Камни в микроволновой печи, чувак 😎

[Jesse_Pinkman_]

Сегодня я был в гостях у друга, назовем его SWIM
Он попробовал альтернативный способ p2np, с помощью микроволн, на основе инструкции Уильяма Дамплера.
Микроволновый вариант:
1. 100 мл бензальдегида, 100 мл нитроэтана, 25 мл ледяной уксусной кислоты и 20 мл н-бутиламина были добавлены в 500 мл стакан.
2. Наденьте на стакан резиновую перчатку.
3. Стакан поместили в микроволновую печь.
4. Включите мощность 750 Вт и грейте столько времени, чтобы смесь не закипела.
5. Повторяем шаг 4 несколько раз, даем остыть смеси. Минимум 6 облучений.
6. После этого добавляем 100 мл IPA, перемешиваем и ставим в морозилку на 12 часов.
7. По истечении этого времени P2NP кристаллизуется.
8. Отфильтровали и высушили.

Но кристаллы образовались сразу после смешивания двух растворов. SWIM использовал 2 параллельные мензурки, после каждого облучения (6 раз) он ставил мензурку в холодную воду на некоторое время, 1-2 минуты, перед следующим облучением. В конце он смог перевернуть коробку вверх дном без какого-либо движения вещества, все еще не поместив ее в морозильник... это было потрясающе, и теперь он будет ждать следующего дня, чтобы отфильтровать и высушить.
Что вы думаете?! Выглядит хорошо?
Я не опытен, но думаю, что это сработало хорошо, даже если раствор закипел во время первого облучения (730 Вт, примерно через 1 минуту), так что вы должны все время следить за перчаткой.
Если она взорвется, выключите микроволновку и охладите стакан.
Это был первый раз, когда он делал что-то подобное, но было приятно посмотреть... Завтра он попробует получить алюминиевую амальгаму с помощью галлия, и если она прореагирует с p2np. Это просто проба, потому что опыта пока меньше. Если получится, это будет отличная альтернатива Al/HgCl2.
Я буду продолжать сообщать об этом, если это сработает.

 

[Jesse_Pinkman_]

Вот что я нашел для Al/Ga восстановительного аминирования кетона через галлий/Al + амин:
К амальгаме алюминия добавили 295 г гидрохлорида метиламина, растворенного в 300 мл горячей воды, 750 мл изопропанола
700 мл 25% водного NaOH, 197,5 г кетона и, наконец, 1750 мл изопропанола. Водород энергично выделялся из
амальгамы алюминия, и температура раствора быстро повышалась. Скорость реакции контролировали, погружая реакционную колбу в холодную воду на 2 ч, после чего выдерживали при комнатной температуре с магнитным перемешиванием
в течение ночи, при этом в течение первого часа необходимо следить за реакционной смесью, чтобы температура не поднималась
выше 50°C

Алюминиево-галлиевая амальгама пре
Амальгама галлия является отличной заменой в процедуре восстановительного аминирования al/hg. Она нетоксична и более прочна.
Поиск в Интернете позволит найти патент, в котором она уже использовалась для восстановления NO2 и NH2.
легко найти. Если вы хотите сделать сплав Ga-Al, просто осторожно нагрейте Ga (м. п. 29,7646ºC) до жидкого состояния.
Он начнет легко образовывать сплав, растворяя Al. Однако полученная амальгама будет иметь более высокую температуру плавления
точка плавления будет выше, чем у жидкого Ga, поэтому вам придется продолжать нагревать смесь, пока весь Al не растворится. В колбу объемом 10 000 мл
в колбе с широким горлом 190 граммов алюминиевой фольги, разрезанной на кусочки размером 3х3 см, амальгамировали с 5 граммами галлия в 7000 мл
теплой воды, пока раствор не приобрел сероватый оттенок, а с поверхности алюминия с постоянной скоростью выделялись пузырьки водорода. Вода была слита, а алюминиевая амальгама промыта 2х5000 мл холодной воды.

Думаю, ее можно использовать и для восстановительного аминирования p2np.
Что вы думаете?
Га можно использовать повторно, и он очень дешевый.
50 г около 40 евро.

 

[KokosDreams]

Отличный чувак!

 

[MadHatter]

Идея с галлием уже давно муссируется. Стоит попробовать. Но интересно, как вы собираетесь заставить галлий взаимодействовать со всем алюминием, не превращая его сначала в соль и не растворяя в воде? Галлий при плавлении образует шарики, как ртуть, и если вы нальете его в мензурку с большим количеством алюминиевых полосок, то шарик просто коснется части из них и вступит с ними во взаимодействие.
Если вместо этого растворить галлий в HNO3, образуя нитрат галлия, его можно растворить в воде, как нитрат ртути, а затем добавить этот раствор к алюминиевым полоскам. Осторожно?

 

[Jesse_Pinkman_]

В этом видео показано, как это сделать...
Но если это не сработает, у SWIM есть немного HNO3 в его камере.

 

[MadHatter]

Да, обсуждение галлия, естественно, не ограничивается только этим форумом. Похоже, что он дает низкие выходы, по крайней мере, так сообщают пользователи. Что-то с электронодонорной способностью ртути по сравнению с галлием. Но все равно, экспериментов должно быть больше, так что дерзайте!

Вход

Вход

www.thevespiary.org

Сейчас у меня нет под рукой P2NP, а то бы я сам попробовал.

 

[Jesse_Pinkman_]

Так, у SWIM возникли некоторые проблемы с галлием, но в итоге все получилось. Это была его первая попытка сделать такую работу, и в конце он немного запутался с раздельными слоями (DCM), а однажды вместо DCM он взял сульфоновую кислоту и поместил ее в мензурку. Это был настоящий беспорядок, раствор прыгал и все вокруг на 40 см было покрыто дерьмом
Сепараторная воронка просто раскололась на 2 части.
Но, в конце концов, 50 г p2np создали 35 г амфетамина hcl (его мнение), после промывки и вакуумирования с ацетоном. Но даже через несколько часов запах ацетона не исчез, поэтому он решил промыть и высушить этанолом, и он уверен, что это было не самое лучшее решение, потому что после этого кристаллов больше не было. Только паста, которая очень сильно высохла через +6 часов. Осталось 25 г белого, светло-серого порошка.

 

[Jesse_Pinkman_]

У SWIM был ph-метр, но он больше не работал... так что все было похоже на OK, просто попробуем и будем надеяться на лучшее... Он спросил себя, почему раствор стал таким темно-красным?
Кто-нибудь знает?

 

[MadHatter]

Отличная работа! Но...

Amph HCL? Конечно, если бы вы использовали серную кислоту, то получили бы СУЛЬФАТ амфетамина, нет? Если бы вы использовали соляную соль, все превратилось бы в липкую кашицу. Красный цвет часто является признаком чрезмерного окисления.

А почему вы использовали DCM, и на какой стадии? Попробуйте писать более систематично, чтобы было легче следить.
Например, так: "1. 50 г P2NP растворили в 100 мл IPA и добавили к амальгаме галлия. При добавлении выделялось тепло с пиковой температурой 80 C ... ". Именно так вы описываете лабораторную работу, и делается это не просто так. Сейчас очень трудно понять, что и когда вы делали.

И как в итоге вы получили амальгаму? Я бы тоже хотел увидеть правильное описание этого.

Вы пробовали конечный продукт? Работает ли он?

Это очень интересный взгляд на процедуру, и я, со своей стороны, очень хотел бы увидеть ее правильное описание! Это было бы очень ценно.

 

[Jesse_Pinkman_]

Да, вы правы...
В начале всего, была микроволновая процедура для создания p2np, но выход был не так велик, как ожидалось, промыл Xylol несколько раз, первый запуск 116g, остальной раствор создал новые кристаллы за ночь в морозилке, +40g. SWIM ожидал более 300, то, что он читал в других рецептах.

Но ладно, первый раз... не стоит плакать.

Приготовление:
-50 г p2np в 200 мл теплой ipa в стакане
-20 г NaOH в 250 мл дистиллированной воды в стакане (холодильник через 10 минут)

-400 мл ледяной кислоты (100%) + 100 мл дистиллированной воды в 2000 мл колбе
-75г Alu порезанный на квадраты примерно 1х1см, но мое мнение, лучше меньше, если вы используете галлий.(0,4мм толщиной, поцарапанная поверхность с обеих сторон с помощью шпателя)
-50г галлия (лучше использовать ГАЛИНСТАН!)
SWIM сначала попробовал с 5г, но реакция не хотела начинаться, Alu был недостаточно мал, GA не имел достаточного контакта)
SWIM Смешал остаток GA с дистиллированной и азотной кислотой, получилось только 38%.
GA и Alu находятся в колбе объемом 1000 мл с нагревательной мантией. Нагрев абсолютно необходим при работе с GA.
Нет тепла - нет быстрой реакции.
Ему потребовалось немного терпения и много встряхиваний, встряхиваний, нагреваний, но потом он начал растворяться, стал серым и экзотермичным, около 70-80 градусов.
У SWIM осталось немного Alu, и он бросил небольшое количество (маленькие кусочки) в колбу, чтобы дать ей протечь.
Через 40 минут он сливает воду из колбы и приливает раствор из 2 мензурок (p2np+ледяная кислота) к амальгаме алюминия. Но сильной реакции не было, поддерживать реакцию было не так просто, поэтому он добавил еще несколько кусочков алюминия и немного этанола (50-100 мл несколько раз). Это помогло поддержать реакцию, но не сравнить с HgCl2.
Алу был слишком большим и, возможно, слишком толстым для быстрой реакции.
Но ладно, раствор стал темно-зеленым, а алу растворялся все больше и больше.
Примерно через 40 минут он охладил колбу в ледяной воде, после чего перелил раствор в большую мензурку. NaOH добавлял небольшими порциями, перемешивая после каждого раза.
Рецепт, который был у SWIM, включал использование DCM для разделения растворов. Но в тот раз, когда произошла ошибка, вместо DCM была использована сульфоновая кислота (98%). После этого все стало странно, и у SWIM было 3 мензурки, 1 с красным, 1 с оранжевым, 1 с прозрачным раствором.
Из-за несчастного случая с сульфоновой кислотой в красном растворе появились кристаллы, но, как правило, это было не время, да и не планировалось. SWIM хотел полностью получить масло, свободную основу.
SWIM работал с 15:30 до 04:00 часов.
Он устал и только взял кристаллы, промыл их ацетоном 3 раза и через несколько часов этанолом.
Обычно при использовании сульфокислоты получается сульфат аммония, это верно, но это выглядело так по-другому, сравнимо с тем, что приходит мне в голову, когда я думаю о сульфокислоте.
Вы видите это на последней фотографии
Кстати: GA не токсичен, так что не нужно промывать алюминию или перегонять что-то.

 

[Jesse_Pinkman_]

И да, он работает очень хорошо, но у него совершенно нет запаха, только вкус - горький, но неплохой... думаю, большинство потребителей даже не знают, что чистый амфетамин не имеет настоящего запаха.

 

[MadHatter]

Спасибо! Итак, если я правильно вас понял, вы превратили галлий в нитрат галлия перед реакцией с алюминием? Растворив его в HNO3?
Я бы тоже так поступил. Имейте в виду, что, хотя нитрат галлия не совсем токсичен, он биоактивен (лекарство) и может снизить уровень кальция в крови. В малых дозах это не опасно, но к нему следует относиться с уважением и должным образом вымывать из конечного продукта. Он полностью растворим в воде, поэтому его легко очистить.

И вы не облегчили себе задачу, используя эти толстые куски алюминия вместо фольги. Почему бы просто не использовать обычную алюминиевую фольгу? Эти толстые пластины, как вы говорите, замедлят реакцию.

А DCM - полярный растворитель, не уверен, что он будет так уж хорошо смешиваться с амфетаминовым маслом без основы? Он имеет тенденцию создавать третий слой. Я бы предпочел использовать неполярный растворитель, например петролейный эфир или толуол.

 

[MadHatter]

Также, чувак, ты используешь много GAA! Думаю, именно из-за этого ваша реакционная масса закисает и становится красной. Кроме того, в итоге вы получите ацетилированные примеси, которые могут сделать вашу соль странной по текстуре, запаху и вкусу. Уменьшите количество ледника. Кроме того, если вы использовали в реакции только серную кислоту, вы получите только сульфатную соль. Я не вижу упоминания HCl в вашем тексте, так что же образует соль гидрохлорида? Я скорее думаю, что именно уксусная кислота делает вашу соль странной.

 

[Jesse_Pinkman_]

Да, конечно... эти куски все испортили, но рулон алюминиума был длиной 5 метров, и SWIM разрезал его вручную щипцами... в следующий раз он будет использовать алюминивую крошку вместо этого дерьма, но он подумал, что 0,4 мм лучше, чем фольга.
Алюминиевую амальгаму можно сделать и без растворения в кислоте, но это займет больше времени, и лучше держать алюминию в контакте с ГА, прежде чем поместить ее в колбу или мензурку. Однако галинстан должен быть идеальным, ведь он состоит из галлия, индия и олова.
Он попробует сделать это в следующий раз, просто чтобы доказать теорию. Но, как мы убедились, галлий точно можно использовать вместо этих ртутных хреновин, которые так проблематично утилизировать.
И да, продукт был очищен настолько хорошо, насколько это возможно, чтобы получить наилучшее качество. Никакого запаха, никакого жжения в носу, абсолютно гладкий и офигенный.

 

[Jesse_Pinkman_]

Раствор с ga, водой и азотной кислотой был удален, и только alu был помещен в другой раствор... я не думаю, что это было фактором. Но в следующий раз все будет сделано лучше, это была самая первая попытка, так что на ошибках учатся.
И обычно 5 г Ga достаточно, я думаю, но не было письменного опыта с такой реакцией с этими ингредиентами. Это был микс из разных рецептов.

 

[MadHatter]

Кажется, здесь произошла путаница в названиях. Металл галлий называется "Ga" в аббревиатуре (а не "GA"), как в периодической системе. GAA = ледяная уксусная кислота. Вы используете ее в большом количестве. Уменьшите количество ледяной уксусной кислоты.

 

[Saul]

Ему пришлось принять метанол, так как у него был такой свежий запах ;-)