Нужна помощь для метода P2NP + первая попытка (pics)

[ASheSChem]

здравствуйте,
Я хочу четко понять этот метод перед первой попыткой:


В этом методе он не говорит о ледяной уксусной кислоте, это нормально?

Хорошо, но... мы оставляем это так или мы должны разделить 2 слоя?

Итак... он кристаллизуется в колбе со всеми жидкостями (и не нужно замораживать или что-то в этом роде...?)
Нам не нужно фильтровать кристаллы перед добавлением этанола?

Вот и все... Спасибо.

 

[HIGGS BOSSON]

Лучше добавить уксусную кислоту, с ней реакция конденсации нитроэтана и бензальдегида пойдет лучше.

В результате получилось 2 слоя. Один оранжевый слой внизу с фенил-2-нитропропеном и прозрачный слой вверху с циклогексиламином и, возможно, небольшим количеством (~1мл) H2O.

\\\\\\\\Вы можете кристаллизовать весь RM, затем промыть кристаллы p2np холодным спиртом (IPA), все загрязнения уйдут. При конденсации с уксусной кислотой реакционная масса не разделяется на слои.

Значит... он кристаллизовался в колбе со всеми жидкостями (и не нужно замораживать или что-то в этом роде...?)
\\\\Обычно кристаллизация проходит легко, когда смесь охлаждается. Но бывают случаи, когда необходимо ее стимулировать. Для этого я использую:
Замораживание RM в морозильной камере
Добавление кристаллов p2np или NaCl
Переливание из стакана в стакан небольшого количества раствора, чтобы увеличить место контакта с воздухом.

Нам не нужно фильтровать кристаллы перед добавлением этанола?
\\\\\
Вы можете сделать это разными способами. Я бы сначала отфильтровал кристаллы, затем промыл их холодным спиртом, а потом перекристаллизовал из этого спирта.

 

[ASheSChem]

Спасибо большое, Хиггс!
Теперь в моей голове стало немного яснее.

 

[ASheSChem]

Привет, ребята...
Итак... Я попробовал с тем, что у меня есть в наличии.

Первая попытка, совсем новичок

К 55 г (0,5 моль) бензальдегида в колбе объемом 500 мл добавили 40 г (0,5 моль) нитроэтана и 10 мл циклогексиламина. Все перемешивалось в течение 6 ч на водяной бане. В результате было получено 2 слоя.

Спойлер: Фотографии

После этого, остывая при комнатной температуре...

Спойлер: Фотографии

После, 50 мл H2O были добавлены и затем отсосаны с помощью пипетки, 4 раза.... но ничего не происходит, кроме реформирования 2 слоев... (нет фото извините)

После, я разделил 2 слоя, и поместил 50 мл изопропанола в оранжевый.

Спойлер: Фотографии

и положил в морозилку... (на самом деле 11 часов)

Спойлер: Фотографии

продолжение следует...

 

[Mclssmxxl]

Колба справа кажется мне хорошей, отфильтруйте ее и сделайте рекристаллизацию, возможно?

 

[ASheSChem]

Привет, ребята, спасибо, что зашли

So.... у меня есть фильтр в желтой колбе и хлам в белой.

Спойлер: Картинки

Это действительно занимает очень много времени, чтобы воздух сухой. Я жду, когда он высохнет на 100%, чтобы взвесить.

Любые советы для быстрого высыхания без вакуумного насоса?

редактировать : и как вы думаете, мне нужно перекристаллизовать их?

 

[Mclssmxxl]

Пока не сушите, растворите в горячем (не более 60-70) изопропаноле, как можно меньше. После того как все растворится, дайте ему посидеть при комнатной температуре, желательно в темноте, в течение 24. Чистота субстрата очень важна, плюс вы получите красивые кристаллы. Хорошая работа, похоже на настоящую сделку, только немного грубоватую. Также попробуйте взять в руки Дин Старка, теоретически я думаю, что выход будет тем лучше, чем больше воды вы удалите.

 

[G.Patton]

Как вы сделали фильтрацию без вакуумного насоса? С помощью гравитационной фильтрации? Вы можете использовать водоструйный насос, он очень прост в использовании и довольно дешев.

P.S. Хорошая работа

 

[Honolulu98]

Выглядит отлично! Похоже, вы проделали отличную работу по синтезу. Через несколько недель я хочу синтезировать большое количество P2NP. Посмотрим, получится ли у меня так же хорошо, как у вас.

 

[ASheSChem]

Спасибо всем за хорошие предчувствия

Хорошо, спасибо; нужно растворить его в изопропаноле, а после 24 еще раз профильтровать? Заморозить?

Я не знаю Дина Старка, я никогда не учил химию в школе :'( Я погуглю это этой ночью


да под действием силы тяжести, спасибо за советы по водоструйному насосу; нужно научиться этому!


Спасибо большое, надеюсь на лучшее

 

[ASheSChem]

Я пытаюсь понять декана Старка, но у меня есть несколько вопросов.

Если я правильно понимаю, при такой сборке водяной пар и циклогексиламин будут отделены от остального?

Как вы думаете, много ли паров образуется при такой температуре? (60-70°C)

то есть в итоге, даже без уксусной кислоты, я получу только один слой?

не будет потери продукта, только улучшится качество?

 

[G.Patton]

да
Нет, после замораживания можно получить кристаллические примеси.

 

[ASheSChem]

Пытаюсь продолжить;

Итак, я добавил 50-60 мл изопропанола в мой желтый порошок, 60-70° и миксер.

Спойлер: Картинки

Теперь я жду 24 часа...
Я надеюсь, что не потеряю слишком много товара

 

[ASheSChem]

Упс... Я только что поняла, что фильтровала сразу после нагревания и смешивания...

Мне нужно было ждать 24 часа?
Большая ошибка?

 

[WillD]

Нет, сохраните отфильтрованную жидкость и дайте ей кристаллизоваться.

 

[ASheSChem]

Спасибо, вот фактический результат

Спойлер: Картинки

Итак, я дал высохнуть всем; сохранил все и это мой окончательный p2np?
Или мне нужно очистить в другой раз?

Извините за много вопросов от новичков , вторая попытка будет более профессиональной haha

 

[Mclssmxxl]

Я думаю, может быть, у вас еще много примесей, потому что изопропанол стал красным, я бы сделал еще один, но это ваш выбор. Это, вероятно, даст что-то, по крайней мере, если вы хотите пойти на это.

 

[ASheSChem]

Мне нужно дать ему раствориться 24 часа перед фильтрацией, правильно?

 

[Mclssmxxl]

В идеале да, но вы можете отфильтровать часть до 24 часов, нагреть оставшийся раствор, немного выпарить (пары раздражают) и дать ему отстояться, чтобы восстановить остаток.

 

[ASheSChem]

Спасибо за поддержку и помощь.
Итак, я смешал все мои продукты в 100 мл изопропанола при 60-70°C в течение 30-40 минут. В итоге я получил 2 слоя (без фотографии), полупрозрачный оранжевый и непрозрачный желтый.

Теперь я жду...
но спустя всего один час у меня сложилось впечатление, что кристаллы уже образуются.
У меня такое впечатление, что он расширяется, раздувается

Спойлер: Фотографии

Мне нужно оставить колбу открытой для испарения на 24 часа или нет?
перед фильтрацией...