Второй этап аминирования по Лейкарту (крупномасштабное)

[Selassi]

Компания Swim получила вопрос, касающийся другой вариации этого классического метода:

После первого этапа (кипячение с муравьиной кислотой и формамидом) органическую фазу снова непосредственно кипятят с водой и NaOH вместо классического рефлюкса с HCl и последующего NaOH.

После этого этапа используется паровой дистиллятор, конечно.

Может ли кто-нибудь объяснить мне метрику этого другого второго шага? Swim никогда не делал этого таким образом, но кажется, что это сэкономит много времени в отличие от старого метода с рефлюксом HCl.

Какой силы каустик/вода и сколько вводится в реактор на 1 л продукта?
Как долго нужно кипятить эту реакционную смесь при какой температуре?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, Селасси. На ваши вопросы есть ответы. При необходимости вы можете пересчитать количество пропорционально для 1 л.

 

[Selassi]

Привет, брат
Я прочитал эту тему, но это не то, что я имею в виду.
Они пропускают все эти шаги, приведенные в методе, на который вы ссылались.

От p2p до A они теперь используют только 2 шага перед паровой дистилляцией
Шаг 1 кипятить муравьиную кислоту и формамид
Отбросьте водянистую фазу
Шаг 2 кипятить с NaOH
Отбросить водную фазу
Шаг 3 паровая дистилляция

Этот второй шаг я имею в виду

 

[Bartholomeus]

Откуда у вас эта информация?
От человека, который действительно производит продукцию и которому вы доверяете?
Как они могут опустить этап гидролиза с помощью HCL и перейти сразу к NaOH?
NaOH там только для повышения ph и участия freebase масло из реакции, так что вы можете затем перейти к дистилляции его из реакции

@William Dampier @btcboss2022 @G.Patton есть ли у вас какая-нибудь информация по этому методу, о котором спрашивает ОП?

 

[btcboss2022]

В методе правильно указаны время, количество и температура.

 

[Selassi]

Именно так, он используется в крупномасштабных операциях и позволяет сэкономить массу времени, рисков и денег...
Я вижу, что этот метод здесь не очень известен...

 

[studentt]

какое количество муравьиной кислоты и формамида вы кладете на 1 литр p2p?

 

[G.Patton]

Он рассказал о размещенном методе Уильяма Д.

 

[Bartholomeus]

Кто-нибудь может написать соотношение для p2p/формамида/формиата
И сколько NaOH после первого шага

 

[Selassi]

Вы имеете в виду этот вариативный метод, как указано выше, или метод, описанный Уильямом?

 

[studentt]

Кто-нибудь может, пожалуйста, написать соотношение для p2p/формамида/формика
Я использую этот метод, также может кто-нибудь написать, сколько кислоты и формамида, и на шаге 2, сколько hcl с маслом

 

[Selassi]

Это указано в методичке от Уильяма.
Смысл этой вариации в том, чтобы пропустить рефлюкс HCl.

 

[G.Patton]

Здравствуйте. Пожалуйста, перестаньте спамить, откройте мою ссылку выше и прочитайте статью. Там есть ответы.