Электролитическое восстановление P2NP с получением амфетамина

idunno

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
6
Reaction score
3
Points
3
Удалось ли кому-нибудь из вас добиться успеха? Это метод, описанный в патенте США 1,879,003.

Код
1 моль фенил-2-нитропропена, C6H5CH=C(CH3)NO2, растворяют в растворителе, приготовленном путем смешивания 1000 мл этанола с 500 мл уксусной кислоты и 500 мл 12 N серной кислоты. Полученный раствор помещают в катодное отделение разделенной электролитической ячейки, содержащей металлический катод из ртути, меди или другого металла аналогичной природы. Пропускают ток, используя плотность тока ~0,2 ампера/см2 поверхности катода. Температура поддерживается на уровне около 40°C во время электролиза, который продолжается до тех пор, пока не будет пропущено не менее восьми Фар. Когда восстановление завершено, амфетамин может быть выделен из раствора. Удобным способом является удаление этанола и этилацетата путем выпаривания, а затем придание остаточному раствору сильной щелочности путем добавления едкой щелочи. Образовавшийся таким образом основной слой отделяется от водного раствора и содержит желаемое свободное от амфетамина основание.

Этот способ хорош тем, что в нем не используется ртуть, которая не так легко доступна и к тому же токсична.

Мне удалось заставить его работать, но я с трудом повышаю выход больше 10 %. :( Это очень плохо, но я начинающий химик-любитель, поэтому я надеюсь, что, возможно, кто-то здесь даст совет, как сделать это лучше. Я никогда не видел, чтобы кто-то говорил об этом маршруте, но я думаю, что выяснение того, как его освоить, пошло бы нам всем на пользу. По словам дяди Фестера, мет и MDA тоже можно делать очень похожим способом.

Я думаю, что моя проблема может заключаться в том, что мой P2NP иногда становится красным во время электролиза. Что означает, когда P2NP становится красным? Это разложение? Если да, то как мне этого избежать?
Или мой P2NP просто старый и испорченный? Возможно, так как ему уже 1 год, но он хранился в холодильнике и выглядит нормально, пока находится в банке (ярко-желтый).

Я также думаю, что серная кислота может делать все это таким хрупким? Я где-то здесь читал, что соли амфетамина могут быть повреждены слишком большим количеством кислоты... Но она должна быть там, чтобы проводить электричество (это электролит). Я пробовал добавлять воду перед выпариванием этанола и этилацетата, чтобы разбавить кислоту, и это помогло, но выход все равно составляет всего 10% (до этого было 2%, лол).

Это должно быть возможно, чтобы заставить его работать, это запатентованный метод, и автор утверждает, что возможен хороший выход. Если у кого-то есть какие-либо предложения, мы будем очень признательны и благодарны.
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
411
Points
63
Мне нравится этот пост, и я хочу выйти за него замуж.

Я уже некоторое время думаю о возможности электрохимического восстановления при производстве амфетамина, но так и не решился попробовать. Вы - абсолютный король за то, что сделали это.
Я нигде не встречал описания этой технологии, ни на пчелином форуме, ни на Erowid, ни на The Hive, и мне стало интересно, почему? Для меня, как для новичка, это должно иметь большой потенциал.
Возможно, ответ кроется в низкой урожайности. Но какая урожайность была указана в экспериментальном разделе патента?
Пробовали ли вы более классический путь с P2NP, и если да, то какой выход получился?

Другое дело - реальное количество энергии, которое должно пройти через сосуд. 8 фараонов в день означают 4-5 дней по 2 ампера, верно? Если работать с катодом площадью около 10 см2. Или мои никчемные расчеты не верны?
1 фарадей = 96500 колоумб.
8 фарадеев = 96500 c x 8 = 772000 колоумбов
1 колумб = 1 ампер х 1 сек.
2 ампера за 1 час = 2 x 60 мин x 60 с = 7200 колорублей
772 000 c / 7200 c = 107 (часов по 2 ампера) = 4-5 дней
Если плотность тока должна составлять 0,2 ампера на см2, то через 10 см2 должно пройти 2 ампера.


Не могли бы вы более подробно описать ваш процесс? Каковы были точные веса и концентрации реактивов, какова была температура, напряжение/амперы, как была сконструирована ячейка, как долго вы ее запускали и какие материалы использовали для анода и катода?
 
Last edited:

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
26
Points
8
Ртуть легко достать, если вас не смущают высокие цены. Многие сайты, посвященные периодической таблице/коллекции элементов, продают ее:

 

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
11
Points
3
500 мл уксусной кислоты говорит мне все, что я хочу - никогда ;)
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
411
Points
63
Простите, что вы имеете в виду?
 

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
11
Points
3
Я имею в виду нейтрализацию этой кислоты :)
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
411
Points
63
Я бы больше беспокоился о нейтрализации 500 мл 12 N серной кислоты... именно поэтому я так жажду подробного описания от OP. Это было бы супер интересно!
 

chemden

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 29, 2022
Messages
18
Reaction score
1
Points
3
Кто-нибудь пробовал использовать этот метод? Если да, то какие результаты вы получили?
 

chemden

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 29, 2022
Messages
18
Reaction score
1
Points
3
В оригинальной публикации автор упоминает, что вы можете выпарить этанол и уксусную кислоту. Вам нужно будет нейтрализовать только H2SO4.

Я не знаю, насколько легко найти NaOH в вашей стране. В моем случае я могу зайти в строительный магазин и попросить "каустическую соду", которая и есть NaOH.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
153
Points
43
В ближайшее время я соберу оборудование, чтобы сделать это как следует. Почти все статьи, которые я видел, были полным мусором. Ни потенциостата, ни электрода сравнения, использование садового горшка в качестве ионообменной мембраны
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
174
Points
43
Существуют мембраны обратного осмоса, это лучший вариант. Возьмите ту, которая работает при нормальном давлении, обычные осмотические мембраны работают при высоком давлении.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
174
Points
43
Вам нужно использовать мембрану, через которую могут проходить только ионы и вода, без нее это все ерунда, у вас два отсека, в одном p2pnp в растворителях с уксусной кислотой, во втором отсеке серная кислота.

Гораздо проще получить через электрохимическую амальгаму, ртуть поглощает натрий из гидроксида натрия при электролизе и уменьшает p2np, ртуть как барьер для смешивания двух растворов. Выход составляет 80 процентов от теоретического.
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Я уже пробовал этот метод. Он работает, но выход не очень большой, но нормальный.
Я получил 2,5 г - 3 г сульфата из 5 г P2NP.
Я использовал свинцовые пластины, вырезанные из кровельного свинца. Для электродов нужно использовать чистую поверхность.
Использование пористого глиняного горшка для разделения отсеков анода и катода отлично работает.
Анодное отделение также должно быть заполнено 12N серной кислотой.

Да, ваша смесь становится красной. Вы должны удалить ее с помощью неполярных промывок перед базированием.

Что важно, так это температура. В статье говорится, что она не должна превышать 40°C, но я убедился, что это слишком высоко.
Старайтесь работать как можно холоднее. Можно поместить камеру в ванну со льдом. Предпочтительнее 10°C. И в конце вы увидите, что у вас просто слегка красный цвет (меньше примесей, выше выход).

Я пробовал это с максимум 10 г P2NP, потому что моя ячейка была настолько мала. Увеличение масштаба может стать проблемой из-за выделения тепла.
Вы должны быть творческими в плане активного охлаждения, чем.

Попробовать это в ведре с большим неглазурованным цветочным горшком было бы потрясающе.

К сожалению, я не могу предоставить фотографии, потому что я пробовал это несколько лет назад.

Но это легко, не токсично, и вам нужны только обычные химикаты. Но это требует времени. Вы должны запустить свою камеру, возможно, в течение нескольких дней, когда вы идете в больших масштабах.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
174
Points
43
вы можете получить амальгаму натрия в ходе реакции (электросинтез), тогда амальгама замечательно восстановит ваш p2np
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
153
Points
43
Это моя электролизная ячейка. Таких много, но эта - моя:
A9YxsrDutH
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Этот выглядит великолепно! Вы можете объяснить это?
Это маленький мотор постоянного тока с редуктором сверху для перемешивания?
Я перемешивал просто стержнем на магнитной мешалке на горячей плите.
А внутренняя камера - это чашка из пористой глины?
Я вижу две клеммы для подключения электродов. Синий кабель - это зонд термометра или электрод сравнения?
Вы можете присоединить два свинцовых электрода, поместить это в охлаждающую ванну и попробовать.
Плоский лист свинца необходим для расчета размеров в см², потому что вам нужно передать 0,2A /cm², это важно.
Меньше - тоже нормально, занимает немного больше времени, а больше - плохо, образуются побочные продукты.
Отличный прибор!
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
153
Points
43
Да, вы поняли. Это то, что вы думаете. Это не охлаждающая ванна, а спираль из трубок, по которой вода поступает в небольшой металлический резервуар, термально надетый на охладитель Пельтье с радиаторами и вентиляторами в замкнутом контуре. Ячейка еще не закончена, ей нужен температурный датчик. Я использую STC-1000 для контроля температуры. У меня есть опампы, чтобы сделать потенциостат. Также я буду использовать не P2NP, а превращу его в оксим перед электролизом.
 
Last edited:

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
У меня тоже была такая идея для охлаждения. Я хотел использовать змеевик из стеклянной трубки, погруженный в анодный отсек, но так и не попробовал, потому что моя ячейка была уже очень маленькой.
Похоже, у вас действительно есть знания об электрохимии.
Все эти штуки с электродом сравнения и т.д. были слишком сложны для меня. Но все равно все получилось.

Значит, сначала P2NP до оксима? С помощью Sn/HCl? До этого я образовывал оксим только из кетона и гидроксламина.

Оказывается, оксим образуется при электролизе с хорошим выходом после пропускания всего 4 F вместо 8 при меньшей плотности A и добавлении гидроксиламина.
Сложность заключается в восстановлении оксима до амина из-за благоприятного образования водорода в конце электролиза.
Вы, вероятно, знаете эту ссылку, но я приведу ее. Возможно, она поможет и другим пользователям. Выход оксима 85-91%

 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
153
Points
43
При электровосстановлении P2NP сначала образуется оксим, а затем амин. Первый этап с использованием Sn/HCl должен дать более высокий выход, чем при получении P2NP. Я не буду делать стеклянный змеевик внутри анода, как это делает Отто Сноу. Я собираюсь использовать силиконовые трубки в змеевике, и я еще не решил, буду ли я помещать их внутрь или наружу анода. Я буду использовать HCl и уксусную кислоту для всего, так как серная кислота разъедает силикон. Ток не важен, нужно контролировать потенциал между двумя электродами, а ток пусть меняется. Оксим относится к синей группе, согласно этой удобной схеме, и мне нужен потенциал 1 В, а растворителем будет метанол. На самом деле я могу провести циклическую вольтамперометрию с помощью другого потенциостата, который я сделал из PSoC. Я не могу использовать его иначе, потому что он рассчитан только на USB-уровни вольт и ампер.

VZAzLJ64fy
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Действительно, эта таблица очень полезна. Не знал, что метанол является лучшим растворителем.
Про использование HCl я слышал раньше. И, кажется, однажды пробовал. RM не становится таким красным, как с серной кислотой.
Какие электроды вы планируете использовать?
Отто Сноу... вау, я помню этого чувака. Спасибо, что напомнили мне снова. Я еще раз посмотрю его книгу.
Мой друг, у вас хорошая установка, и у вас есть знания, чтобы заставить это работать лучше, чем у меня, с опорным электродом и т.д.
Пожалуйста, продолжайте, тестируйте и часто сообщайте нам о своем прогрессе, я очень заинтересован в этом.
Мне нужно больше узнать об электрохимии, потенциалах, электродах сравнения и т.д. Я буду много читать в ближайшие недели.
 
Top