В процессе бромирования помимо 2BK4 выделяется бромноватистая кислота (HBr) и другие вещества, загрязняющие 2BK4. Чтобы удалить все примеси из раствора, необходимо провести несколько промывок раствором пищевой соды и одну промывку чистой водой. Пищевая сода нейтрализует кислоту, а вода смывает грязь. 2BK4 нерастворим в воде, поэтому он остается в DCM (дихлорметане).
Приготовьте раствор: 100 г пищевой соды на 1000 мл дистиллированной воды. Возьмите пустую двухлитровую бутылку, налейте в нее 1000 мл воды и добавьте 100 г пищевой соды. Энергично встряхивайте в течение 2-3 минут, затем дайте оставшейся соде осесть еще 2-3 минуты. Раствор готов, не тревожьте осевшую соду при сливе.
Удалите все из колбы: переход, холодильник, капельную воронку и сердцевину.
Плавно (медленно, небольшими порциями) влейте примерно 300 мл раствора соды в нашу реакционную смесь, закройте крышку и включите миксер максимум на 2 минуты. Смесь должна стать светлее. Она будет пузыриться, шипеть и пениться - это сода нейтрализует кислоту и бром. Реакция активная, поэтому добавляйте медленно.
Извлеките якорь с помощью приспособления для извлечения якорей. Затем энергично взбалтывайте руками еще 2 минуты (ни одна мешалка не перемешает так хорошо, как вы руками, это важно).
Далее установите разделительную воронку на подставку и вылейте все в колбу.
Наблюдайте за тем, как разделяются слои (это займет около 30 секунд). Верхний слой будет водным, а нижний - раствором 2BK4 в DCM.
Когда слои разделятся, возьмите индикаторную бумагу и поместите на нее небольшую каплю нижнего слоя - достаточно, чтобы смочить бумагу. Желаемый цвет - нейтральный (желтый, когда бумага намокает, но не меняет цвет). Если он был слабощелочным, добавьте каплю раствора соды. Если он кислый, повторите этап, промывая пищевой содой, давая нижнему слою стечь в колбу и отбрасывая верхний слой. Это очень важный этап - нам нужно нейтрализовать всю кислоту раствором соды. Если вы отправите в синтез недостаточно промытый раствор, то, скорее всего, испортите всю партию.
Итак, теперь в делительной воронке два слоя. Дайте нижнему слою (скорее всего, после 2-3-4 промывок содой вы наконец увидите нейтральный цвет) стечь в бутылку, а верхний выбросьте. На этом этапе вы можете собрать небольшое количество водного слоя, не потеряв слой 2BK4.
Чтобы легче было перенести нижний слой из воронки прямо в колбу, поставьте подставку с разделительной воронкой на край стола и отодвиньте подставки в сторону (ВНИМАНИЕ, ВОРОНКА МОЖЕТ ВИСЕТЬ, ПАДАТЬ И ЛОМАТЬСЯ - ОЧЕНЬ ТРУДНО ОЧИСТИТЬ!) В качестве альтернативы просто возьмите воронку в руки.
По окончании промывки содой снова промойте чистой дистиллированной водой: добавьте в колбу 100-150 мл дистиллированной воды, энергично встряхивайте в течение 2-3 минут и перелейте в делительную воронку. Снова дайте нижнему слою стечь в колбу, а верхний отбросьте.
Таким образом, мы промыли щелочью (1-4 раза) и чистой водой (1 раз), чтобы удалить непрореагировавший бром, кислоту и другие побочные продукты, в результате чего получили чистый раствор 2BK4 в DCM.
Будьте здоровы
Ведь нельзя положить его в сумку мокрым и не знать точного веса. А сохнет он очень долго и источает слезоточивые пары.