колба с гексаном была установлена на T=80. При достижении этой точки был проверен вес колбы, который составил 116 гр.
Следующий контрольный замер был проведен при Т=85С. Вес составил 89 гр.
Последний контрольный замер был проведен при T=90C. Вес составил 79 гр.
Все это выпаривание до 90C заняло около 25-30 минут.
Теперь нам нужно рассчитать базовый вес по этим данным.
2-й закон Раульта позволяет вычислить сдвиг температуры кипения, зная вес растворителя и растворяемого вещества и наоборот.
На самом деле, второй закон Раульта не будет работать точно для больших содержаний растворителя, но он может указать границы с некоторой точностью.
Давайте посмотрим, как это работает.
Msolv - масса растворителя
Msub - масса вещества
m - молярная масса вещества
dT - сдвиг температуры кипения
E - эбуллиоскопическая постоянная растворителя
Температура кипения гексана 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Рассчитаем для первого шага.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Мсолв = E * Мсуб * 1000 / (dT * m)
Теперь нам нужно решить следующее уравнение: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 гр.
Оно имеет решение при Msub = 50,83.
Теперь сделайте то же самое для T=85: Msub = 47,24
и для T=90: Msub = 47,18.
Вероятно, вес свободной основы должен быть где-то в районе 47-50 гр.
Для подкисления 48 гр. фрибазы нам потребуется 21,3 мл 36% HCl. Поэтому я добавил 100 мл ацетона, капнул 21 мл HCl и проверил PH, он был около 7. Поэтому я добавил еще 0,5 мл HCl, чтобы достичь PH = 2.
Это означает, что вес основы точно такой, как был рассчитан - 48 гр. экстрагированной фрибазы!!!
Значит, все мои расчеты работают идеально, и такой метод позволяет очень точно определить вес фрибазы в гексановом растворе.
Как только я подкислил холодную основу холодной HCl на ледяной бане, она сразу же превратилась в твердое вещество. На фотографии видно, как в мензурке разделились гексан, вода из HCl и ацетон.
Не забывайте, что полипропилен не стоек к бензину и подобным веществам, поэтому для завершения кристаллизации жидкости были перенесены в морозильную камеру в стеклянном стакане, чтобы избежать увеличения количества примесей.
Во время выпаривания гексана я заметил, что он становится все более и более желтоватым. Если кто-то может мне сказать, что это, природное свойство гексана менять цвет или основа была повреждена при таких температурах (до 90C) - буду благодарен.
Last edited: