Введение
В данной теме представлен метод синтеза альфа-ПВП в средних масштабах от 1 до 10 кг. Приведены подробные видеоуроки, позволяющие любому желающему получить это вещество. Вы также найдете здесь список необходимого оборудования и реактивов.
Лабораторное оборудование и материалы:
В данной теме представлен метод синтеза альфа-ПВП в средних масштабах от 1 до 10 кг. Приведены подробные видеоуроки, позволяющие любому желающему получить это вещество. Вы также найдете здесь список необходимого оборудования и реактивов.
Лабораторное оборудование и материалы:
- Круглодонная колба.
- Подставка и зажим для крепления.
- Рефлюксный конденсатор.
- Капельная воронка.
- Индикаторные бумажки для определения pH.
- Мензурки.
- Источник вакуума.
- Лабораторные весы (1-2000 г).
- Мерные цилиндры объемом 100, 500 и 1000 мл.
- Магнитная мешалка с нагревательной пластиной.
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Сепарационная воронка объемом 1 л.
- Лабораторный термометр.
- Колба Бюхнера и воронка.
- Источник вакуума.
- Фильтровальная бумага.
- Ротационный испаритель.
- Обычная воронка.
- Валерофенон (CAS 1009-14-9) 1 кг.
- Гидробромовая кислота (HBr) 1 кг 48%.
- Перекись водорода (H2O2) 300 г 35%.
- Пирролидин 1100 мл (CAS 123-75-1).
- Этилацетат 4 л.
- Карбонат натрия (Na2CO3) 20% водный раствор.
- Диэтиловый эфир (Et2O) 50 мл.
- EtOH (этиловый спирт) 50 мл.
- Дибензоил-D-тартаровая кислота 12,7 г, 35,5 ммоль.
- Дихлорметан (CH2Cl2) 830 мл.
- Гексан 1100 мл.
- Концентрированная соляная кислота 35% (HCl).
- Взвесьте 1 кг валерофенона (CAS 1009-14-9) и перелейте в реактор.
- Добавьте 1000 г 48%-ной гидробромовой кислоты (HBr).
- Реакционную смесь энергично перемешивают в течение 5 минут.
- В капельную воронку, установленную в горловине реактора, добавляют 300 г пероксида водорода (H2O2) при 35%.
- Открывают кран капельной воронки и добавляют пероксид водорода по каплям при энергичном перемешивании.
- Наблюдайте за цветом смеси, который может варьироваться от желтого до красного. Перекись водорода добавляют до тех пор, пока смесь не обесцветится.
- Температура поддерживается ниже 65 ℃. Капание H2O2 прекращают, если температура повышается.
- Реакционную смесь энергично перемешивают в течение 1,5 часов.
- Добавляют дистиллированную воду и перемешивают реакционную смесь в течение 5 минут.
- Перемешивание прекращают, и реакционная смесь разделяется на два слоя. Целевой слой находится на дне, вода - в верхнем слое.
- Водный слой удаляют с помощью вакуумного насоса через горловину реактора.
- Добавляют водный раствор щелочи и перемешивают в течение 5 минут.
- Шаги 9, 10 и 11 повторяют.
- Полученный продукт оставляют в реакторе.
- Поместите 4 л этилацетата в реактор с 1,5 кг 2'-бромвалерофенона и перемешивайте в течение 5 минут.
- В горловину реактора устанавливают капельную воронку и добавляют в нее 1150 мл пирролидина (CAS 123-75-1).
- Кран капельной воронки открывается, и пирролидин добавляется по каплям при энергичном перемешивании.
- Температура поддерживается ниже 65 ℃.
- Реакционную смесь энергично перемешивают в течение 1 часа после завершения добавления пирролидина.
- Включают вакуумный насос реактора и охлаждающий насос рефлюкс-конденсатора.
- Большая часть этилацетата отгоняется.
- Вакуумный насос останавливают и в реактор добавляют ацетон. Перемешивание продолжается.
- В капельную воронку на горловине реактора добавляют соляную кислоту.
- Соляную кислоту добавляют до достижения pH 5. Небольшое количество реакционной смеси сливают из нижнего крана реактора для проверки pH с помощью индикаторной бумаги (для этой цели можно также использовать стеклянную палочку). Образец возвращают в реактор.
- После этого реакционную смесь переливают в стакан и помещают в морозильную камеру на 12 часов.
- Устанавливается система вакуумной фильтрации (фильтр Нутче, фильтровальная ткань, вакуумный насос).
- Включается вакуумный насос.
- Реакционная смесь переливается из стакана (из шага 13 шага 2) в воронку Бюхнера.
- Реакционную смесь фильтруют и прессуют до твердого состояния.
- В воронку Бюхнера наливают холодный ацетон, чтобы покрыть твердое вещество.
- Ацетон отфильтровывают и продукт промывают. Шаг 5 повторяют, если твердое вещество не белого цвета.
- После фильтрации ацетона и получения белого твердого вещества содержимое воронки Бюхнера выливают в пирексовую посуду для сушки.
- Пирексную посуду помещают в сухое место при комнатной температуре.
- Продукт высушивают до постоянной массы. Продукт перемешивают и периодически тритушируют для увеличения скорости сушки.
- Растворите 10,0 г a-PVP HCl, 35,5 ммоль, в минимальном объеме дистиллированной воды.
- Добавляют 20 % водный раствор Na2CO3 до pH 8-9.
- Смесь экстрагируют 50 мл Et2O.
- Эфирный экстракт отделяют в делительной воронке, затем отгоняют Et2O.
- Свободное основание a-PVP растворяют в EtOH (50 мл).
- Этанольный раствор свободного основания a-PVP нагревают до 70 ℃.
- Добавляется дибензоил-D-тартаровая кислота 12,7 г, 35,5 ммоль.
- Раствор нагревают на рефлюкс-конденсаторе в течение 1 мин и охлаждают до комнатной температуры.
- Растворитель отгоняют.
- Остаток растворяют в CH2Cl2 (530 мл). При перемешивании добавляют гексан (700 мл).
- Полученные кристаллы (9,1 г) собирают фильтрацией через колбу Бюхнера и воронку через 3 дня.
- Три последовательные перекристаллизации из CH2Cl2/гексана (300/400 мл) дают один диастереоизомер (6,1 г, 61%).
- Стадии 1, 2, 3 повторяют с солью, полученной на стадии 11.
- Добавляют холодный ацетон.
- Добавляют соляную кислоту (HCl) до достижения pH 5.
- Кристаллы, полученные на этапе 15, отфильтровывают и сушат на воздухе.
