Синтез 1-нафтоилхлорида

[WillD]

Схема реакции:

Синтез:
1. В реактор, оснащенный мешалкой, термометром, рефлюксным конденсатором и капельной воронкой, добавьте 600 г POCl3.
2. В капельную воронку наливают 1000 г 1-нафтойной кислоты и 500 мл диметилформамида.
3. Реакционную массу нагревают до 100 *С. В течение 30 минут смесь добавляют из капельной воронки.
4. Затем конденсатор рефлюкса меняют на прямой конденсатор и отгоняют образующийся пропионилхлорид.
5. Полученный хлорид 1-нафтойной кислоты перегоняют при давлении 35 мм при температуре 190 *С. Получено 1170 г хлорангидрида 1-нафтойной кислоты (выход 93 %).

 

[G.Patton]

 

[jarmy]

Существует ли лучший способ синтеза 1-нафтоилхлорида

 

[jarmy]

Благодарим вас за все

 

[G.Patton]

Это лучшие варианты =)

 

[jarmy]

Спасибо, мой друг

 

[Khaled]

Могу ли я использовать бензоил хлорид 99 % вместо нафтоил хлорида?

 

[G.Patton]

нет

 

[D4ftmonk]

Правильно ли так поступать?

 

[thankyou888]

Это 1-нафтоилхлорид, полученный с помощью нафтойной кислоты и pocl3?

 

[G.Patton]

1-нафтоилхлорид плавится при 16-19 *С.

 

[thankyou888]

@G.Patton
Если мы добавим HCl в нафтойную кислоту, не получится ли хлорид нафтоила?

 

[G.Patton]

Нет.

 

[thankyou888]

Продукт красного цвета и отходы затвердели. Продукт правильный или это что-то другое.

 

[thankyou888]

Но выход очень низкий. Из 100 г нафтойной кислоты образовалось всего 18 г продукта.
На самом деле было две вещи.
(1) добавили еще 30 г DMF для правильного растворения нафтойной кислоты.
(2) по неожиданной причине реакционная масса была оставлена на ночь.

 

[thankyou888]

@G.Patton
При правильном выполнении. Результат выглядит следующим образом. Но все же выход очень меньше ожидаемого ~45г. Можете ли вы объяснить причину этого?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, я не могу ответить о продукте по картинке. Вам необходимо проверить температуру плавления.

 

[G.Patton]

>>>(2) по неожиданной причине реакционная масса была оставлена на ночь.
испарилась, я полагаю.

 

[Khaled]

Здравствуйте, как поживаете? Могу ли я узнать об альтернативе нафтоилхлориду? Сколько веществ вы можете записать?

 

[thankyou888]

Вы можете использовать множество других реагентов, но конечным продуктом будет не JWH-018. Он будет производить другие серии каннабиноидов.

 

[jarmy]

Спасибо за все

Подскажите, пожалуйста, какие есть альтернативные реактивы для нафтоилхлорида, потому что нам сложно его производить и получать?

 

[thankyou888]

Вы можете легко приобрести этот реактив в Китае.

 

[thankyou888]

@G.Patton также скажите мне, как очистить твердые отходы, образовавшиеся внутри реактора?
Очистит ли спиртовой раствор NaOH реактор?

 

[G.Patton]

Да, мы справимся с этим.