Синтез МДМА из пиперонилметилкетона (ПМК) с помощью формамида и LAH

[WillD]

1. Формамид (65 г) и ПМК (23 г) рефлюксировали при 190 *С в течение 5 ч.
2. Раствор довели до основного состояния и экстрагировали диэтиловым эфиром.
3. Эфирный раствор промыли разбавленной серной кислотой, ополоснули водой и высушили над безводным сульфатом натрия.
4. Объем диэтилового эфира уменьшили, получив прозрачный желтый раствор N-формил-3,4-метилендиоксиамфетамина (N-формилМДА).
5. Его по каплям добавляли к LAH (2,5 г в 100 мл диэтилового эфира, осушенного по натрию) и рефлюксировали в течение 3 ч.
6. Избыток LAH разложили добавлением воды, полученную смесь отфильтровали, а осадок промыли диэтиловым эфиром.
7. Промывки и фильтрат объединили и экстрагировали разбавленной серной кислотой.
8. Водный раствор подщелачивают разбавленным гидроксидом натрия и экстрагируют диэтиловым эфиром.
9. Растворитель выпарили, оставив янтарное масло сырого МДМА.
10. После уменьшения объема органического растворителя оставшийся остаток обрабатывали газообразным хлористым водородом с получением студенистого коричневого осадка нечистого гидрохлорида МДМА.

 

[DeepSpace9]

Не могли бы вы рассказать о некоторых из этих этапов непрофессионалам, а также об инструментах?
2) "сделанный основным" путем добавления основных солей? для снижения ph? извлеченный с помощью какого инструмента?
3) для сушки над безводным сульфатом натрия требуется какое оборудование? Как это выглядит визуально?
Полагаю, я должен запросить прямое сообщение, большинство из этого может быть лучше понять, зная, какое оборудование необходимо для выполнения функций.

Простите мне отсутствие должного образования.

 

[G.Patton]

Не извиняйтесь
Вы должны добавить раствор основания, например раствор NaOH/KOH в воде (~40%), использовать индикатор pH, чтобы проверить pH (~12 подходит).
В органический раствор необходимо добавить безводный сульфат натрия. Это вещество будет поглощать остатки воды из органического растворителя.

Кроме того, загляните в раздел FAQ по лабораторным работам, там есть много информации для изучения. Это поможет вам!

 

[G.Patton]

Используйте сепарационную воронку по следующим методикам.

 

[DeepSpace9]

Очень приятно! Спасибо,
А у вас случайно нет списка лабораторного оборудования, которое понадобится для перевода на пмк? )))

 

[DeepSpace9]

Не могли бы вы поделиться списком необходимого для этого оборудования? С нуля?

 

[DeepSpace9]

Срок действия этих ссылок истек :/

 

[G.Patton]

Попробуйте еще раз. Они работают.

 

[Gale]

Звучит чисто. Могу я спросить, каков был коэффициент полезного действия? Если я правильно помню, это старый синтезатор.

 

[Montecristo]

Какие-нибудь меры предосторожности при использовании LAH в больших масштабах? Например, при добавлении воды?
Будет ли это хорошо работать в 10 раз в колбе объемом 2000 мл?
Можно ли при 10-кратном масштабировании поместить остатки в пирексную посуду, смешать с HCL 32% и IPA и заморозить осадок?
Есть ли какие-либо серьезные проблемы с безопасностью при проведении этой процедуры?
Ожидаемый выход?

 

[Montecristo]

сколько эфира вы используете для экстракции?

 

[WillD]

Высокая пожароопасность в условиях повышенной влажности. Некоторые растворители в этом синтезе могут быть заменены для большей безопасности. Но тогда для синтеза необходимо добавить дистилляцию на некоторых стадиях (стадия 2-4). Можно экстрагировать эфиром, но реакцию с LAH проводить в THF или 1,4-диоксане. Объем колбы я бы не стал использовать более 10 л. Как бы ни была модифицирована реакция, главная задача - избежать влаги. Идеально сухое оборудование, сухой воздух в помещении и огнетушитель под рукой. Если вы готовы к этой реакции, можете написать в личные сообщения, я подробно проконсультирую. Также вы можете писать вопросы здесь.

 

[Germanium]

Можно ли синтезировать метамфетамин с помощью этого метода?