Введение.
Паровая дистилляция аналогична простой дистилляции, с той лишь разницей, что в перегонной колбе вместе с перегоняемым веществом используется пар (или вода). Экспериментально установки устроены примерно одинаково (рис. 1), с небольшими различиями в способе добавления пара в колбу: либо косвенно, если в здании есть паропровод, либо непосредственно путем кипячения воды в колбе.
.
Наиболее часто паровая дистилляция используется для извлечения натуральных продуктов из растительного сырья. Это основной промышленный метод получения растительных эфирных масел, используемых в ароматах и средствах личной гигиены. Поскольку таким образом можно выделить очень много продуктов, этот метод регулярно используется в наркологических лабораториях. Экстракция зелья растений аяхуаски и каннабиса позволяет получить целый ряд психоактивных веществ.
Процедура паровой дистилляции.
На рис. 2 показан аппарат для паровой дистилляции, в котором в колбе для дистилляции используется кипящая вода. Аппарат с использованием паропровода показан на рис.3. Предполагается, что читатели уже проводили простую дистилляцию, поэтому в этом разделе описаны различия между простой и паровой дистилляцией..
.
Подготовьте установку.
1. Поместите растительный материал для экстракции в большую круглодонную колбу с соединением 24/40 (широкое горло), заполненную не более чем наполовину. Часто требуется большое количество материала, поскольку основную часть растений составляет целлюлоза, а не масло. Использование колбы 14/20 (с более узким горлом) затруднит удаление растительных материалов после дистилляции.
2. С помощью удлинительного зажима закрепите большую колбу на кольцевой подставке или решетке. При желании дополнительно закрепите установку с помощью платформы (например, кольцевого зажима и проволочной сетки, как на рис. 2).
3. Добавьте воду в перегонную колбу, чтобы она только покрывала растительный материал.
4. Всегда используйте в установке адаптер Клайзена, так как растительные материалы обычно вспениваются при нагревании, и в перегонной колбе часто возникает сильная турбулентность (см. всплеск в колбе на рис. 3).
5. Регулярно используются два варианта паровой дистилляции: один, при котором пар образуется непосредственно при нагревании воды в перегонной колбе с помощью бунзеновской горелки (рис. 2), и другой, при котором пар образуется косвенно через паропровод в здании (рис. 3). Хотя горелки не часто используются при дистилляции органических соединений, они относительно безопасны при паровой дистилляции, поскольку: a) большая часть пара, образующегося в растворе, обычно представляет собой воду, а не органические соединения, поэтому пар не особенно огнеопасен; b) дистиллят может быть несколько огнеопасен, но находится на расстоянии от источника тепла.
6. К верхней части адаптера Клайзена подсоедините одно из следующих устройств, в зависимости от используемого варианта дистилляции.
2. С помощью удлинительного зажима закрепите большую колбу на кольцевой подставке или решетке. При желании дополнительно закрепите установку с помощью платформы (например, кольцевого зажима и проволочной сетки, как на рис. 2).
3. Добавьте воду в перегонную колбу, чтобы она только покрывала растительный материал.
4. Всегда используйте в установке адаптер Клайзена, так как растительные материалы обычно вспениваются при нагревании, и в перегонной колбе часто возникает сильная турбулентность (см. всплеск в колбе на рис. 3).
5. Регулярно используются два варианта паровой дистилляции: один, при котором пар образуется непосредственно при нагревании воды в перегонной колбе с помощью бунзеновской горелки (рис. 2), и другой, при котором пар образуется косвенно через паропровод в здании (рис. 3). Хотя горелки не часто используются при дистилляции органических соединений, они относительно безопасны при паровой дистилляции, поскольку: a) большая часть пара, образующегося в растворе, обычно представляет собой воду, а не органические соединения, поэтому пар не особенно огнеопасен; b) дистиллят может быть несколько огнеопасен, но находится на расстоянии от источника тепла.
6. К верхней части адаптера Клайзена подсоедините одно из следующих устройств, в зависимости от используемого варианта дистилляции.
a) Если вода будет нагреваться в перегонной колбе вместе с горелкой: Подсоедините пробку для закрытия системы (указана стрелкой на рис.4), если количество воды будет достаточным для перегонки. Прикрепите сепарационную воронку объемом 125 мл (она должна иметь соединение из шлифованного стекла под запорным краном), если предполагается, что в процессе перегонки потребуется пополнять запасы воды. Зажмите и частично заполните водой эту сепарационную воронку (рис. 2).
б) Если будет использоваться паропровод: Вставьте трубку для ввода пара и расположите ее так, чтобы выходное отверстие было чуть приподнято над дном колбы. Подключите эту трубку к сепарационной воронке, присоединенной к паропроводу (рис. 3).
.
7. В качестве приемной колбы можно использовать градуированный цилиндр, колбу Эрленмейера или круглодонную колбу.
8. Начните нагревать колбу:
a) При использовании горелки Бунзена сначала нагревайте колбу быстро (для кипячения воды требуется много энергии), но как только раствор закипит или начнет пениться, убавьте мощность горелки и/или помашите ею, чтобы умерить скорость дистилляции (рис. 5 a).
б) Если используется паропровод, откройте запорный кран на паровой ловушке сепарационной воронки. Включите пар и дайте воде в паропроводе стечь через воронку в емкость (рис. 5 b). Закройте запорный кран, когда покажется, что из паропровода выходит в основном пар, а не вода. Отрегулируйте скорость подачи пара так, чтобы пар энергично пузырился в жидкости в перегонной колбе (рис. 5 c).
.
9. Собирайте дистиллят со скоростью 1 капля в секунду. Дистиллят будет содержать как воду, так и масло и может выглядеть одним из двух способов.
a) Может образоваться второй слой, или может показаться, что дистиллят содержит маслянистые капли, прилипшие к стенкам колбы. Это происходит, когда масло очень неполярно (например, на рис. 6 a+b показан дистиллят апельсинового масла, которое почти полностью состоит из углеводородов).
б) Дистиллят также может выглядеть мутным или "молочным" (на рис. 6 в показан мутный дистиллят гвоздичного масла). Мутная смесь образуется, когда крошечные нерастворимые частицы рассеиваются в суспензии. Как правило, это происходит, когда масло нерастворимо в воде, но содержит полярные функциональные группы (например, крупные соединения с несколькими спиртовыми или эфирными функциональными группами).
10. Если вы используете паропровод, то после начала дистилляции необходимо уменьшить скорость подачи пара.
11. Если паропровод не используется, обязательно пополняйте воду в перегонной колбе, если ее уровень становится слишком низким (если жидкость в перегонной колбе густеет). Нагревание слишком концентрированного раствора иногда может привести к карамелизации сахаров в растительном сырье, что затруднит очистку. Чтобы пополнить запасы воды, либо.
a) Временно откройте пробку на адаптере Клайзена и добавьте воду через бутылку для промывания.
b) При использовании сепарационной воронки на адаптере Клайзена поверните запорный кран, чтобы постепенно вливать воду. Если воду слить слишком быстро, чтобы она скопилась в адаптере Клайзена, ее будет трудно слить в перегонную колбу по той же причине, по которой сепарационная воронка не сливается при установленной пробке. Медленное сливание воды из сепарационной воронки предотвращает это.
Остановите перегонку.
13. При использовании паропровода полностью слейте жидкость из паровой ловушки сепарационной воронки (и оставьте ее открытой) перед отключением пара. Если при отключении паропровода в воронке окажется вода, всасывание, образующееся при охлаждении ловушки быстрее, чем перегонной колбы, может втянуть жидкость из перегонной колбы в паровую ловушку (иногда с силой).
Изолируйте масло.
14. Если масло отделяется от дистиллята, как на рис. 6 a, его можно извлечь с помощью пипетки, высушить с помощью сушильного агента (например, Na2SO4) и сразу же проанализировать. Если масло молочное, как на рис. 6 в, его необходимо экстрагировать в органический растворитель, высушить с помощью сушильного агента (например, MgSO4) и удалить растворитель с помощью роторного испарителя. Для полного извлечения масла из молочного дистиллята в органический растворитель обычно требуется три экстракции. При экстракции молочного дистиллята гвоздичного масла с рис. 6 c обратите внимание на то, что водный слой (внизу) остается молочным после первой экстракции (рис. 7 a). Этот молочный вид свидетельствует о том, что масло не было полностью удалено за одну экстракцию. Водный слой осветляется после второй экстракции (рис. 7 b), что свидетельствует о важности нескольких экстракций.Изолируйте масло.
Last edited by a moderator:
