Может ли кто-нибудь сказать мне, жизнеспособен ли этот рецепт? Судя по всему, он очень прост и не требует специального оборудования...

[84modfo3j]

(Прежде всего, я полный профан. Самый большой рецепт, который я когда-либо составлял, - это приготовить себе ужин).

Вы можете найти его по запросу "Method for making phenylethylamine compounds EP2540698B1".

Пример 1 Декстроамфетамин (не в соответствии с изобретением)

• [0028]
  Смесь 6,00 г (33,9 ммоль) (4S,5R)-(-)-4-метил-5-фенил-2-оксазолидинона, 0,34 г 10% палладия-на-угле (50% смачивания водой) и 60 мл SDA-3A (растворитель, состоящий из 95% этанола и 5% метанола) перемешивали под наполненным водородом шаром при температуре окружающей среды (приблизительно 20°C) до тех пор, пока оксазолидинон не перестал обнаруживаться с помощью ВЭЖХ, 4 ч. Затем реакционную смесь фильтровали через прокладку Celite для удаления катализатора. Для выделения свободного основания отфильтрованную реакционную смесь тщательно концентрировали при пониженном давлении с получением 4,47 г кристаллического полутвердого вещества, которое по данным ЯМР 1H представляло собой смесь 96% декстроамфетамина и 4% этанола. В дистилляте было обнаружено некоторое количество декстроамфетамина. Выход = 94%. 400 МГц 1Н ЯМР (CDCl3) 7,34-7,20 (м, 5), 3,22-3,17 (м, 1), 2,76-2,72 (д от д, J = 13,2 Гц, J' = 5,4 Гц, 1), 2,57-2,52 (д от д, J = 13,2 Гц, J' = 8,1 Гц, 1), 1,16-1,14 (д, J = 6,3 Гц, 3).

Пример 5 Декстроамфетамина сульфат

• [0032]
  Методику примера 1 применяли до отфильтровывания катализатора, после чего к фильтрату по каплям добавляли 7 мл 25% H2SO4 (aq) в течение 3 мин. После охлаждения на водяной бане со льдом в течение 15 мин смесь фильтровали для сбора сульфата декстроамфетамина, используя холодный SDA-3A в качестве промывки колбы и кекса. После сушки было получено 5,79 г сульфата декстроамфетамина, выход 93%. Этот материал был оценен на 100% с помощью ВЭЖХ.

Что значит "не в соответствии с изобретением"????

это можно сделать? Кто-нибудь пробовал? Кажется, что все слишком просто, чтобы быть правдой, не так ли? Кто-то мог бы сделать новый рецепт с пояснениями для "новичков".

Если я правильно понимаю, вам не понадобится слишком редкое или дорогое оборудование... и все материалы легко приобрести.

Является ли этот рецепт чем-то скрытым и не используемым большинством? Я могу удалить сообщение, если оно кого-то беспокоит ^ ^, просто скажите это.

 

[OrgUnikum]

Никогда не видел этого раньше, но это кажется подлинным, и с диметильной вариацией исходного соединения получается d-Meth.
Lookchem утверждает, что промышленное производство прекурсора только началось, но на данный момент самое дешевое предложение составляет около 600 долларов США за 100 г, что было бы немного дороговато.
Если делать его как CTH, то отпадет необходимость в баллоне с газообразным водородом, что хорошо согласуется со ссылками в патенте:

US20100125146A1 - Метод получения фармацевтических соединений - Google Patents

Способ получения фенилэтиламина формулы B: где R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R α , R β и R n каждый независимо выбран из водорода, алкила, ацила, арила, амидо, аминокислоты, сахаров...

patents.google.com

Я уверен, что это можно сделать и с помощью RP/I (или H3PO3, или H3PO2 и йода) или березы.

Мне интересно, как синтезируется (4S,5R)-(-)-4-метил-5-фенил-2-оксазолидинон.

То, что его не используют, объясняется недоступностью этого прекурсора или его отсутствием по разумной цене. И я готов поспорить, что он будет недоступен очень долго, как только появится на рынке.

Для человека, не знающего химии, я думаю, что HI, соединение фосфора и йода будет наиболее перспективным методом, гидрогенизация немного сложна, а повторное использование катализатора сомнительно, если используется стандартный Pd/C.

Очень интересно, спасибо, жаль, что я могу предложить только в основном предположения.

 

[84modfo3j]

Я читал на theehive в reddit, что это было около 1000USD/кг (2 года назад) из Китая "если у вас есть связь".


Я просто спросил цену из любопытства кучи случайных писем от lookchem и chemicalbook (просто случайных, не доверенных...) и получил около 250gr/700usd - 1kg/1700USD... (при выходе 95% примерно... выглядит не слишком плохо для меня, но я не знаю, по какой цене вы можете получить/приготовить другие прекурсоры, как P2P....) у них, кажется, есть в наличии. Я попрошу бесплатный образец, чтобы посмотреть, если мне повезет


откуда вы знаете/почему вы думаете, что "промышленное производство прекурсора только началось"? Вы имеете в виду в этом году? и почему вы думаете, что это не будет жизнеспособным? если есть спрос - будет предложение, я думаю...


просто найдите короткую статью об этом процессе на theehive:

Процесс: 4,5 часа гидрогенизации при атмосферном давлении (для нас это самый большой толстый воздушный шар Toys'R'Us, наполненный газообразным водородом 5,0. Шарик опускается на 10-15% каждые 7-12 минут примерно 13-18 раз, снова наполняем его до максимума H2, когда шарик больше не опускается, реакция заканчивается. На 500-граммовые партии уходит от 4 до 4,5 часов. Этот метод не работает быстрее при более высоком давлении, баллон / 1 атм. в порядке.


Поскольку я понятия не имею, о чем я (и вы) говорю, я не знаю, как производится CTH. этот процесс опасен/выделяет тепло? Мне еще предстоит многое исследовать. Но этот процесс привлек мое внимание, потому что он, очевидно, менее опасен, чем "обычный", более эффективен и быстр. Если однажды я получу прекурсор, я снова спрошу на форуме или попытаюсь найти наставника



извините за мой английский и спасибо, что прочитали.

 

[OrgUnikum]

Я знаю о начале промышленного производства, потому что Lookchem откровенно рассказывает об этом на странице соединений. Вскоре цены должны значительно снизиться.

Вы не можете преследовать урожаи, названные в патентах, статьях или статьях. Однако я уверен, что они довольно высоки, что-то между 80 и 90 % должно быть вполне достижимо. Ваши 95% - это мечта, которую можно достичь только путем самообмана, исходный материал имеет 98% - заявлено. Всегда есть побочные реакции и механические потери, поэтому 95% "выход" можно получить, только пропустив надлежащую отработку после реакции и представив, что все, что является основанием, полученным в результате реакции, является "продуктом". Но для гидрогенизации необходима очень хорошая проработка, так как она может и будет образовывать побочные продукты, обычно не в большом количестве, но часто неприятного вида, скажем, побочные продукты, которые активны сами по себе, просто не в желаемом или в целом здоровом виде.

Запускать это с баллоном и 500 г + - полная ерунда, поищите "Parr shaker" и посмотрите на установку. Вы используете что-то вроде баллона с пропаном в качестве промежуточного хранилища водорода, давление для этого, чтобы иметь фактическое количество необходимого водорода, может быть рассчитано, затем этот сосуд заряжается, и он питает реакционный сосуд через редуктор давления с, скажем, 1,5-3 бар постоянно. Когда давление во всей системе выравнивается до известного значения, все готово. Этот расчет был самым сложным в то время, когда я этим занимался. В противном случае Pd/C может сократить гораздо больше, чем вы хотите, и остановить его в нужной точке без точного расчета - это авантюра.
CTH с некоторым количеством формиата в качестве донора водорода здесь гораздо менее требователен, а также расчеты гораздо проще.

Один момент, пока я его не забыл: Вы должны встряхивать реакцию, а не перемешивать ее. Причина проста: При перемешивании Pd/C распыляется на ультратонкие практически не фильтруемые частицы, а при встряхивании исходные частицы остаются более или менее целыми, но они достаточно мелкие, чтобы быть занозой в заднице, и вам всегда нужен Celite в качестве фильтра, чтобы иметь шанс.

Специальное лабораторное оборудование почти не требуется, но некоторые навыки и оборудование для мастерской должны быть в наличии. Многое можно сделать поразительно просто, например, у меня реакционный сосуд стоял на скейтборде, который двигался вперед-назад с помощью мотора стеклоочистителя от автомобиля и пружин с другой стороны. Это раскачивало сосуд вперед-назад, обеспечивая именно ту тряску, которая идеально подходит для такого рода реакции. Работало очень хорошо, и если я когда-нибудь снова буду делать это, то сделаю именно так.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ни малейшего шанса в аду.
Оксизолидиноны - это антибиотики. Вот двухмерная модель химического вещества, которое вы назвали.

Вы можете получить 5 г за 70 долларов от Sigma Aldridge, но подождите, и я смогу запустить этот синтезатор для вас и сказать, что вы получите на самом деле.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Вероятность одного из этих вариантов - 63 %

 

[84modfo3j]

вверх