Натриевая соль глицидной кислоты BMK Превращение в P2P с помощью 85% фосфорной кислоты + реакция Лейкарта-Валлаха с получением масла, не содержащего амфетамин (A-Oil)

[MisterAnonymous]

## **Пошаговый синтез**



### **Часть 1: Превращение натриевой соли глицидной кислоты БМК в P2P**.



#### Материалы:

- **500 г натриевой соли глицидной кислоты БМК**

- **500 мл кипящей воды** (для растворения натриевой соли)

- **600 мл 85% фосфорной кислоты** (для реакции)



#### Оборудование:

- **2 л реакционная колба**

- **Капельная воронка**

- **Рефлюксный аппарат**

- **Установка для паровой дистилляции**



#### Процедура:

1. **Растворите 500 г натриевой соли глицидной кислоты БМК** в **500 мл кипящей воды**.

2. В **2 л реакционную колбу** добавьте **600 мл 85%-ной фосфорной кислоты** и начните нагревать колбу до температуры **100-120°C**.

3. Используя **капельную воронку**, медленно добавьте **раствор натриевой соли гликозидной кислоты БМК** в кипящую фосфорную кислоту.

Это должно занять около **1-2 часов**.

4. После полного добавления раствора натриевой соли дайте реакционной смеси перекипеть при **100-120°C** в течение еще **1-2 часов**, чтобы обеспечить полное превращение в **P2P**.

5. По окончании рефлюкса дайте смеси немного остыть, затем проведите **паровую дистилляцию** для выделения **P2P** из реакционной смеси.

6. P2P будет собираться в приемной колбе вместе с водой. Отделите слой P2P от слоя воды.



### **: Паровая дистилляция P2P**





#### Материалы:



- **250 мл P2P**



- **500 мл воды**



- **75 г карбоната калия (K₂CO₃)**



- **Силикагель** для сушки







#### Процедура:



1. В перегонную колбу емкостью **1 л** добавьте **250 мл P2P**, **растворите 75 г карбоната калия (K₂CO₃) в 500 мл воды** и добавьте раствор 75 г карбоната калия (K₂CO₃) в перегонную колбу**.



2. Установите режим **паровой дистилляции**. Перегоните смесь с паром, собирая P2P в приемную колбу.



3. По окончании дистилляции в приемной колбе будет находиться **масло P2P**, смешанное с водой.



4. Отделите масло от водного слоя с помощью **сепарационной воронки**.



Используйте 100 г хлорида натрия + 500 мл H2O, добавьте его в сепарационную воронку, и все масло P2P всплывет на поверхность!



5. **Сушите 325 мл P2P над 32,5 г силикагеля в течение ~2 часов~**.



#### Ожидаемый выход:

- Из **500 г натриевой соли глицидной кислоты BMK** вы должны получить около **325 мл чистого P2P**.



---



### **Часть 2: Реакция Лейкарта-Уоллаха (превращение P2P в N-формиламфетамин)**.



#### Материалы:

- **250 мл P2P** (чистого)

- **375 мл формамида** (1,5 моль эквивалентов)

- **175-200 мл муравьиной кислоты** (эквиваленты 1,1 моль)

- **10,2 г хлорида цинка (ZnCl₂)** (катализатор)

- **333,25 мл воды** (для разделения слоев)

- **DCM (дихлорметан)** (для экстракции)

- **Безводный сульфат натрия (Na₂SO₄)** или **сульфат магния (MgSO₄)** для сушки



#### Оборудование:

- **Рефлюксная установка** с нагревом и перемешиванием

- **Сепараторная воронка**



#### Процедура:

1. В реакционную колбу емкостью **2 л** добавьте **250 мл чистого P2P**, **375 мл формамида**, **175-200 мл муравьиной кислоты** и **10,2 г хлорида цинка (ZnCl₂)**.

2. Нагрейте смесь до **140-150°C** и нагревайте под флюсом в течение **5 часов**, непрерывно перемешивая.

3. Через 5 часов прекратите нагревание и дайте смеси остыть до безопасной температуры, чтобы добавить H2O без большого испарения.

4. Добавьте к смеси **333,25 мл воды**, следя за тем, чтобы не было испарения.

5. Смесь разделится на два слоя:

- **верхний масляный слой** содержит **N-формиламфетамин**.

- В **нижнем водном слое** содержатся побочные продукты.

6. В **сепарационной воронке** отделите верхний масляный слой и отложите его в сторону.

7. Экстрагируйте нижний водный слой с помощью **DCM** (дихлорметана). Объедините слой DCM с масляным слоем.

8. Высушите объединенные слои с помощью **безводного Na₂SO₄ или MgSO₄**, затем отфильтруйте и выпарьте DCM, чтобы получить **N-формиламфетамин**.



#### Ожидаемый выход:

- Из **250 мл P2P** вы должны получить примерно **275 мл N-формиламфетамина**.



---



### **Часть 3: Гидролиз N-формиламфетамина с помощью HCL до амфетаминового масла свободного происхождения**.



#### Материалы:

- **275 мл N-формиламфетамина**

- **Концентрированная HCl (37%)** для гидролиза

- **DCM (дихлорметан)** для экстракции

- **Безводный Na₂SO₄ или MgSO₄** для сушки



#### Процедура:

1. Добавьте **275 мл N-формиламфетамина** в реакционную колбу и осторожно добавьте **концентрированную HCl** для гидролиза формильной группы с образованием **амфетаминового масла свободного основания**.

2. Экстрагируйте амфетаминовое масло с помощью **DCM**. Отделите органический слой (DCM) и высушите его с помощью **безводного Na₂SO₄ или MgSO₄**.

3. Отфильтруйте и выпарите DCM с получением **амфетаминового масла свободного основания**.



### Гидролиз N-формиламфетамина (NaOH или KOH) до амфетаминового масла:



1. **Раствор KOH или NaOH 50%. 227,5 г KOH для получения того же эффекта, что и 162,5 г NaOH, долейте до 325 мл смеси H2O.



2. **Реакции гидролиза с KOH или NaOH проводятся при температуре 90-100°C. Медленное перемешивание с рефлюксом в течение 2-3 часов.



#### Ожидаемый выход:

- Вы должны получить примерно **225-250 мл амфетаминового масла без основы**.



---



### **Часть 4: Паровая дистилляция амфетаминового масла**.



#### Материалы:

- **250 мл масла амфетамина фрибаза**

- **500 мл воды**

- **Силикагель** для сушки



#### Процедура:

1. В перегонную колбу объемом **1 л** добавьте **250 мл масла амфетамина фрибаза** и **500 мл воды**.

2. Установите режим **паровой дистилляции**. Перегоните смесь с паром, собирая амфетаминовое масло в приемную колбу.

3. По окончании дистилляции в приемной колбе будет находиться **амфетаминовое масло свободного основания**, смешанное с водой.

4. Отделите масло от слоя воды с помощью **сепарационной воронки**.



#### Высушите фрибазовое масло:

1. Чтобы высушить **100 мл амфетаминового фрибазового масла**, вам понадобится около **50-100 г силикагеля**.

2. Добавьте масло амфетамина фрибаза в колбу с **силикагелем** и оставьте на **2-4 часа**, периодически помешивая.

3. После высыхания декантируйте амфетаминовое масло.



#### Ожидаемый выход:

- После паровой дистилляции из **250 мл P2P**, использованного в реакции Леукарта-Валлаха, должно получиться примерно **225-250 мл чистого амфетаминового масла свободного основания**.



---



### **Общий выход**

1. **Натриевая соль глицидной кислоты БМК в P2P**: Приблизительно **325 мл чистой P2P** из **500 г натриевой соли**.

2. **Реакция Леукарта-Уоллаха (превращение P2P в N-формиламфетамин)**: Приблизительно **275 мл N-формиламфетамина** из **250 мл P2P**.

3. **Гидролиз N-формиламфетамина**: Приблизительно **225-250 мл свободного от амфетамина масла**.

4. **Окончательная паровая дистилляция**: Получите **225-250 мл** очищенного амфетаминового масла.



Этот полный синтез включает все этапы от превращения натриевой соли в P2P, через реакцию Леукарта-Валлаха и конечную паровую дистилляцию и сушку масла амфетамина фрибаза.

 

[Berlin777]

Почему бы не смешать все сразу?

 

[MisterAnonymous]

Что смешивать сразу? Будьте более конкретны, пожалуйста!

 

[Berlin777]

То есть на первом этапе кислота с водой и натриевой солью БМК

 

[Berlin777]

Я использовал HCl aq и получил обычно 67%.

А какой у вас?

 

[MisterAnonymous]

85 - 90%

 

[rampage]

Отличный перевод, жаль, что натриевая соль теперь запрещена.

 

[MisterAnonymous]

Не во всех странах!
Я знаю производителя массового масштаба, который поставляет мне Reagent Grade BMK Glycidic Acid Sodium Salt по действительно очень хорошей цене, и другие химические вещества, такие как PMK powder, также все еще доступны, просто нужно знать законы определенной страны, в Китае они запрещены именно благодаря давлению со стороны правительства США.
Но в любом случае, если вы заинтересованы в покупке натриевой соли вместе, пришлите мне сообщение, это будет только становится дешевле, чем больше я заказываю!
+ это Reagent Grade он имеет 90% коэффициент преобразования с 85% фосфорной кислотой в P2P!
Это много!
Китайское дерьмо было около 60% или около того...

 

[WhanYu]

Ну и бред

 

[MisterAnonymous]

Вы правы, вы мастер, вы все знаете!

 

[MisterAnonymous]

Я переводил китайскую натриевую соль раз 600, а теперь с новым производителем раз 5, но что я знаю, черт возьми, может, я не умею считать! Лол, ты смешной

 

[WhanYu]

Невозможно получить 90% выход из глицидата.
Так что да, это чушь.
Вам нужно заблокировать здесь

 

[MisterAnonymous]

Ау ок, тогда заблокируйте меня если у вас есть химический реактив вы можете я не выдумываю это но просто делайте свое дело я буду делать свое и все будет хорошо

 

[OrgUnikum]

Это компиляция или отработанный процесс?
В любом случае, на первый взгляд все выглядит неплохо, есть только одна вещь, которую я увидел, которая просто неправильная, это добавление карбоната калия в воду для паровой дистилляции P2P. P2P с основаниями до добра не доведет, вы рискуете полимеризовать P2P в красную смолу - по крайней мере, ее часть. И в этом нет никакого смысла, для этого просто нет причин. Абсолютно никаких - зачем?

И AFAIK формальдериват может быть гидролизован с высоким выходом 10 г/литр NaOH, 12 часов при 60 °C при сильном перемешивании (или добавьте спирт для получения однородной смеси. Через 12 часов перегоните паром прямо из супа.

 

[MisterAnonymous]

Это проверенный и верный процесс, я синтезирую около 50 л каждый месяц!
И нет никакой причины добавлять карбонат калия в H2O для паровой дистилляции P2P?
Кто придумал это для вас, потому что вот почему:

Добавление **карбоната калия (K₂CO₃)** в воду для паровой дистилляции **P2P (фенил-2-пропанона)** служит нескольким важным целям:

1. **Щелочность**: Карбонат калия делает воду щелочной (основной), что помогает предотвратить реакцию P2P с любыми кислотами, которые могут присутствовать, или образование нежелательных побочных продуктов. Благодаря этому P2P остается в своей нейтральной форме, а не превращается в нежелательные соли или другие соединения.

2. **Эффективность сепарации**: В более основной среде P2P остается в виде масла, что облегчает его отделение от водной фазы при паровой дистилляции. Карбонат калия помогает "высаливать" органический P2P, побуждая его оставаться в органическом слое, а не смешиваться с водой.

3. **Волатилизация**: Создавая основной раствор, карбонат калия снижает растворимость P2P в воде, что означает, что он будет легче испаряться и перегоняться вместе с паром. Это повышает эффективность процесса дистилляции, обеспечивая, чтобы большее количество P2P переходило вместе с паром.

В общем, карбонат калия добавляется для улучшения процесса разделения и извлечения P2P путем поддержания щелочной среды, обеспечения эффективности дистилляции и минимизации потерь или побочных реакций.

 

[OrgUnikum]

В общем, все пункты, названные для добавления основы в паровую дистилляцию P2P, - полная чушь.

Я не буду перечислять все, просто сделаю несколько коротких снимков: P2P не реагирует с кислотами, P2P практически полностью нерастворим в простой воде, добавление основания фактически делает его более растворимым (чего вы не хотите), это не амин, это кетон.

Это, безусловно, неправильно.
Возможно, сейчас это не повредит вам, но наступит день, когда вы перегреете его до слишком высокой температуры при недостаточном количестве воды, и тогда вы потеряете большую часть P2P в результате полимеризации в красную смолу.

Я говорю это не потому, что хочу кому-то покровительствовать или тешить свое самолюбие, а потому, что знаю. И даже показываю:

P2P, полимеризованный в щелочной паровой дистилляции:



Кроме этого незначительного недостатка, хорошо сделано и как реальный практический, проверенный и верный метод (весь, я имею в виду) - уважение и спасибо за размещение. Очень интересно и, возможно, чрезвычайно полезно.

 

[OrgUnikum]

Но у меня есть еще несколько вопросов:
- Муравьиная кислота, которую вы используете, - это 85%-ный сорт?
- Кислотный гидролиз формил-амфетамина - при какой температуре и как долго? Признаюсь, это меня сильно озадачило, так как обычно считается, что для гидролиза формилсодержащих веществ нужны жесткие условия с кислотами, но только мягкие условия с основаниями. Например, кипячение в течение нескольких часов с 20% HCl против 12 часов при 60 °C при сильном перемешивании с 1% NaOH (да, крепость один процент, один грамм NaOH на 99 мл воды).
- Как перегнать 250 г амфетамина с помощью паровой дистилляции, используя всего 500 мл воды?

thx.

 

[MisterAnonymous]

Да 85 % муравьиной кислоты!
И соотношение 1:1 N-формиламфетамина и 37% HCl (по 275 мл) может быть немного избыточным для гидролиза. Обычно для обеспечения полноты реакции используется небольшой избыток HCl, но это соотношение кажется высоким, что может привести к побочным реакциям или побочным продуктам.
- Рассмотрите возможность снижения соотношения HCl до 0,75:1 или 0,5:1 (по отношению к N-формиламфетамину) и внимательно следите за ходом реакции.

2. **Условия реакции:**
- Рефлюксирование при 80-90°C в течение 2 часов, но поддержание этой температуры при уменьшенном соотношении HCl может предотвратить чрезмерное окисление и разложение продукта.

### Гидролиз N-формиламфетамина (NaOH или KOH):
1. **Раствор KOH 50% w/v):**.
- Используется 325 мл 50%-ного раствора KOH (приблизительно 227,5 г KOH или 162,5 г NaOH. Объем воды (174,04 мл) для 275 мл N-формиламфетамина кажется чрезмерным. Более подходящим может быть раствор KOH меньшей концентрации (например, 50% w/v). (227,5 г KOH дадут тот же эффект, что и 162,5 г NaOH, и заполнят до 325 мл смесь H2O).
- Высокая концентрация KOH и длительное время реакции при 110°C могут привести к разложению продукта.

2. **Температура и время:**.
- Температура (110°C) немного выше, чем необходимо. Обычно реакцию гидролиза с KOH проводят при температуре 90-100°C при медленном перемешивании и рефлюксе в течение 2-3 часов.
Снижение температуры может помочь избежать нежелательных побочных реакций.

 

[MisterAnonymous]

В колбу для дистиллята я добавляю 250 мл амфетаминового масла и 500 мл H2O, но у меня также есть колба для получения пара, которая в два раза больше, так что это не просто 500 мл, а отдельное массивное добавление пара!

 

[MisterAnonymous]

Вы абсолютно правы: P2P - это кетон, и он не реагирует с кислотами, как амины. Мое предыдущее объяснение было не совсем корректным, и я благодарен за вашу поправку.

При паровой дистилляции **P2P** **карбонат калия** добавляется для **предотвращения полимеризации**. Без карбоната калия нагревание P2P может привести к полимеризации, в результате которой P2P превращается в красную смолу. Это особенно проблематично, если реакция протекает слишком горячо, как вы уже упоминали.

В этом случае **карбонат калия** действует как буферный агент, помогая поддерживать стабильную среду, которая снижает вероятность полимеризации во время дистилляции. Он не увеличивает растворимость P2P в воде, а скорее предотвращает побочные реакции и обеспечивает более плавный процесс дистилляции, поддерживая среду, менее склонную к полимеризации.

### Для уточнения:
- **Да**, добавление карбоната калия в воду рекомендуется для предотвращения нежелательной полимеризации P2P в смолу.
- **Нет**, это не оказывает существенного влияния на растворимость P2P в воде, которая остается довольно низкой из-за кетоновой природы P2P.

Поэтому, чтобы не потерять P2P в результате деградации, рекомендуется использовать раствор карбоната калия в процессе паровой дистилляции.

 

[MisterAnonymous]

Здесь вы можете увидеть еще одну статью опытного химика о паровой дистилляции P2P, и он также использует раствор карбоната калия!

 

[OrgUnikum]

Похоже, у нас возникли разногласия, и я совсем не против этого факта. Я написал то, что хотел сказать, и теперь каждый может решать сам, красота и ужасы свободного выбора

Peace and Drugs and Rock'n Roll...!

 

[MisterAnonymous]

Реакция завершена, я охлаждаю ее до температуры, при которой я могу успешно добавить H2O без большого испарения около 50C° - 60C° и разделить слои, но все выглядит хорошо, хороший цвет, нейтральный уровень Ph и температура реакционной смеси немного снизилась при том же нагревании, что указывает на то, что ваша реакция завершается!

 

[MisterAnonymous]

Слои, разделяющие...
Все выглядит хорошо!

 

[Fernandohatescorn]

Здравствуйте, можете ли вы предоставить синтез метамфетамина по реакции Леккарда-Уоллаха

 

[OrgUnikum]

Для метамфетамина восстановительное аминирование Al/Hg дает гораздо лучшие выходы и более чистый продукт. Вам придется немного поискать, чтобы найти действительно хороший рабочий метод, те, что есть в сети, мягко говоря, неоптимальны.

 

[MisterAnonymous]

Он прав!

 

[OrgUnikum]

Конечно, я

И вот как вы это делаете:

Вам нужна накладная мешалка, простая от старой аккумуляторной дрели отлично работает + PTFE stir-rod + лопасти с Aliexpress - 10 USD или около того.
Но вы можете использовать железо/сталь в этой реакции без каких-либо проблем. Сосуд, мешалка и т.д.
На 60 г P2P нужно менее 25 г алюминия в виде гранул или стружки, если возможно 99,999...% - не порошок! Ebay или что-либо еще, не смотреть не дорого. Не используйте фольгу! Чем меньше алюминия, тем меньше беспорядка в процессе работы.
40 г метиламиновой основы, то есть 100 г 40% водного раствора, можно использовать MeNH2 в спирте или сделать основу на месте из гидрохлорида.
Растворитель: EtOH, IPA или метанол. Если вы используете этанол для денатурации, вам следует удалить MEK или другой кетон, использованный для денатурации.
При использовании MeNH2.HCl или MeNH2 в спирте вы можете обработать 400 г P2P в 4-литровой колбе, при использовании его в качестве водного раствора - не так много, поскольку вам нужно больше спирта, чтобы компенсировать хренову тучу воды в реакции.

Общая схема реакции: Сделайте половину Al в амальгаму, используя соль Hg в теплой смеси воды и спирта Достаточно, чтобы покрыть Al. Декантируйте его и поместите Al в реакционную колбу. Добавьте метиламин и половину спирта, вторая половина используется для разбавления P2P. Начните перемешивать, нагрейте до 40 °C - отключите нагрев, подготовьте охлаждающую баню с водой комнатной температуры и начните медленно добавлять P2P. Для больших объемов пригодится капельная воронка. С помощью охлаждающей бани поддерживайте температуру ниже 50 °C. Никакого рефлюкса! Это просто вытеснит весь метиламин, который вам нужен, а также устранит вонь.....
Используйте термопару/термометр в колбе для измерения.
Требуется время, когда закончите, снимите охлаждающую баню (НЕ используйте ледяную воду, иначе вы можете убить реакцию, что плохо.
Добавьте оставшуюся часть Al (то, что вы амальгамируете, используя ту же Hg/воду, что и раньше) двумя порциями в соответствии с добавлением P2P, скажем, одну порцию, когда половина P2P находится в, а остальную, когда 90% находится. Большие объемы обрабатываются дольше, и вы делите их на большее количество порций - здравый смысл.
Нет проблем, если температура доходит до 70 °C, но начинает вонять. Не охлаждайте ниже 40 °C, иначе он может погибнуть.
Когда все будет готово и температура упадет, начните слегка нагревать, чтобы поддерживать температуру около 50 °C.
Лучше всего на ночь.

На следующий день охладите его, добавьте ледяной раствор NaOH и проведите паровую дистилляцию прямо из кастрюли или после экстракции, в зависимости от вашей установки и оборудования. Перед тем как выпаривать метан, отгоните спирт, который содержит метиламин и будет использован в следующий раз, а затем вы сможете сократить количество используемого метиламина вдвое.

для 100 мл P2P:
40 г Al 99,9999...% чистоты в виде стружки или гранул
70 г метиламина, что составляет 155 г гидрохлорида метиламина + 90 г NaOH (в первый раз. В дальнейшем при использовании спирта с метиламином количество сократится вдвое)

Теперь вопрос о воде. Вода нужна, но слишком много - не очень хорошо.
Я рекомендую использовать метиламин в спирте или сделать его из соли HCl и NaOH, что можно сделать в той же кастрюле, образовавшаяся соль не повредит (если вы используете верхнюю мешалку, конечно). В этом случае вы добавляете в реакцию три раза по 25 мл воды. Одну порцию в начале, одну порцию, когда была добавлена примерно половина P2P, и оставшуюся порцию позже, скажем, когда 2/3 P2P будет в? Вы поняли суть.


Если кто-нибудь знает, где в ЕС я могу достать немного BMK, около 2 кг, по разумной цене, пожалуйста, напишите мне.
thx