Вопросы после синтеза фенил-2-нитропропена (P2NP) (реакция Генри)

Edeleanu

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 19, 2023
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Здравствуйте, вчера вечером я попробовал провести эту реакцию. Это был мой первый синтез, весь опыт был немного пугающим, если честно 😅 Я сделал кучу ошибок, и у меня есть несколько вопросов, прежде чем я попытаюсь сделать это снова. Заранее спасибо всем, кто сможет мне помочь!

Во-первых, когда я открыл бутылку с н-бутиламином, из нее начал выходить белый дым. Это меня напугало, но я все равно продолжил. Не мог бы кто-нибудь пояснить, ожидаемо ли это? Нужны ли особые условия хранения н-бутиламина? Он хранился при комнатной температуре в садовом домике, нужно ли хранить его в холодильнике?

Когда я открыл бутылку с бензальдегидом, я был поражен тем, насколько силен запах. Я оставил дверь открытой, чтобы можно было дышать, но запах, вероятно, был заметен соседям. Думаю, в следующий раз лучше использовать респиратор и открывать дверь только посреди ночи, когда люди спят, а вы что скажете?

Я еще не кристаллизовал P2NP, но мне интересно, как избавиться от остатков раствора. Я полагаю, что в нем содержатся реагенты, которые не вступили в реакцию, так что, вероятно, мне не следует спускать его в канализацию напрямую. Но что тогда останется? Есть ли способ нейтрализовать реагенты, а затем смыть их?

Все три бутылки с нитроэтаном, бензальдегидом и н-бутиламином были открыты и закрыты, так что реагенты контактировали с воздухом. Есть ли какой-то срок годности до того, как они станут непригодными для использования?
 

AgamemnonFromTroy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
75
Reaction score
49
Points
18
Здравствуйте,
Это нормально, что N-бутиламин немного дымится при открытии, не стоит беспокоиться. Существует несколько реагентов, которые делают это, самый известный из них - HCl.

Бензальдегид обычно используется в качестве ароматизатора, и он не так уж токсичен, но слегка раздражает. Что касается запаха, то с этим ничего нельзя поделать, но если кто-то спросит вас о запахе, вы можете просто сказать, что это новый освежитель воздуха или что-то в этом роде.

Перед фильтрацией P2NP я бы рекомендовал поместить колбу с раствором P2NP в морозильную камеру на некоторое время. Это позволит вам изолировать как можно больше P2NP. После первой фильтрации (когда вы выделите большую часть продукта) я бы оставил его в морозилке на несколько дней, чтобы посмотреть, продолжается ли выпадение осадка. Если из раствора ничего не выделяется, смело смывайте его в канализацию, так как он в основном содержит непрореагировавший нитортан/бензальдегид, растворенный в выбранном растворителе, что делает его безопасным для промывки.

В целом, подвергать реагенты воздействию воздуха можно, но постарайтесь ограничить это воздействие, чтобы предотвратить загрязнение и испарение реагента. Следует отметить, что некоторые реагенты являются гигроскопичными, например, KOH и NaOH, а также MgSO4. Все они будут поглощать воду из окружающего воздуха, что нарушит их функциональность. Но изучите в Интернете свойства всех реактивов, которые вы планируете использовать, а также способы их хранения и потенциальные опасности, которые они могут принести.
 

Edeleanu

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 19, 2023
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Привет @HectorFromTroy, спасибо за эти обнадеживающие слова и за ваши предложения!

Я оставил раствор в морозилке на 2 дня, а затем отфильтровал его на воронке Бюхнера.
Хорошая идея, я попробую это сделать.
 

AgamemnonFromTroy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
75
Reaction score
49
Points
18
Вы также можете попробовать выпарить растворитель
 
Top