Роторный испаритель.
Роторный испаритель (ротовап) - это устройство, которое используется в химических лабораториях для эффективного и бережного удаления растворителей из образцов путем выпаривания, а также для разделения жидкостей. При упоминании в научной литературе по химии описание использования этой техники и оборудования может включать фразу "роторный испаритель", хотя чаще всего об этом свидетельствуют другие формулировки (например, "образец выпаривали при пониженном давлении").
Применение ротационного испарителя.
Роторный вакуумный испаритель следует использовать для выпаривания растворителя из реакционной смеси, а также для дистилляции растворителя перед синтезом.
Например, при синтезе амфетамина растворители следует дистиллировать. Чтобы очистить ацетон от примесей (других растворителей), при дистилляции удаляют первую фракцию дистиллированного растворителя и последнюю фракцию дистиллированного растворителя. Для выпаривания изопропилового спирта, содержащего свободное основание амфетамина. Для синтеза других фенилэтиламинов, таких как 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, где необходимы дистилляция, возгонка и удаление растворителя из реакционной смеси для получения промежуточного продукта. Синтез MDMA также требует удаления растворителя для получения свободного базового масла. Синтез других веществ не обходится без использования стадий выпаривания. Например, при получении ДМТ также требуется удаление растворителя под вакуумом для получения маслянистого свободного основания из реакционной массы.
Метод кристаллизации на роторном испарителе (всегда получается мелкая фракция).Например, при синтезе амфетамина растворители следует дистиллировать. Чтобы очистить ацетон от примесей (других растворителей), при дистилляции удаляют первую фракцию дистиллированного растворителя и последнюю фракцию дистиллированного растворителя. Для выпаривания изопропилового спирта, содержащего свободное основание амфетамина. Для синтеза других фенилэтиламинов, таких как 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, где необходимы дистилляция, возгонка и удаление растворителя из реакционной смеси для получения промежуточного продукта. Синтез MDMA также требует удаления растворителя для получения свободного базового масла. Синтез других веществ не обходится без использования стадий выпаривания. Например, при получении ДМТ также требуется удаление растворителя под вакуумом для получения маслянистого свободного основания из реакционной массы.
Мефедрон растворяют в растворителе в пропорции 1 г на 1 мл. Раствор помещают в колбу роторного испарителя и начинают перегонку. Чем глубже вакуум, тем ниже температура кипения раствора. Таким способом можно быстро получить большое количество мелких кристаллов.
Очистка раствора мефедрона в дихлорметане.
Растворите мефедрон в пропорции 1 г на 1 мл воды (+30 ºC), добавьте 0,5 объема дихлорметана и хорошо перемешивайте раствор в течение нескольких минут. Даем отстояться и наблюдаем разделение на две фракции: верхний водный слой - раствор мефедрона, нижний слой - дихлорметан с примесями. Верхний слой отделяем, нижний утилизируем. Водный раствор мефедрона можно выпарить до порошка в роторном испарителе под вакуумом или использовать для выращивания кристаллов. Промывку раствора мефедрона можно проводить несколько раз, пока раствор не станет бесцветным.
Шаг №1 получения 3-(1-нафтоил)индола JWH-018 требует использования вакуумного испарителя. Органическую фазу сушат над Na2SO4 и концентрируют при пониженном давлении, получая 3-(1-нафтоил)индол в виде кристаллического твердого вещества.
Очистка раствора мефедрона в дихлорметане.
Растворите мефедрон в пропорции 1 г на 1 мл воды (+30 ºC), добавьте 0,5 объема дихлорметана и хорошо перемешивайте раствор в течение нескольких минут. Даем отстояться и наблюдаем разделение на две фракции: верхний водный слой - раствор мефедрона, нижний слой - дихлорметан с примесями. Верхний слой отделяем, нижний утилизируем. Водный раствор мефедрона можно выпарить до порошка в роторном испарителе под вакуумом или использовать для выращивания кристаллов. Промывку раствора мефедрона можно проводить несколько раз, пока раствор не станет бесцветным.
Шаг №1 получения 3-(1-нафтоил)индола JWH-018 требует использования вакуумного испарителя. Органическую фазу сушат над Na2SO4 и концентрируют при пониженном давлении, получая 3-(1-нафтоил)индол в виде кристаллического твердого вещества.
Принцип действия.
Вакуумные испарители как класс функционируют потому, что снижение давления над сыпучей жидкостью понижает температуры кипения входящих в нее жидкостей. Как правило, жидкостями, представляющими интерес для применения роторного испарения, являются исследовательские растворители, которые необходимо удалить из образца после экстракции, например, после выделения натурального продукта или этапа органического синтеза. Жидкие растворители могут быть удалены без чрезмерного нагрева того, что часто является сложными и чувствительными комбинациями растворитель-раствор.
Роторное испарение наиболее часто и удобно применяется для отделения "низкокипящих" растворителей, таких как н-гексан или этилацетат, от соединений, которые являются твердыми при комнатной температуре и давлении. Однако осторожное применение также позволяет удалить растворитель из образца, содержащего жидкое соединение, при минимальном совместном испарении (азеотропное поведение) и достаточной разнице в температурах кипения при выбранной температуре и пониженном давлении.
Растворители с более высокими температурами кипения, такие как вода (100 °C при стандартном атмосферном давлении, 760 торр или 1 бар), диметилформамид (DMF, 153 °C при том же давлении) или диметилсульфоксид (DMSO, 189 °C при том же давлении), также могут быть испарены, если вакуумная система прибора способна обеспечить достаточно низкое давление. (Например, и ДМФ, и ДМСО будут кипеть при температуре ниже 50 °C, если уменьшить вакуум с 760 торр до 5 торр [с 1 бар до 6,6 мбар]) Однако в этих случаях часто применяются более современные разработки (например, выпаривание при центрифугировании или вихревом перемешивании на высоких скоростях). Ротационное выпаривание для высококипящих растворителей, образующих водородные связи, таких как вода, часто является последним средством, поскольку доступны другие методы выпаривания или сублимационная сушка (лиофилизация). Отчасти это связано с тем, что в таких растворителях усиливается тенденция к "сбиванию".
Роторное испарение наиболее часто и удобно применяется для отделения "низкокипящих" растворителей, таких как н-гексан или этилацетат, от соединений, которые являются твердыми при комнатной температуре и давлении. Однако осторожное применение также позволяет удалить растворитель из образца, содержащего жидкое соединение, при минимальном совместном испарении (азеотропное поведение) и достаточной разнице в температурах кипения при выбранной температуре и пониженном давлении.
Растворители с более высокими температурами кипения, такие как вода (100 °C при стандартном атмосферном давлении, 760 торр или 1 бар), диметилформамид (DMF, 153 °C при том же давлении) или диметилсульфоксид (DMSO, 189 °C при том же давлении), также могут быть испарены, если вакуумная система прибора способна обеспечить достаточно низкое давление. (Например, и ДМФ, и ДМСО будут кипеть при температуре ниже 50 °C, если уменьшить вакуум с 760 торр до 5 торр [с 1 бар до 6,6 мбар]) Однако в этих случаях часто применяются более современные разработки (например, выпаривание при центрифугировании или вихревом перемешивании на высоких скоростях). Ротационное выпаривание для высококипящих растворителей, образующих водородные связи, таких как вода, часто является последним средством, поскольку доступны другие методы выпаривания или сублимационная сушка (лиофилизация). Отчасти это связано с тем, что в таких растворителях усиливается тенденция к "сбиванию".
Основными компонентами ротационного испарителя являются.
- Двигатель, который вращает испарительную колбу или пробирку с образцом пользователя.
- Паровой канал, который является осью для вращения образца и вакуумным каналом для отвода паров от образца.
- Вакуумная система для существенного снижения давления в системе испарителя.
- Баня с нагретой жидкостью (обычно водой или маслом) для нагрева образца.
- Конденсатор со змеевиком, пропускающим охлаждающую жидкость, или "холодный палец", в который помещается смесь охлаждающей жидкости, например, сухого льда и ацетона. Используется для создания локализованной холодной поверхности; является разновидностью холодной ловушки.
.
- Колба для сбора конденсата в нижней части конденсатора для улавливания дистиллируемого растворителя после его повторной конденсации.
- Механический или моторизованный механизм для быстрого подъема испарительной колбы из нагревательной бани.
В подавляющем большинстве случаев для лабораторных целей достаточно водяной бани, но для выпаривания высококипящих жидкостей используется масляная баня. В качестве теплоносителя выступают специальные масляные составы. Устройства используются для работы в широком диапазоне температур - от +5 до +360 °C. Лучшим теплоносителем для масляных бань является бесцветное силиконовое масло (смесь кремнийорганических соединений), которое выдерживает длительный нагрев до 300 - 360 °C без заметного изменения цвета и вязкости. Иногда при длительном нагреве до максимально допустимой температуры масло в ванне вспыхивает. Чтобы потушить огонь, ванну накрывают асбестовой тканью. Для тушения горящего масла нельзя использовать ни воду, ни песок.
Ротационный испаритель состоит из стеклянной трубки с прорезью, к которой присоединена круглодонная колба A, нагреваемая водяной баней B. Мотор C приводит колбу во вращение, и пары растворителя поступают в рефлюкс-конденсатор F, где охлаждаются и конденсируются, стекая в колбу для сбора конденсата G. Части ротационного испарителя могут быть дополнительно закреплены с помощью штатива D и ножки E. Для быстрого сброса вакуума в системе предусмотрен клапан H, который также часто используется для ввода в систему инертного газа (аргона или азота).
Работа роторного испарителя основана на понижении температуры кипения растворителя путем создания пониженного давления в его системе с помощью водяной струи или вакуумного насоса. Такой подход позволяет удалять растворитель из раствора при более низкой температуре, избегая побочных реакций, которые могут возникнуть при нагревании смеси.
Работа роторного испарителя основана на понижении температуры кипения растворителя путем создания пониженного давления в его системе с помощью водяной струи или вакуумного насоса. Такой подход позволяет удалять растворитель из раствора при более низкой температуре, избегая побочных реакций, которые могут возникнуть при нагревании смеси.
Что означает охладитель для Rotovap?
Проще говоря, ротовапам требуется охлаждение, и в идеале это охлаждение обеспечивается рециркуляционным чиллером. Чиллер используется для обеспечения достаточного охлаждения ротовапа при точной температуре. Чтобы растворитель правильно испарялся в роторном испарителе, необходимо добавить охлаждение, поскольку во время испарения испаряемый растворитель теплый. Обычно в процесс подается охлаждающая жидкость (как правило, вода или смесь воды и гликоля) для отвода тепла, а теплая жидкость возвращается в охладитель. Чиллер подключается к конденсатору рефлюкса. Это устройство следует использовать вместо проточной воды для охлаждения конденсатора рефлюкса.
Дополнительные вакуумные насосы.
Для большинства летучих растворителей - водоструйный насос, как на рисунке ниже. Сила создаваемого вакуума зависит от скорости и формы струи жидкости, а также от формы сужающихся и смесительных секций, но если в качестве рабочей жидкости используется жидкость, сила создаваемого вакуума ограничивается давлением паров жидкости (для воды - 3,2 кПа, или 0,46 фунта на квадратный дюйм, или 32 мбар при 25 °C или 77 °F). Однако если используется газ, этого ограничения не существует. Если не принимать во внимание источник рабочей жидкости, вакуумные эжекторы могут быть значительно компактнее, чем самовсасывающие вакуумные насосы той же производительности. Стоимость от ~25-30$.
Также вы можете использовать вакуумный мембранный насос, который не требует струи воды и прост в использовании. Этот тип насоса может создавать вакуум до 1,5 мбар. Основным недостатком является производимый шум до 50-60 дБ и необходимость периодического обслуживания (замена масла и мембран). Кроме того, мембранные насосы стоят от ~450-500$ и потребляют до ~200-250 Вт.
Общие правила использования роторного испарителя.
1. Колбу для сбора растворителя в приборе всегда следует опорожнять перед использованием во избежание случайного смешивания несовместимых химических веществ.
2. Колбу с раствором помещают на роторный испаритель. Использование ловушки предотвращает случайное попадание раствора в конденсатор (и его загрязнение). Очень желательно начать с чистой колбы на случай, если что-то все-таки проскочит! Это позволит экспериментатору восстановить раствор или твердое вещество.
2. Колбу с раствором помещают на роторный испаритель. Использование ловушки предотвращает случайное попадание раствора в конденсатор (и его загрязнение). Очень желательно начать с чистой колбы на случай, если что-то все-таки проскочит! Это позволит экспериментатору восстановить раствор или твердое вещество.
3. Металлический зажим или зажим Кека используется для крепления колбы и ловушки. Зеленый зажим, показанный ниже, подходит для соединений 24/40. Аналогичные синие зажимы подходят для соединений 19/22, а желтые - для соединений 14/20, которые, скорее всего, будут использоваться в лаборатории.
4. Циферблат на моторе используется для регулировки скорости вращения колбы. В типичном ротавапе используется асинхронный двигатель без искры с регулируемой скоростью вращения, который вращается со скоростью 0-220 об/мин и обеспечивает высокий постоянный крутящий момент. Хорошим значением здесь является 7-8.
5. Включается вакуум аспиратора. В большинстве моделей управление включением/выключением вакуума осуществляется поворотом запорного крана в верхней части конденсатора (левая сторона на рисунке выше). Этот кран впоследствии также используется для удаления воздуха из установки после удаления растворителя (см. пункт H на схеме).
6. Колбу A опускают в водяную баню или поднимают водяную баню, чтобы погрузить колбу в теплую воду. В большинстве моделей удобная ручка (с механизмом фиксации высоты) перемещает весь конденсатор/мотор/колбу в сборе вверх и вниз. Часто можно также регулировать наклон конденсатора. Температура водяной бани не должна превышать температуру кипения растворителя!!! Для небольших количеств обычных растворителей нагреватель бани не нужен.
7. Растворитель должен начать собираться на конденсаторе F и капать в приемную колбу G. Некоторые растворители (например, диэтиловый эфир или дихлорметан) настолько летучи, что они также будут испаряться из приемной колбы и сливаться в канализацию. ВАРИАНТ: Для предотвращения этого можно использовать охлаждающую ванну на приемнике или (в некоторых моделях) конденсатор с сухим льдом. Кроме того, между источником вакуума и конденсатором можно установить дополнительную ловушку (с сухим льдом или жидким азотом). Это особенно важно, если в качестве источника вакуума используется мембранный насос. Для низкокипящих растворителей, таких как диэтиловый эфир, предусмотрен роторный испаритель с охладителем из сухого льда.
4. Циферблат на моторе используется для регулировки скорости вращения колбы. В типичном ротавапе используется асинхронный двигатель без искры с регулируемой скоростью вращения, который вращается со скоростью 0-220 об/мин и обеспечивает высокий постоянный крутящий момент. Хорошим значением здесь является 7-8.
5. Включается вакуум аспиратора. В большинстве моделей управление включением/выключением вакуума осуществляется поворотом запорного крана в верхней части конденсатора (левая сторона на рисунке выше). Этот кран впоследствии также используется для удаления воздуха из установки после удаления растворителя (см. пункт H на схеме).
6. Колбу A опускают в водяную баню или поднимают водяную баню, чтобы погрузить колбу в теплую воду. В большинстве моделей удобная ручка (с механизмом фиксации высоты) перемещает весь конденсатор/мотор/колбу в сборе вверх и вниз. Часто можно также регулировать наклон конденсатора. Температура водяной бани не должна превышать температуру кипения растворителя!!! Для небольших количеств обычных растворителей нагреватель бани не нужен.
7. Растворитель должен начать собираться на конденсаторе F и капать в приемную колбу G. Некоторые растворители (например, диэтиловый эфир или дихлорметан) настолько летучи, что они также будут испаряться из приемной колбы и сливаться в канализацию. ВАРИАНТ: Для предотвращения этого можно использовать охлаждающую ванну на приемнике или (в некоторых моделях) конденсатор с сухим льдом. Кроме того, между источником вакуума и конденсатором можно установить дополнительную ловушку (с сухим льдом или жидким азотом). Это особенно важно, если в качестве источника вакуума используется мембранный насос. Для низкокипящих растворителей, таких как диэтиловый эфир, предусмотрен роторный испаритель с охладителем из сухого льда.
8. Когда весь растворитель испарится (или то, что необходимо на данный момент), вакуум спускают очень медленно (чтобы предотвратить взрыв и разрушение стекла). Колбу поднимают из водяной бани и прекращают вращение.
9. По окончании выпаривания необходимо очистить ловушку и опорожнить приемную колбу.
Советы и рекомендации.
В нагревательной бане следует использовать дистиллированную воду, чтобы минимизировать образование накипи в бане, которая покрывает термистор и нагревательные змеевики. Ее очень трудно удалить, и она снижает эффективность работы ванны. Кроме того, обычная водопроводная вода способствует росту отвратительных колоний водорослей, особенно в летние месяцы. Оптимальный вариант - регулярная замена воды.
Чтобы удалить водорослевый налет с внутренней поверхности змеевикового водяного конденсатора, конденсатор необходимо снять с ротавапа и замочить змеевик в разбавленном растворе азотной кислоты на несколько часов. После тщательного промывания внутренностей ротавапа его собирают. При работе с азотной кислотой следует соблюдать все стандартные меры предосторожности!
Соединение из шлифованного стекла, удерживающее колбу, не нуждается в смазке, но в редких случаях оно (или колба) может "замерзнуть". Некоторые компании продают специальные зажимы, которые позволяют освободить замерзшие соединения, просто закручивая их в одном направлении. Если у вас нет таких зажимов и вы не можете освободить соединение, попробуйте осторожно переместить его с одной стороны на другую.
Если для создания вакуума вместо аспиратора используется механический насос, необходимо использовать вторичную ловушку, чтобы растворитель не разрушил мембрану или не впитался в масло.
Дополнительное оборудование.9. По окончании выпаривания необходимо очистить ловушку и опорожнить приемную колбу.
Советы и рекомендации.
В нагревательной бане следует использовать дистиллированную воду, чтобы минимизировать образование накипи в бане, которая покрывает термистор и нагревательные змеевики. Ее очень трудно удалить, и она снижает эффективность работы ванны. Кроме того, обычная водопроводная вода способствует росту отвратительных колоний водорослей, особенно в летние месяцы. Оптимальный вариант - регулярная замена воды.
Чтобы удалить водорослевый налет с внутренней поверхности змеевикового водяного конденсатора, конденсатор необходимо снять с ротавапа и замочить змеевик в разбавленном растворе азотной кислоты на несколько часов. После тщательного промывания внутренностей ротавапа его собирают. При работе с азотной кислотой следует соблюдать все стандартные меры предосторожности!
Соединение из шлифованного стекла, удерживающее колбу, не нуждается в смазке, но в редких случаях оно (или колба) может "замерзнуть". Некоторые компании продают специальные зажимы, которые позволяют освободить замерзшие соединения, просто закручивая их в одном направлении. Если у вас нет таких зажимов и вы не можете освободить соединение, попробуйте осторожно переместить его с одной стороны на другую.
Если для создания вакуума вместо аспиратора используется механический насос, необходимо использовать вторичную ловушку, чтобы растворитель не разрушил мембрану или не впитался в масло.
Существуют различные насадки, например, пауки с несколькими колбами. Они устанавливаются после отбойной ловушки на горловине роторного испарителя!
Возможные опасности включают взрывы, возникающие при использовании стеклянной посуды с дефектами, такими как звездчатые трещины. Взрывы могут произойти при концентрации нестабильных примесей во время выпаривания, например, при ротавапировании эфирного раствора, содержащего пероксиды. Это также может произойти при доведении до сухого состояния некоторых нестабильных соединений, таких как органические азиды и ацетилиды, нитросодержащие соединения, молекулы с энергией деформации и т. д.
Пользователи ротационного выпарного оборудования должны принимать меры предосторожности, чтобы избежать контакта с вращающимися частями, особенно с запутавшимися в свободной одежде, волосах или ожерелье. При таких обстоятельствах вращающиеся детали могут втянуть пользователя в аппарат, что приведет к разбиванию стеклянной посуды, ожогам и воздействию химических веществ. Также следует соблюдать особую осторожность при работе с материалами, реагирующими с воздухом, особенно под вакуумом. В случае утечки воздуха в аппарат может попасть воздух и произойти бурная реакция.
Пользователи ротационного выпарного оборудования должны принимать меры предосторожности, чтобы избежать контакта с вращающимися частями, особенно с запутавшимися в свободной одежде, волосах или ожерелье. При таких обстоятельствах вращающиеся детали могут втянуть пользователя в аппарат, что приведет к разбиванию стеклянной посуды, ожогам и воздействию химических веществ. Также следует соблюдать особую осторожность при работе с материалами, реагирующими с воздухом, особенно под вакуумом. В случае утечки воздуха в аппарат может попасть воздух и произойти бурная реакция.
Поставщики.
Существует множество компаний, которые производят и продают это оборудование. Ваш выбор зависит от вашего бюджета. У меня большой опыт использования разных видов и я хочу сказать, что они не имеют большой разницы.
Список популярных поставщиков.
Список популярных поставщиков.
- IKA https://www.ika.com/
- Nantong Sanjing Chemglass Co https://www.sanjingchemglass.com/
- Shanghai Yuanhuai Industrial Co. https://www. yuanhuaiglobal.com/
- Heidolph https://heidolph-instruments.com
- BÜCHI Labortechnik https://www.buchi.com
Last edited:
