сколько метиламина на кг кетона? клиент настаивает на 230 г

[Gale]

Один из моих клиентов настаивает на том, чтобы я сделал для него партию, используя

230 г метиламина
1 кг mdp2p
.75 ртути

Это не подходит. Я просто хочу подтвердить с вами, прежде чем я отвечу клиенту, что я не могу сделать 230 г метиламина HCl на кг кетона.

 

[Bennychairman]

Я могу ответить, но где взять ртуть?

 

[MadHatter]

Легкий доступ. Вы либо покупаете ртутные наклонные переключатели на ebay или amazon, либо заказываете их у польских химических компаний. Достать ртуть на самом деле не так уж сложно.

 

[cokemuffin]

Киноварь - тоже хороший источник, продается как пигмент или как минерал.

 

[MadHatter]

И чтобы ответить на вопрос: Я думаю, что молярное соотношение P2P и метиламина составляет 1:1.
Молярная масса метиламина составляет 31 г.
Молярная масса P2P - 134 г.
1000 г P2P = 7,46 моль
7,46 моль метиламина = 7,46 * 31 г = 231 г.

У вашего клиента есть и мозг, и калькулятор. Но это также зависит от того, в какой форме вы получаете метиламин. Чистое свободное основание? Раствор в воде? Соль гидрохлорида? 230 г - это для чистой молекулы. Кроме того, лучше использовать небольшой избыток метиламина.

 

[MadHatter]

Извините, я пропустил, что ваш кетон - MDP2P. Его молярная масса составляет 178 г. Таким образом, один килограмм будет равен 5,62 моль. Что означает 174 грамма метиламина.

Но вы также написали метиламин HCl, молярная масса которого составляет 67,5 г. Таким образом, 5,62 моль этого вещества составили бы 380 граммов.

Таким образом, правильный ответ: 1000 г MDP2P + 380 г соли метиламина. Допустим, 400? Но перед реакцией нужно перевести соль в свободное основание, верно?

 

[Gale]

Спасибо за это, я сам не делал расчетов до того, как опубликовал статью. Я получил другое число и понял, что моя масса метиламина была для основания.

Мой вопрос заключается в том, смогу ли я получить такую эффективность со стандартным Al/hg, используя метиламин HCL при атмосферном давлении? Я основывал свой синтез на других синтезах, таких как осмиевые Al/hg, которые, очевидно, требуют больше метиламина HCl.

 

[Gale]

Мне кажется странным, что они не указали количество Al, я предполагаю, что они имеют в виду восстановление бора. Методы, которые я нашел в Интернете для Al/hg с использованием метиламина HCl, все используют более высокие количества метиламина, в том числе лабораторное восстановление бором. У меня такое чувство, что я не смогу обойтись без использования 400 г на кг, если только не буду использовать сосуды под давлением и/или другие катализаторы, например, платину. Жаль, что у меня нет борогидрида натрия, я бы с удовольствием его попробовал. Возможно, у меня есть немного STAB.

 

[MadHatter]

Полагаю, в большинстве работ используется избыток метиламина. Нет смысла использовать слишком мало, так как это приведет к снижению выхода. Я не уверен на 100%, что молярное соотношение равно 1:1, но, глядя на реакцию, метиламин является донором азота, и на каждую молекулу mdp2p приходится один азот. Так что должно быть 1:1. Однако в большинстве статей, которые я читал, используется соотношение 1:1.
Это: https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/redamin.nabh4.html
Osmiums пишет, что молярное соотношение кетон:амин должно быть 1:2. Я не знаю, почему.

Но зачем при восстановлении бора использовать Hg? Я думаю, подразумевается амальгамирование алюминия. А это значит, что сначала нужно получить соль ртути.

 

[G.Patton]

Здравствуйте, стоит брать избыток 1:2 (в крайнем случае 1:1.5), так как метиламин очень летуч и при реакции вы потеряете часть MeNH3. Кроме того, почти всегда рекомендуется брать нуклеофильный реагент при реакции присоединения в небольшом избытке, чтобы улучшить выход.

 

[sorena2316]

Здравствуйте, на мой взгляд, на каждые 1000 граммов фенилацетона требуется 1800 граммов гидрохлорида метиламина. Разумеется, это мой технический опыт, полученный после многолетних исследований и опытов.

 

[cokemuffin]

Молярные соотношения примерно равны 1000 г p2p к 500 г метиламина HCl, 1800 г не имеют смысла. Если это действительно результат ваших "исследований и опыта", я бы посоветовал вам заняться синтезами, которые больше соответствуют вашим химическим навыкам, например, перекись ацетона в килограммовом масштабе кажется подходящей.