Приветствую вас,
Это мое первое сообщение, я нашел этот новый метод и до сих пор не видел, чтобы о нем много рассказывали. Это кажется гораздо более легким путем.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 г пипероналя растворили в 40 мл метанола при перемешивании в 250 мл колбе Эрленмейера. Когда весь пиперонал растворился, к раствору добавили 7,1 г нитроэтана. Колбу поместили в ледяную/соляную баню с магнитным перемешиванием, и когда температура раствора упала до 0°C, добавили ледяной раствор 4 г NaOH в 20 мл H2O с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 10°C. При добавлении на дне колбы образовался белый осадок, который разбили стеклянной палочкой.
Перемешивание продолжалось еще час, при этом температура раствора не поднималась выше 5°C, и по истечении этого времени к раствору добавили 100 мл ледяной H2O, что вызвало еще большее выпадение белого твердого осадка.
Всю суспензию вылили в 100 мл ледяного 2М раствора HCl в 500-мл колбе Эрленмейера, осторожно взболтали, при этом наблюдалось легкое бульканье и шипение, а цвет раствора изменился с белого на синий, зеленый и желтый менее чем за минуту. Весьма впечатляющее зрелище! Когда шипение стихло, раствор снова поместили в ледяную баню с магнитным перемешиванием.
Когда температура упала примерно до 5°C, раствор стал прозрачным, а на дне появились желтые гранулы сырого продукта. Гранулы отфильтровали с отсасыванием и перекристаллизовали из IPA. После сушки на воздухе канареечно-желтые кристаллы составили выход 65-70% от теории."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Мой вопрос к источнику -
Если заменить молекулярный эквивалент веса пипероналя на бензальдегид, получится ли P2NP?
Метанол очень легко получить, и катализатор не нужен. Похоже, что в тяжелых основных условиях нет необходимости добавлять катализатор при использовании пипероналя + нитроэтана в метаноле. После подкисления кристаллы RM, похоже, рассыпаются без особых усилий. Есть несколько преимуществ, если этот маршрут работает для других альдегидов.
Это мое первое сообщение, я нашел этот новый метод и до сих пор не видел, чтобы о нем много рассказывали. Это кажется гораздо более легким путем.
>>>>>>>Start<<<<<<<<<
"15 г пипероналя растворили в 40 мл метанола при перемешивании в 250 мл колбе Эрленмейера. Когда весь пиперонал растворился, к раствору добавили 7,1 г нитроэтана. Колбу поместили в ледяную/соляную баню с магнитным перемешиванием, и когда температура раствора упала до 0°C, добавили ледяной раствор 4 г NaOH в 20 мл H2O с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 10°C. При добавлении на дне колбы образовался белый осадок, который разбили стеклянной палочкой.
Перемешивание продолжалось еще час, при этом температура раствора не поднималась выше 5°C, и по истечении этого времени к раствору добавили 100 мл ледяной H2O, что вызвало еще большее выпадение белого твердого осадка.
Всю суспензию вылили в 100 мл ледяного 2М раствора HCl в 500-мл колбе Эрленмейера, осторожно взболтали, при этом наблюдалось легкое бульканье и шипение, а цвет раствора изменился с белого на синий, зеленый и желтый менее чем за минуту. Весьма впечатляющее зрелище! Когда шипение стихло, раствор снова поместили в ледяную баню с магнитным перемешиванием.
Когда температура упала примерно до 5°C, раствор стал прозрачным, а на дне появились желтые гранулы сырого продукта. Гранулы отфильтровали с отсасыванием и перекристаллизовали из IPA. После сушки на воздухе канареечно-желтые кристаллы составили выход 65-70% от теории."
≥>>>>>>>>end<<<<<<<<<<
Мой вопрос к источнику -
Если заменить молекулярный эквивалент веса пипероналя на бензальдегид, получится ли P2NP?
Метанол очень легко получить, и катализатор не нужен. Похоже, что в тяжелых основных условиях нет необходимости добавлять катализатор при использовании пипероналя + нитроэтана в метаноле. После подкисления кристаллы RM, похоже, рассыпаются без особых усилий. Есть несколько преимуществ, если этот маршрут работает для других альдегидов.
