Кому нужен метиламин?
Автор Риттер, под редакцией профессора, посвящается Элевсису
Опубликовано в журнале Total Synthesis II by Strike
Следующая процедура может оказаться одним из крупнейших достижений в области химии MDMA со времен совершенствования и распространения процедуры окисления Ваккера для получения MDP2P. Эта реакция основана на опубликованном процессе, который до сих пор каким-то образом не был обнаружен подпольной химией. Метиламин больше не является камнем преткновения в методе восстановительного алкилирования алюминиевой амальгамы для получения MDMA, так как эта процедура производит этот невозможный для получения и непостоянный в изготовлении материал, на месте, во время восстановительного алкилирования MDP2P до MDMA из очень распространенного нитрометана. Нитрометан при простейшем восстановлении образует метиламин, так почему бы не производить метиламин одновременно с MDMA, а не заниматься его раздельным производством?
Нитрометан - очень распространенный материал. Просто сходите на местный драг-стрип и возьмите галлон или два для подмешивания в топливо вашего высокопроизводительного автомобиля. Он также доступен в чистом виде до 40% в топливе для RC-моделей. Просто фракционно перегоните нитрометан (bp 101°C) из топливной смеси модели, и все готово. Если в составе топлива присутствует метанол, часть его будет азеотропно перегоняться с нитрометаном, немного понижая его температуру кипения, но это не представляет проблемы.
Итак, как же все это работает? Все просто, как кажется. Спиртовой раствор нитрометана и MDP2P капают в массу амальгамированного алюминия, погруженного в спирт, сначала восстанавливая нитрометан до метиламина, что позволяет образовать основание Шиффа из амина и кетона, которое далее восстанавливается до желаемого MDMA.
Установите двух- или трехгорлую колбу объемом 2 литра с добавочной воронкой и рефлюкс-конденсатором и обеспечьте источник тепла. Здесь не нужно много тепла, поэтому подойдет все, что угодно - от водяной бани на шведском столе до нагревательной кастрюли. Поместите в колбу 55 граммов однодюймовых квадратиков алюминиевой фольги. Здесь необходимо затронуть важную тему, которой раньше пренебрегали до непонятной степени - правильный тип и толщина фольги. Проблема с восстановлением алюминиевой амальгамы заключается в том, что скорость реакции зависит от трех основных факторов, и в зависимости от того, как вы будете играть с этими факторами, вы можете получить либо полный провал, либо взрыв, либо, что еще лучше, если вы последуете этому совету, идеальный выход! Этими факторами являются упомянутый тип фольги, степень амальгамирования, допускаемая раствором HgCl2 до реакции кетона с амином, и, наконец, температура, при которой протекает реакция. Толстая фольга, как правило, медленно реагирует при низкой температуре, а очень тонкая, такая как обычная пищевая алюминиевая фольга, реагирует так быстро и экзотермично, что можно буквально обделаться! Алюминий, давший наилучшие результаты, широко доступен для промышленного биологического сообщества в виде листов 4" x 4" толщиной .04 мм, аккуратно отделенных друг от друга листом папиросной бумаги. Она используется для герметизации колб и т.п. перед автоклавированием. Для тех, кто не может ее достать, не волнуйтесь. Сверхпрочная пленка Reynolds Wrap будет работать отлично, только нужно более внимательно следить за скоростью реакции. Другие рассказывали об успешном использовании разрезанных банок для пирогов. Главная идея - не используйте тонкую фольгу.
Наполните сепарационную воронку 50 граммами MDP2P и 50 граммами или 39 мл нитрометана, растворенного в 200 мл метанола. В другой сосуд объемом 1 литр добавьте 1,5 г HgCl2 (хлорида ртути) к литру метанола и дайте всем твердым веществам раствориться. Очень осторожно (HgCl2 смертельно ядовит!) вылейте метанольный раствор HgCl2 на кусочки алюминиевой фольги в колбе и отойдите в сторону, наблюдая, как начинается волшебство. Если вся фольга не покрыта метанолом, просто добавьте еще, пока не покроется. Через несколько минут начнется шипение, и реакция может быть запущена. Примерно через 5-10 минут шипение должно стать достаточным, и вы можете начать добавлять метанольную смесь нитрометана и MDP2P капля за каплей из сепараторной воронки. Со временем реакция может нагреться до точки кипения и произойдет рефлюкс спирта. Это не проблема, так как температура кипения метанола 65°C идеально подходит для этой реакции (я знаю, что многие не согласны, но помечтайте, и вы увидите!) Добавление должно занять примерно один час, и смеси нужно дать прореагировать по крайней мере 4-6 часов после этого или пока все кусочки алюминия не превратятся в серую взвесь. Здесь необходимо обратить внимание на контроль температуры. Если реакция протекает в идеальных условиях, она будет протекать точно так же, как описано выше. Если же условия менее идеальны, то реакция начнет замедляться на полпути, что потребует внешнего подогрева для поддержания хорошей скорости реакции. Если Высшие силы действительно против вас, добавление еще одного грамма HgCl2 в растворе метанола вернет реакцию в исходное состояние.
Теперь самое простое - выделение продукта. Одна из самых привлекательных особенностей этого нового синтеза заключается в том, что стандартную смесь для аминирования Al/(Hg) необходимо утомительно фильтровать, чтобы отделить продукт от отработанного осадка гидроксида алюминия на этом этапе. Приведенный ниже способ устраняет этот самый неприятный этап и, возможно, заставит многих по-новому взглянуть на потенциал восстановления Al/(Hg).
Смешайте около 1,5 или 2 л 35%-ного раствора NaOH и дайте ему остыть. Медленно добавьте серый алюминиевый осадок, полученный в первой реакции, в раствор NaOH и перелейте в большую делительную воронку. После часа стояния появятся два отдельных слоя: верхний - красноватый спиртовой раствор продукта и нижний - мусор NaOH/Al(OH)3. Просто отделите нижний слой от мусора и выбросьте. Не волнуйтесь, в нем нет никакого продукта, и помните, что в этом процессе восстановления не требуется никакой фильтрации по сравнению с другими синтезаторами! Возьмите верхний слой и выпарите метанол, чтобы получить удивительный выход нечистого амина и немного воды. Недобросовестные души, не стоящие своего веса в дерьме, могут взять этот продукт и кристаллизовать его напрямую, но в нем уже скрывается смертельный яд - сольватированные соли ртути! Их можно легко удалить, растворив сырой продукт примерно в литре толуола и промыв его несколькими порциями воды в делительной воронке, а затем насыщенным раствором NaCl. Высушите толуол с помощью около 50 г безводного MgSO4, полученного путем нагревания аптечной соли Эпсома в духовке при 400 градусах по Фаренгейту в течение часа, охладите и измельчите в порошок. Простояв час или пока толуол не перестанет быть мутным, охладите высушенный толуольный раствор фрибаза в морозилке и прогоните с газом HCl, чтобы получить великолепно чистые кристаллы гидрохлорида МДМА. Если они немного обесцвечены, их можно очистить промывкой ацетоном до первозданной чистоты без ртутного загрязнения!
Автор Риттер, под редакцией профессора, посвящается Элевсису
Опубликовано в журнале Total Synthesis II by Strike
Следующая процедура может оказаться одним из крупнейших достижений в области химии MDMA со времен совершенствования и распространения процедуры окисления Ваккера для получения MDP2P. Эта реакция основана на опубликованном процессе, который до сих пор каким-то образом не был обнаружен подпольной химией. Метиламин больше не является камнем преткновения в методе восстановительного алкилирования алюминиевой амальгамы для получения MDMA, так как эта процедура производит этот невозможный для получения и непостоянный в изготовлении материал, на месте, во время восстановительного алкилирования MDP2P до MDMA из очень распространенного нитрометана. Нитрометан при простейшем восстановлении образует метиламин, так почему бы не производить метиламин одновременно с MDMA, а не заниматься его раздельным производством?
Нитрометан - очень распространенный материал. Просто сходите на местный драг-стрип и возьмите галлон или два для подмешивания в топливо вашего высокопроизводительного автомобиля. Он также доступен в чистом виде до 40% в топливе для RC-моделей. Просто фракционно перегоните нитрометан (bp 101°C) из топливной смеси модели, и все готово. Если в составе топлива присутствует метанол, часть его будет азеотропно перегоняться с нитрометаном, немного понижая его температуру кипения, но это не представляет проблемы.
Итак, как же все это работает? Все просто, как кажется. Спиртовой раствор нитрометана и MDP2P капают в массу амальгамированного алюминия, погруженного в спирт, сначала восстанавливая нитрометан до метиламина, что позволяет образовать основание Шиффа из амина и кетона, которое далее восстанавливается до желаемого MDMA.
Установите двух- или трехгорлую колбу объемом 2 литра с добавочной воронкой и рефлюкс-конденсатором и обеспечьте источник тепла. Здесь не нужно много тепла, поэтому подойдет все, что угодно - от водяной бани на шведском столе до нагревательной кастрюли. Поместите в колбу 55 граммов однодюймовых квадратиков алюминиевой фольги. Здесь необходимо затронуть важную тему, которой раньше пренебрегали до непонятной степени - правильный тип и толщина фольги. Проблема с восстановлением алюминиевой амальгамы заключается в том, что скорость реакции зависит от трех основных факторов, и в зависимости от того, как вы будете играть с этими факторами, вы можете получить либо полный провал, либо взрыв, либо, что еще лучше, если вы последуете этому совету, идеальный выход! Этими факторами являются упомянутый тип фольги, степень амальгамирования, допускаемая раствором HgCl2 до реакции кетона с амином, и, наконец, температура, при которой протекает реакция. Толстая фольга, как правило, медленно реагирует при низкой температуре, а очень тонкая, такая как обычная пищевая алюминиевая фольга, реагирует так быстро и экзотермично, что можно буквально обделаться! Алюминий, давший наилучшие результаты, широко доступен для промышленного биологического сообщества в виде листов 4" x 4" толщиной .04 мм, аккуратно отделенных друг от друга листом папиросной бумаги. Она используется для герметизации колб и т.п. перед автоклавированием. Для тех, кто не может ее достать, не волнуйтесь. Сверхпрочная пленка Reynolds Wrap будет работать отлично, только нужно более внимательно следить за скоростью реакции. Другие рассказывали об успешном использовании разрезанных банок для пирогов. Главная идея - не используйте тонкую фольгу.
Наполните сепарационную воронку 50 граммами MDP2P и 50 граммами или 39 мл нитрометана, растворенного в 200 мл метанола. В другой сосуд объемом 1 литр добавьте 1,5 г HgCl2 (хлорида ртути) к литру метанола и дайте всем твердым веществам раствориться. Очень осторожно (HgCl2 смертельно ядовит!) вылейте метанольный раствор HgCl2 на кусочки алюминиевой фольги в колбе и отойдите в сторону, наблюдая, как начинается волшебство. Если вся фольга не покрыта метанолом, просто добавьте еще, пока не покроется. Через несколько минут начнется шипение, и реакция может быть запущена. Примерно через 5-10 минут шипение должно стать достаточным, и вы можете начать добавлять метанольную смесь нитрометана и MDP2P капля за каплей из сепараторной воронки. Со временем реакция может нагреться до точки кипения и произойдет рефлюкс спирта. Это не проблема, так как температура кипения метанола 65°C идеально подходит для этой реакции (я знаю, что многие не согласны, но помечтайте, и вы увидите!) Добавление должно занять примерно один час, и смеси нужно дать прореагировать по крайней мере 4-6 часов после этого или пока все кусочки алюминия не превратятся в серую взвесь. Здесь необходимо обратить внимание на контроль температуры. Если реакция протекает в идеальных условиях, она будет протекать точно так же, как описано выше. Если же условия менее идеальны, то реакция начнет замедляться на полпути, что потребует внешнего подогрева для поддержания хорошей скорости реакции. Если Высшие силы действительно против вас, добавление еще одного грамма HgCl2 в растворе метанола вернет реакцию в исходное состояние.
Теперь самое простое - выделение продукта. Одна из самых привлекательных особенностей этого нового синтеза заключается в том, что стандартную смесь для аминирования Al/(Hg) необходимо утомительно фильтровать, чтобы отделить продукт от отработанного осадка гидроксида алюминия на этом этапе. Приведенный ниже способ устраняет этот самый неприятный этап и, возможно, заставит многих по-новому взглянуть на потенциал восстановления Al/(Hg).
Смешайте около 1,5 или 2 л 35%-ного раствора NaOH и дайте ему остыть. Медленно добавьте серый алюминиевый осадок, полученный в первой реакции, в раствор NaOH и перелейте в большую делительную воронку. После часа стояния появятся два отдельных слоя: верхний - красноватый спиртовой раствор продукта и нижний - мусор NaOH/Al(OH)3. Просто отделите нижний слой от мусора и выбросьте. Не волнуйтесь, в нем нет никакого продукта, и помните, что в этом процессе восстановления не требуется никакой фильтрации по сравнению с другими синтезаторами! Возьмите верхний слой и выпарите метанол, чтобы получить удивительный выход нечистого амина и немного воды. Недобросовестные души, не стоящие своего веса в дерьме, могут взять этот продукт и кристаллизовать его напрямую, но в нем уже скрывается смертельный яд - сольватированные соли ртути! Их можно легко удалить, растворив сырой продукт примерно в литре толуола и промыв его несколькими порциями воды в делительной воронке, а затем насыщенным раствором NaCl. Высушите толуол с помощью около 50 г безводного MgSO4, полученного путем нагревания аптечной соли Эпсома в духовке при 400 градусах по Фаренгейту в течение часа, охладите и измельчите в порошок. Простояв час или пока толуол не перестанет быть мутным, охладите высушенный толуольный раствор фрибаза в морозилке и прогоните с газом HCl, чтобы получить великолепно чистые кристаллы гидрохлорида МДМА. Если они немного обесцвечены, их можно очистить промывкой ацетоном до первозданной чистоты без ртутного загрязнения!
палец, и один снаряд будет вознагражден.
