Гидролиз N-формиламфетамина с помощью NaOH+метанола для получения свободного основания амфетамина

[Bartholomeus]

Участники форума

Я ищу правильную информацию для гидролиза N-формиламфетамина с помощью раствора NaOH и метанола.
Если у кого-то есть опыт и правильные данные для написания соотношений химических веществ, пожалуйста, опубликуйте их
Гидролиз Naoh/метанолом является еще одним методом гидролизации N-формиламфетамина для получения свободного основания амфетамина в конце этого процесса
Один из способов - с использованием кислоты HCL, который известен большинству людей, но лучший или более выгодный по выходу способ - с NaOH+метанол

Поэтому мне интересно наконец узнать правильные пропорции или соотношения этого метода.
Люди с опытом этой реакции, пожалуйста, помогите

 

[Saul]

..

 

[Saul]

Это не работает вообще! Даже H2o + Метанол также не работает.
ничего не работает! маршрут после кипячения 2 часа с HCl и гидролиза с NaOH и паровой дистилляции также не работает
pH всегда возвращается к 7 после того, как вся вода удалена из свободной основы.
Даже когда снова гидролизуют с NaOH, чтобы получить pH 14, а затем снова разделяют pH на 7.
и так далее.
Этот последний шаг неверен во всех отношениях, и я остаюсь при своем прежнем объяснении, что для этого синтеза нужен газ HCl
как описано в оригинальном pdf
После кипячения в течение двух часов мы должны добавить HCl GAS 4 минуты к веществу.

 

[Saul]

Никто не знает ответа, я получил более 5 различных личных сообщений от людей, которые говорят
после кипячения в течение двух часов с HCl, если ваша жидкость не стала черной, вы сделали что-то не так
Вчера модератор форума сказал прямо противоположное, что жидкость не должна быть черной.

 

[Bartholomeus]

Сол, я уже говорил вам однажды, теперь скажу в последний раз: нет необходимости в газообразном HCL, поскольку вам нужен НЕ гидрохлорид амфетамина.
n-формиламфетамин, полученный в результате реакции Лейкарта, очищают, а затем проводят гидролиз с использованием Naoh+метанола.

Я просто хочу знать, каковы правильные соотношения реагентов (какой % раствора Naoh, и соотношение н-формиламфетамина/раствора Naoh/метанола).

Так что все, кто знаком с этим методом, пожалуйста, пролейте свет.

 

[Bartholomeus]

Кто-нибудь?

 

[tweaker2]

Просто на глаз определите количество мео, скажем, 100 г N-формила, используйте около 200-300 мл и добавьте 50% Naoh, пока ваш ph не станет сильно щелочным 12-14, а затем перегоните, вы можете добавить больше мео в раствор после перегонки, если это необходимо, когда вы извлекаете свободную основу

 

[Bartholomeus]

Спасибо за ответ. скажите, сколько времени нужно рефуксировать эту смесь? какой продукт получается после гидролиза таким способом? мы получаем непосредственно амфосфат?
Затем проводится паровая дистилляция непосредственно на этой смеси? Метанол также перейдет с паром, правильно?

 

[tweaker2]

дайте ему пару часов после того, как реакционная смесь остынет и слои разделятся, извлеките верхний слой, он должен быть темного цвета в нем содержится амфетамин фрибаза и метанол отгоните метанол и после этого проведите паровую дистилляцию

 

[btcboss2022]

Это верно, но вы должны быть очень осторожны с запахом аммиака и парами в рефлюксе.
В щелочном PH вы не можете сделать последнюю промывку растворителем перед дистилляцией, как в случае с HCL, но это не самое важное, потому что вы будете делать паровую дистилляцию, так что она будет очищена в любом случае.

 

[花谢花开]

Очень хорошо. Исходя из растворимости, можно ли извлечь свободное основание из метанольного раствора? Выпарите хлористый метилен. Подходит ли этот щелочной гидролиз для метамфетамина? Надеюсь получить ответ.

 

[btcboss2022]

После того как гидролиз щелочи завершен, у вас есть 2 варианта:
- Паровая дистилляция
- Выпарить метанол, разделить слои и экстрагировать. Как только вы выделили масляный слой, сделайте кислотно-основную промывку перед сушкой сульфатом натрия.

И он тоже подходит для мета.

 

[sponsor]

Значит, HCl не используется?

 

[btcboss2022]

В способе NaOH не используется HCL.

 

[sponsor]

O.M.G

Наконец-то хорошие новости.

Так что же мы будем использовать после N-formy?

 

[jokerr]

Как сделать амфетамин из масла без амфетамина?

 

[w2x3f5]

Лучше использовать раствор гидроксида калия в метаноле, который является более сильной щелочью, чем гидроксид натрия; еще лучший вариант - карбонат цезия в метаноле, он дополнительно гидролизует примеси до амина.

 

[Saul]

Я пробую, я заказываю карбонат цезия

 

[btcboss2022]

Проблема в том, что это дорого и нужно много использовать для молярного соотношения эквивалентов.

 

[Saul]

гидроксид натрия + метанол
не работает вообще, поэтому я собираюсь попробовать это.
это легальный продукт и хорошие цены

 

[w2x3f5]

Лучше сначала попробуйте гидроксид калия в метаноле, он дешевле, чем цезий

 

[Saul]

Я уже заказал его, потому что верю в этот продукт.