Здравствуйте, вас интересует производство метиламина?
Я понял!
(спасибо EHRMANTRAUT за идею создания этого руководства)
Начнем с того, что существует довольно много способов получения метиламина, поэтому мои фавориты будут ранжированы от верхнего (лучший) до нижнего (абсолютное дерьмо).
путь восстановления нитрометана:
что вам нужно:
- нитрометан 50 г
-137,5 г цинка
- 350,6 мл 30% HCl
- растворитель для метиламина, например, метанол, вода (или, если вы хотите получить метиламин, можно также использовать гидрохлорид HCl)
- 228,6 г NaOH, растворенного в минимальном количестве воды
сначала 50 г нитрометана и 137,5 г цинка были добавлены в 2-горлую круглодонную колбу, снабженную добавочной воронкой и рефлюкс-конденсатором
Затем в воронку добавили 350,6 мл 30% HCl и медленно приливали.
Тем временем растворитель поместили в холодильник или ледяную баню для охлаждения.
После того как вся HCl была добавлена, отверстие рефлюкс-конденсатора оснастили газовым адаптером с трубкой, ведущей в стакан с растворителем (для получения более высокого выхода стакан поместили в ледяную баню).
NaOH добавляли в воронку для добавления и очень медленно добавляли в реакционную смесь.
После завершения добавления раствора NaOH реакционную смесь нагревают до рефлюкса в течение 5 мин.
И вуаля, теперь в стакане есть раствор метиламина.
(Если вы хотите получить азеотропный раствор, просто охладите его).
Также можно восстановить нитрометан с помощью амальгамы Hg/Al, если вам это зачем-то нужно.
маршрут ацетамида Хоффмана с перегруппировкой:
что нужно:
- аммиак
- уксусная кислота, она же уксус
- 20 г гипохлорида кальция, растворенного в минимальном количестве воды
- 20 г NaOH, также растворенного в минимальном количестве воды
- растворитель для метиламина, например, метанол, вода (или, если вы хотите получить метиламин, можно использовать гидрохлорид HCl)
Сначала в мензурку добавляют небольшое количество уксуса и приливают аммиак, пока раствор не станет основным.
Затем всю воду и излишки аммиака выпаривают, а остаток раствора добавляют в круглодонную колбу, оснащенную рефлюкс-конденсатором, и выдерживают в течение 3 ч.
После этого рефлюкс-конденсатор был заменен на адаптер для дестилляции короткого пути (не наливайте воду в конденсатор, иначе он засорится), который был оснащен термометром.
Теперь раствор был дестиллирован, а дестиллат, который образовался при температуре менее 150C, был отброшен.
(Если дестилат, образующийся при температуре более 150c, не кристаллизуется в колбе, просто поскребите дно колбы палочкой с мешалкой, и он должен кристаллизоваться).
Теперь, когда ацетамид получен, можно приступать к работе с метиламином.
(Вы также можете просто начать с ацетамида и пропустить все это и просто начать с купленного ацетамида)
10 г ацетамида растворили в минимальном количестве воды.
Тем временем растворитель поместили в холодильник или ледяную баню, чтобы охладить его.
Затем раствор ацетамида был перенесен в круглодонную колбу с двумя горлышками, помещенную в соляную баню со льдом и снабженную добавочной воронкой и пробкой.
Раствор гипохлорида кальция поместили в воронку и добавляли очень медленно, чтобы температура реакционной смеси не превышала 10c.
После этого всю установку поместили в ледяную баню.
и быстро прилили раствор NaOH.
(Пробка была заменена на конденсатор обратного потока, оснащенный газовым адаптером, соединенным с трубкой, ведущей в мензурку с холодным растворителем (мензурку можно поместить в ледяную баню для получения более высокого выхода), а добавочная воронка была заменена пробкой).
и, наконец, реакционная смесь настаивалась в течение 3 часов.
и вуаля, теперь у вас есть раствор метиламина в мензурке.
(Если вы хотите получить азеотропный раствор, просто охладите его).
Метод разложения гексамина:
Что нужно:
- 70 г гексамина растворить в 120 мл воды
-244,3 мл 30% HCl
-NaCO3, растворенный в минимальном количестве воды
- растворитель для метиламина, например, метанол, вода
Для начала раствор гексамина поместили в 2-горлую круглодонную колбу и медленно добавили HCl.
После того как вся HCl была добавлена, в колбу поместили термометр и установили дестилляцию.
Теперь это просто 1/1 той же процедуры, что и при использовании формальдегида с хлоридом аммония.
маршрут клорида аммония и формальдегида:
Что вам нужно:
-100 г хлорида аммония
- 208 мл 37% формальдегида (стабилизированного метанолом)
-NaCO3, растворенный в минимальном количестве воды
- растворитель для метиламина, например, метанол, вода
Для начала хлорид аммония и формальдегид были добавлены в 2-горлую круглодонную колбу, снабженную адаптером для термометра и дестиллятором, и нагрев увеличивался до тех пор, пока термометр не показывал около 100C
После того, как процесс дестилляции замедлился, был создан вакуум, пока клорид аммония не выпал в осадок.
После этого реакционная смесь охлаждалась в морозильной камере и затем фильтровалась (оставшееся в фильтре дерьмо является клоридом аммония и может быть повторно использовано для дальнейшей работы).
Затем это повторялось 2 раза.
Во второй раз в фильтре все еще оставался в основном клорид аммония, а в третий раз должен был получиться в основном чистый метиламин HCl.
Затем этот метиламин HCl был перекристаллизован.
В конце концов, это было просто освобождено путем добавления раствора NaCO3 и барботирования метиламина через выбранный растворитель.
Нашел видеоролик об этом методе:
fin.
Я понял!
(спасибо EHRMANTRAUT за идею создания этого руководства)
Начнем с того, что существует довольно много способов получения метиламина, поэтому мои фавориты будут ранжированы от верхнего (лучший) до нижнего (абсолютное дерьмо).
путь восстановления нитрометана:
что вам нужно:
- нитрометан 50 г
-137,5 г цинка
- 350,6 мл 30% HCl
- растворитель для метиламина, например, метанол, вода (или, если вы хотите получить метиламин, можно также использовать гидрохлорид HCl)
- 228,6 г NaOH, растворенного в минимальном количестве воды
сначала 50 г нитрометана и 137,5 г цинка были добавлены в 2-горлую круглодонную колбу, снабженную добавочной воронкой и рефлюкс-конденсатором
Затем в воронку добавили 350,6 мл 30% HCl и медленно приливали.
Тем временем растворитель поместили в холодильник или ледяную баню для охлаждения.
После того как вся HCl была добавлена, отверстие рефлюкс-конденсатора оснастили газовым адаптером с трубкой, ведущей в стакан с растворителем (для получения более высокого выхода стакан поместили в ледяную баню).
NaOH добавляли в воронку для добавления и очень медленно добавляли в реакционную смесь.
После завершения добавления раствора NaOH реакционную смесь нагревают до рефлюкса в течение 5 мин.
И вуаля, теперь в стакане есть раствор метиламина.
(Если вы хотите получить азеотропный раствор, просто охладите его).
Также можно восстановить нитрометан с помощью амальгамы Hg/Al, если вам это зачем-то нужно.
маршрут ацетамида Хоффмана с перегруппировкой:
что нужно:
- аммиак
- уксусная кислота, она же уксус
- 20 г гипохлорида кальция, растворенного в минимальном количестве воды
- 20 г NaOH, также растворенного в минимальном количестве воды
- растворитель для метиламина, например, метанол, вода (или, если вы хотите получить метиламин, можно использовать гидрохлорид HCl)
Сначала в мензурку добавляют небольшое количество уксуса и приливают аммиак, пока раствор не станет основным.
Затем всю воду и излишки аммиака выпаривают, а остаток раствора добавляют в круглодонную колбу, оснащенную рефлюкс-конденсатором, и выдерживают в течение 3 ч.
После этого рефлюкс-конденсатор был заменен на адаптер для дестилляции короткого пути (не наливайте воду в конденсатор, иначе он засорится), который был оснащен термометром.
Теперь раствор был дестиллирован, а дестиллат, который образовался при температуре менее 150C, был отброшен.
(Если дестилат, образующийся при температуре более 150c, не кристаллизуется в колбе, просто поскребите дно колбы палочкой с мешалкой, и он должен кристаллизоваться).
Теперь, когда ацетамид получен, можно приступать к работе с метиламином.
(Вы также можете просто начать с ацетамида и пропустить все это и просто начать с купленного ацетамида)
10 г ацетамида растворили в минимальном количестве воды.
Тем временем растворитель поместили в холодильник или ледяную баню, чтобы охладить его.
Затем раствор ацетамида был перенесен в круглодонную колбу с двумя горлышками, помещенную в соляную баню со льдом и снабженную добавочной воронкой и пробкой.
Раствор гипохлорида кальция поместили в воронку и добавляли очень медленно, чтобы температура реакционной смеси не превышала 10c.
После этого всю установку поместили в ледяную баню.
и быстро прилили раствор NaOH.
(Пробка была заменена на конденсатор обратного потока, оснащенный газовым адаптером, соединенным с трубкой, ведущей в мензурку с холодным растворителем (мензурку можно поместить в ледяную баню для получения более высокого выхода), а добавочная воронка была заменена пробкой).
и, наконец, реакционная смесь настаивалась в течение 3 часов.
и вуаля, теперь у вас есть раствор метиламина в мензурке.
(Если вы хотите получить азеотропный раствор, просто охладите его).
Метод разложения гексамина:
Что нужно:
- 70 г гексамина растворить в 120 мл воды
-244,3 мл 30% HCl
-NaCO3, растворенный в минимальном количестве воды
- растворитель для метиламина, например, метанол, вода
Для начала раствор гексамина поместили в 2-горлую круглодонную колбу и медленно добавили HCl.
После того как вся HCl была добавлена, в колбу поместили термометр и установили дестилляцию.
Теперь это просто 1/1 той же процедуры, что и при использовании формальдегида с хлоридом аммония.
маршрут клорида аммония и формальдегида:
Что вам нужно:
-100 г хлорида аммония
- 208 мл 37% формальдегида (стабилизированного метанолом)
-NaCO3, растворенный в минимальном количестве воды
- растворитель для метиламина, например, метанол, вода
Для начала хлорид аммония и формальдегид были добавлены в 2-горлую круглодонную колбу, снабженную адаптером для термометра и дестиллятором, и нагрев увеличивался до тех пор, пока термометр не показывал около 100C
После того, как процесс дестилляции замедлился, был создан вакуум, пока клорид аммония не выпал в осадок.
После этого реакционная смесь охлаждалась в морозильной камере и затем фильтровалась (оставшееся в фильтре дерьмо является клоридом аммония и может быть повторно использовано для дальнейшей работы).
Затем это повторялось 2 раза.
Во второй раз в фильтре все еще оставался в основном клорид аммония, а в третий раз должен был получиться в основном чистый метиламин HCl.
Затем этот метиламин HCl был перекристаллизован.
В конце концов, это было просто освобождено путем добавления раствора NaCO3 и барботирования метиламина через выбранный растворитель.
Нашел видеоролик об этом методе:
fin.