Здравствуйте, с помощью этой процедуры можно впервые получить 50% d-изомера и 50% l-изомера. Процедура представляет собой 1 г свободного основания / 1 г винной кислоты / 2 мл воды.
Приготовьте отделенное паром свободное основание (после паровой дистилляции свободное основание можно отделить без экстракции растворителем и сразу же использовать. Сохраните нижнюю часть, которая содержит большую часть воды, потому что в ней еще есть некоторое количество свободного основания, если его много, вы можете извлечь его, высушить и выпарить растворитель, чтобы получить остальное, что там осталось). Теперь насыпьте в мензурку или куда вам нужно, например, 100 г винной кислоты, добавьте к ней 200 мл воды. Перемешивайте, пока порошок не растворится. Когда это произойдет, влейте свободную основу, через несколько секунд или минут вы увидите густую массу, которая и есть тартрат. Теперь очень важный момент: когда масса твердая, ее нужно нагреть и перемешать, пока все не растворится, жидкость должна оставаться совершенно прозрачной. Если вы делаете это в мензурке, поставьте сверху стеклянную пластину, чтобы вода не испарялась, она будет немного дымиться. Нагревать до кипения не придется, я никогда не измерял температуру, но просто необходимо, чтобы все полностью растворилось, недостаточно, чтобы жидкость была молочного цвета, она должна быть абсолютно прозрачной и выглядеть как дистиллированная вода. Затем опустите верх, накройте чем-нибудь, например пищевой фольгой, чтобы жидкость не испарялась, и оставьте где-нибудь остывать, не двигаясь. Минимальное необходимое время - 4 часа, с ним ничего не случится, даже если вы оставите его на 20 часов, он должен остыть и выпасть в осадок длинными игольчатыми кристаллами тартрата. Когда это произойдет, когда вы готовите вакуумный фильтр Бюхнера или центрифугу, или что вам больше нравится, вы разбиваете твердые кристаллы тартрата и фильтруете его. В воде вы получите желаемый d-изомер, а в твердом тартрате - l-изомер. Вы просто добавляете гидроксид натрия 30% к жидкости, пока pH не станет равным 13, добавляете тулен или другой растворитель для экстракции, а затем титруете растворитель. Теперь вы можете быстро выпарить часть воды, затем соскоблить твердый материал, измельчить его в порошок и перекристаллизовать в 50% этанола и 50% воды. Вы добавляете порошкообразный спирт с водой до тех пор, пока на поверхности жидкости при температуре кипения не начнут появляться кристаллы, в этот момент вы ставите контейнер с перекристаллизацией вниз с нагревателя, накрываете его чем-нибудь, чтобы он не испарялся, ждете несколько часов, обычно достаточно около 5-6 часов, это зависит от того, достаточно ли вы загустили жидкость материалом, затем ставим контейнер в морозилку на несколько минут, около 30 минут, это зависит от того, не выпарили ли вы много спирта, чтобы жидкость не замерзла в морозилке, остается только охладить, теперь просто высыпаем кристаллы из контейнера для кристаллизации в бухеровно или что вы хотите, и у нас есть готовый продукт. Мы сгущаем жидкость, которую вы высасываете из кристаллов, и даем им снова кристаллизоваться. Вы можете высушить кристаллы тепловым пистолетом для волос, если они кажутся влажными. Позже вы скажете мне спасибо. Я прошу всех людей поделиться теми процедурами, которые, как вы знаете, являются хорошими.
Нет необходимости смывать зубной камень, даже без этого вы будете более чем довольны результатом. Когда пробовали промывать водой или ледяным метанолом, это так и не помогло, в результате промывки получался только рацематоподобный продукт. Была использована винная кислота CAS 87-69-4. После нагревания дайте жидкости остыть при комнатной температуре, это подходящая температура для фильтрования
Приготовьте отделенное паром свободное основание (после паровой дистилляции свободное основание можно отделить без экстракции растворителем и сразу же использовать. Сохраните нижнюю часть, которая содержит большую часть воды, потому что в ней еще есть некоторое количество свободного основания, если его много, вы можете извлечь его, высушить и выпарить растворитель, чтобы получить остальное, что там осталось). Теперь насыпьте в мензурку или куда вам нужно, например, 100 г винной кислоты, добавьте к ней 200 мл воды. Перемешивайте, пока порошок не растворится. Когда это произойдет, влейте свободную основу, через несколько секунд или минут вы увидите густую массу, которая и есть тартрат. Теперь очень важный момент: когда масса твердая, ее нужно нагреть и перемешать, пока все не растворится, жидкость должна оставаться совершенно прозрачной. Если вы делаете это в мензурке, поставьте сверху стеклянную пластину, чтобы вода не испарялась, она будет немного дымиться. Нагревать до кипения не придется, я никогда не измерял температуру, но просто необходимо, чтобы все полностью растворилось, недостаточно, чтобы жидкость была молочного цвета, она должна быть абсолютно прозрачной и выглядеть как дистиллированная вода. Затем опустите верх, накройте чем-нибудь, например пищевой фольгой, чтобы жидкость не испарялась, и оставьте где-нибудь остывать, не двигаясь. Минимальное необходимое время - 4 часа, с ним ничего не случится, даже если вы оставите его на 20 часов, он должен остыть и выпасть в осадок длинными игольчатыми кристаллами тартрата. Когда это произойдет, когда вы готовите вакуумный фильтр Бюхнера или центрифугу, или что вам больше нравится, вы разбиваете твердые кристаллы тартрата и фильтруете его. В воде вы получите желаемый d-изомер, а в твердом тартрате - l-изомер. Вы просто добавляете гидроксид натрия 30% к жидкости, пока pH не станет равным 13, добавляете тулен или другой растворитель для экстракции, а затем титруете растворитель. Теперь вы можете быстро выпарить часть воды, затем соскоблить твердый материал, измельчить его в порошок и перекристаллизовать в 50% этанола и 50% воды. Вы добавляете порошкообразный спирт с водой до тех пор, пока на поверхности жидкости при температуре кипения не начнут появляться кристаллы, в этот момент вы ставите контейнер с перекристаллизацией вниз с нагревателя, накрываете его чем-нибудь, чтобы он не испарялся, ждете несколько часов, обычно достаточно около 5-6 часов, это зависит от того, достаточно ли вы загустили жидкость материалом, затем ставим контейнер в морозилку на несколько минут, около 30 минут, это зависит от того, не выпарили ли вы много спирта, чтобы жидкость не замерзла в морозилке, остается только охладить, теперь просто высыпаем кристаллы из контейнера для кристаллизации в бухеровно или что вы хотите, и у нас есть готовый продукт. Мы сгущаем жидкость, которую вы высасываете из кристаллов, и даем им снова кристаллизоваться. Вы можете высушить кристаллы тепловым пистолетом для волос, если они кажутся влажными. Позже вы скажете мне спасибо. Я прошу всех людей поделиться теми процедурами, которые, как вы знаете, являются хорошими.
Нет необходимости смывать зубной камень, даже без этого вы будете более чем довольны результатом. Когда пробовали промывать водой или ледяным метанолом, это так и не помогло, в результате промывки получался только рацематоподобный продукт. Была использована винная кислота CAS 87-69-4. После нагревания дайте жидкости остыть при комнатной температуре, это подходящая температура для фильтрования
Last edited:
