Я пытался синтезировать мескалин из 3,4,5-триметоксибензальдегида двумя разными способами. Все шло хорошо до последнего шага, но желаемого продукта не получалось. Есть ли у кого-нибудь идеи, что могло пойти не так?
В принципе, мой маршрут был следующим:
1) 3,4,5-триметоксинитростирол из 3,4,5-триметоксинитростирола :
10 г 3,4,5-триметоксинитростирола растворили в смеси 16 мл нитрометана в 74 мл этанола. Раствор охладили до 0 °C.
Медленно добавили 8,42 г KOH. Температура поддерживалась ниже 5 °C с помощью ледяной бани. После того как смесь простояла 1 час при 0 °C, ее добавили к 300 мл охлажденной 10 %-ной HCL в воде. Температура поддерживалась ниже 10 °C. Из раствора выпали желтые хлопья 3,4,5-tmns, которые были отфильтрованы через 1 час. 3,4,5-tmns был слегка высушен перед использованием в следующих стадиях восстановления.
2.1) первый метод восстановления: мескалин из 3,4,5-tmns через AlAmalgam :
Около 10 г 3,4,5-tmns высыпали в большую банку, наполненную 0,5 г HgCl2, растворенной в 100 мл GAA, 150 мл IPA и 50 мл воды.
Добавили 20 г измельченной алюминиевой фольги и перемешали смесь с помощью магнитной мешалки. Бурная реакция продолжалась около 10 минут, после чего смесь оставили на 5 часов. После завершения реакции серый осадок внутри банки был обработан раствором 150 г KOH в 400 мл воды. Полученный оранжевый слой IPA был отделен для последующей обработки. Для получения соли мескалина hcl оранжевый слой IPA был продут сухим газом HCL. Газ был получен путем нагревания смеси поваренной соли и бисульфата натрия в пробирке в печи. При введении газа HCL из раствора выпали белые хлопья (как я предполагал) мескалина HCl. Через некоторое время раствор из прозрачного оранжевого превратился в насыщенный непрозрачный красный. Вскоре после этого выпадение белых хлопьев прекратилось. Хлопья отфильтровали и многократно промыли IPA и охлажденным ацетоном. В результате было получено около 4 г белого кристаллического вещества без запаха. Вещество было протестировано с реактивом Либермана. Цвет изменился на очень слабый, едва заметный коричневый... Должно быть, синтез не удался. Но где? Что это за белое вещество?
2.2) второй метод восстановления: мескалин из 3,4,5-тмн с помощью Zn/HCL
Около 10 г 3,4,5-метилметалла добавили к охлажденному раствору из 300 мл 31% HCL и 200 мл IPA. Раствор охлаждали с помощью ледяной бани и перемешивали с помощью магнитной мешалки. Zn добавляли со скоростью 1 г в минуту, всего было добавлено 50 г. Температура поддерживалась ниже 10 °С. После завершения добавления Zn смесь выдерживали в течение 5 часов. К смеси медленно добавили 393 г KOH в 800 мл воды, температура поддерживалась ниже 30 °C. После еще 5 часов стояния отделились три отдельных слоя: Белый твердый слой внизу, слегка желтый водный слой в середине и оранжевый слой IPA наверху. Оранжевый слой IPA был отделен и обработан газом HCl аналогично тому, как это было сделано в п. 2.1). Полученное твердое вещество отфильтровали. Оно было белым с легким серым оттенком и сильным запахом амина. При тестировании с реактивом Либермана цвет изменился на темно-коричневый/черный. При контакте с реактивом образец шипел. Вещество имело слегка соленый вкус.
Употреблялись 1 мг, 10 мг, 100 мг и 350 мг вещества (с недельным перерывом между приемами для переносимости), но никаких психоделических эффектов замечено не было. При приеме 350 мг примерно через 3 часа ощущался прилив энергии, эквивалентный чашке крепкого кофе. Похоже, что этот синтез также не удался. Что-то не так с разработкой?
Буду благодарен за любую помощь! Спасибо!
В принципе, мой маршрут был следующим:
1) 3,4,5-триметоксинитростирол из 3,4,5-триметоксинитростирола :
10 г 3,4,5-триметоксинитростирола растворили в смеси 16 мл нитрометана в 74 мл этанола. Раствор охладили до 0 °C.
Медленно добавили 8,42 г KOH. Температура поддерживалась ниже 5 °C с помощью ледяной бани. После того как смесь простояла 1 час при 0 °C, ее добавили к 300 мл охлажденной 10 %-ной HCL в воде. Температура поддерживалась ниже 10 °C. Из раствора выпали желтые хлопья 3,4,5-tmns, которые были отфильтрованы через 1 час. 3,4,5-tmns был слегка высушен перед использованием в следующих стадиях восстановления.
2.1) первый метод восстановления: мескалин из 3,4,5-tmns через AlAmalgam :
Около 10 г 3,4,5-tmns высыпали в большую банку, наполненную 0,5 г HgCl2, растворенной в 100 мл GAA, 150 мл IPA и 50 мл воды.
Добавили 20 г измельченной алюминиевой фольги и перемешали смесь с помощью магнитной мешалки. Бурная реакция продолжалась около 10 минут, после чего смесь оставили на 5 часов. После завершения реакции серый осадок внутри банки был обработан раствором 150 г KOH в 400 мл воды. Полученный оранжевый слой IPA был отделен для последующей обработки. Для получения соли мескалина hcl оранжевый слой IPA был продут сухим газом HCL. Газ был получен путем нагревания смеси поваренной соли и бисульфата натрия в пробирке в печи. При введении газа HCL из раствора выпали белые хлопья (как я предполагал) мескалина HCl. Через некоторое время раствор из прозрачного оранжевого превратился в насыщенный непрозрачный красный. Вскоре после этого выпадение белых хлопьев прекратилось. Хлопья отфильтровали и многократно промыли IPA и охлажденным ацетоном. В результате было получено около 4 г белого кристаллического вещества без запаха. Вещество было протестировано с реактивом Либермана. Цвет изменился на очень слабый, едва заметный коричневый... Должно быть, синтез не удался. Но где? Что это за белое вещество?
2.2) второй метод восстановления: мескалин из 3,4,5-тмн с помощью Zn/HCL
Около 10 г 3,4,5-метилметалла добавили к охлажденному раствору из 300 мл 31% HCL и 200 мл IPA. Раствор охлаждали с помощью ледяной бани и перемешивали с помощью магнитной мешалки. Zn добавляли со скоростью 1 г в минуту, всего было добавлено 50 г. Температура поддерживалась ниже 10 °С. После завершения добавления Zn смесь выдерживали в течение 5 часов. К смеси медленно добавили 393 г KOH в 800 мл воды, температура поддерживалась ниже 30 °C. После еще 5 часов стояния отделились три отдельных слоя: Белый твердый слой внизу, слегка желтый водный слой в середине и оранжевый слой IPA наверху. Оранжевый слой IPA был отделен и обработан газом HCl аналогично тому, как это было сделано в п. 2.1). Полученное твердое вещество отфильтровали. Оно было белым с легким серым оттенком и сильным запахом амина. При тестировании с реактивом Либермана цвет изменился на темно-коричневый/черный. При контакте с реактивом образец шипел. Вещество имело слегка соленый вкус.
Употреблялись 1 мг, 10 мг, 100 мг и 350 мг вещества (с недельным перерывом между приемами для переносимости), но никаких психоделических эффектов замечено не было. При приеме 350 мг примерно через 3 часа ощущался прилив энергии, эквивалентный чашке крепкого кофе. Похоже, что этот синтез также не удался. Что-то не так с разработкой?
Буду благодарен за любую помощь! Спасибо!
