Синтез MDA
- Thread starter Jasonmorales77
- Start date
MDA
3,4-МЕТИЛЕНДИОКСИАМФЕТАМИНСИНТЕЗ: (из пипероналя) К раствору 15,0 г пипероналя в 80 мл ледяной уксусной кислоты добавили 15 мл нитроэтана, затем 10 г циклогексиламина. Смесь выдерживали при температуре паровой бани в течение 6 ч, разбавили 10 мл H2O, посеяли кристалл продукта и охладили в течение ночи при 10 °C. Ярко-желтые кристаллы были удалены фильтрованием и высушены на воздухе с получением 10,7 г 1-(3,4-метилендиоксифенил)-2-нитропропена с температурой 93-94 °C. Она была повышена до 97-98 °C перекристаллизацией из уксусной кислоты. Более традиционный способ синтеза нитростирола с использованием избытка нитроэтана в качестве растворителя и безводного ацетата аммония в качестве основания дает нечистый продукт с очень низким выходом. Нитростирол был успешно получен из компонентов в холодном MeOH, с водным NaOH в качестве основания.
Суспензию 20 г LAH в 250 мл безводного THF поместили в инертную атмосферу и перемешивали магнитом. По каплям добавляли 18 г 1-(3,4-метилендиоксифенил)-2-нитропропена в растворе в THF и реакционную смесь выдерживали при температуре рефлюкса в течение 36 ч. После возвращения к комнатной температуре избыток гидрида уничтожали 15 мл IPA, затем 15 мл 15% NaOH. Для завершения превращения солей алюминия в рыхлое, белое, легко фильтруемое твердое вещество добавили еще 50 мл H2O. Оно было удалено фильтрованием, а фильтровальная лепешка промыта дополнительным количеством THF. Объединенный фильтрат и промывки были очищены от растворителя под вакуумом, а остаток растворен в разбавленной H2SO4. Промывка 3x75 мл CH2Cl2 удалила большую часть цвета, и водная фаза стала основной и была реэкстрагирована 3x100 мл CH2Cl2. Удаление растворителя дало 13,0 г масла желтого цвета, которое было перегнано. Фракция, кипящая при 80-90 °C при 0,2 мм, весила 10,2 г и была белой. Ее растворили в 60 мл IPA, нейтрализовали концентрированной HCl и разбавили 120 мл безводного Et2O, что привело к длительному помутнению. Самопроизвольно образовались кристаллы, которые были удалены фильтрацией, промыты Et2O и высушены на воздухе с получением 10,4 г гидрохлорида 3,4-метилендиоксиамфетамина (MDA) с температурой 187-188 °C.
(из 3,4-метилендиоксифенилацетона) К раствору 32,5 г безводного ацетата аммония в 120 мл MeOH добавили 7,12 г 3,4-метилендиоксифенилацетона (его получение см. в разделе MDMA) и 2,0 г цианоборогидрида натрия. Полученный желтый раствор энергично перемешивали и периодически добавляли концентрированную HCl, чтобы поддерживать pH реакционной смеси между 6 и 7, как определено с помощью внешней влажной универсальной pH-бумаги. Через несколько дней в реакционной смеси осталось нерастворенное твердое вещество, и кислота больше не требовалась. Реакционную смесь добавили к 600 мл разбавленной HCl и промыли 3x100 мл CH2Cl2. Объединенные промывки снова экстрагировали небольшим количеством разбавленной HCl, водные фазы объединили и довели до основного состояния с помощью 25% NaOH. Затем экстрагировали 3x100 мл CH2Cl2, объединили эти экстракты и удалили растворитель под вакуумом, получив 3,8 г остатка красного цвета. Его перегнали при 80-90 °C при 0,2 мм рт. ст. с получением 2,2 г абсолютно белого масла. При контакте с воздухом не наблюдалось явного образования карбонатной соли. Его растворили в 15 мл IPA, нейтрализовали 25 каплями концентрированной HCl и разбавили 30 мл безводного Et2O. Медленно выпали белые кристаллы гидрохлорида 3,4-метилендиоксиамфетамина (MDA) массой 2,2 г и температурой 187-188 °C. Приготовление формамида (предшественника MDMA) и ацетамида (предшественника MDE) описано в этих статьях.
ДОЗА: 80 - 160 мг.
ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТЬ: 4 - 6
(via @HIGGS BOSSON )
