Синтез APAAN методом клайзен-конденсации PTC (просьба к опытным химикам)

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
17
Points
8
Меня интересует проведение синтеза фенилацетоацетонитрила в условиях фазового переноса с использованием аликвоты 336 (15 грамм на моль фенилацетонитрила) и 50% раствора гидроксида натрия (как вода или (метанол 60 грамм в 200 мл)/полярная фаза) с толуолом как неполярной фазой, этилацетатом как электрофилом, анионом фенилацетонитрила как нуклеофилом, вот классический параллельный синтез с использованием натрия; http://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV2P0487, здесь краткое изложение; https://chemistry.stackexchange.com...ndensation-using-sodium-hydroxide-or-carbonat, конденсация Дарзена; https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/pdf/darzen.ethyl.chloroacetate.pdf. В каком порядке, по вашему мнению, я должен добавлять реактивы; я собираюсь добавлять все сразу, как в классическом синтезе;https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/rsn7m5, должен ли я использовать концентрированный раствор гидроксида натрия в воде или в метаноле для полярной фазы, поскольку в конденсации Дарзена в условиях ptc есть прецедент использования метанольного раствора гидроксида натрия, как сообщается в архиве родия; https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000333551.html сообщение № 339354.

Есть ли у кого-нибудь опыт или кто пытался это сделать, я хотел бы узнать о вашем опыте, прежде чем я нажму на курок этого синтеза.
 
Top