Синтез этилсульфата натрия
Молекулярная формула: C2H5NaO4S
Внешний вид: Твердое вещество от белого до светло-белого цвета
Температура кипения: 209 °C
Температура плавления: N/A
Молекулярная масса: 148,12 г/моль
Номер CAS: 546-74-7
Стеклянная посуда:
5 л круглодонная колба
Круглодонная колба объемом 5 л с двумя или тремя горлышками
стакан 5 л
Конденсационная колонка.
Воронка для выравнивания давления
Вакуумный фильтр
Реактивы:
140 г этанола (безводного)
300 г серной кислоты (98%)
2000 мл Дистиллированная вода
"≈" 260г Карбонат кальция
"≈" 350г концентрированного раствора карбоната натрия (40г/100мл)
410 мл Этанол (безводный) для очистки
Часть 1: Сульфат этилового водорода
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Этанол и серную кислоту помещают в морозильную камеру для охлаждения до 0 °C. Воду помещают в холодильник.
Подготовлена водяная баня со льдом, затем этанол добавлен в круглодонную колбу с капельной воронкой для выравнивания давления.
Серная кислота добавляется МЕДЛЕННО капля за каплей при сильном перемешивании на ледяной бане. Добавление должно занимать не менее 35 минут от первой до последней капли.
После завершения добавления температура реакции не должна превышать 20 °C.
Оставьте раствор на 60 минут при энергичном перемешивании в ледяной бане.
Через 60 минут раствор станет желтым, баню со льдом удаляют и реакционную смесь
Поместите ее в двухгорлую колбу и поставьте в нагревательную баню, нагретую до 50°C.
Нагрейте реакционную смесь до 50°C и держите на водяной бане 60 минут, затем охладите до комнатной температуры.
Налейте 2000 мл холодной воды в мензурку объемом 5 л и медленно добавьте охлажденную реакционную смесь.
Часть 2: Превращение этилового сульфата водорода в этиловый сульфат кальция
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2.
Медленно добавьте карбонат кальция (≈260 г) при сильном перемешивании до PH 7.
Нагрейте мензурку до 60 °C на водяной бане, также нагрейте немного промывной воды 200 мл.
Отфильтруйте осадок (сульфат кальция), промойте мензурку и ополосните подогретой водой.
Отфильтрованную смесь сохраните.
Часть 3: Превращение этилсульфата кальция в этилсульфат натрия
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3.
К отфильтрованной смеси добавьте концентрированный раствор карбоната натрия (≈350 г).
Карбонат кальция выпадет в осадок из раствора
Продолжайте добавлять карбонат натрия до щелочного состояния (PH 12-14).
Отфильтруйте карбонат кальция под вакуумом. Хорошо промойте фильтрат небольшим количеством холодной воды.
Кипятите раствор, пока он не станет мутным, затем отфильтруйте (осадок - это карбонат кальция).
Продолжайте выпаривать фильтрат до сухого состояния.
К сухой смеси добавьте 400 мл безводного этанола и нагрейте на водяной бане до растворения большей части твердых частиц.
Отфильтруйте через нагретую вакуумную воронку, ополосните мензурку 10 мл безводного этанола.
Когда фильтрат остынет до комнатной температуры, отфильтруйте кристаллы,
Верните фильтрат в морозильную камеру для образования второй партии кристаллов, затем отфильтруйте. Добавьте кристаллы из первой партии.
Выход 235 г - 51-65% от теоретического
Молекулярная формула: C2H5NaO4S
Внешний вид: Твердое вещество от белого до светло-белого цвета
Температура кипения: 209 °C
Температура плавления: N/A
Молекулярная масса: 148,12 г/моль
Номер CAS: 546-74-7
Стеклянная посуда:
5 л круглодонная колба
Круглодонная колба объемом 5 л с двумя или тремя горлышками
стакан 5 л
Конденсационная колонка.
Воронка для выравнивания давления
Вакуумный фильтр
Реактивы:
140 г этанола (безводного)
300 г серной кислоты (98%)
2000 мл Дистиллированная вода
"≈" 260г Карбонат кальция
"≈" 350г концентрированного раствора карбоната натрия (40г/100мл)
410 мл Этанол (безводный) для очистки
Часть 1: Сульфат этилового водорода
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Этанол и серную кислоту помещают в морозильную камеру для охлаждения до 0 °C. Воду помещают в холодильник.
Подготовлена водяная баня со льдом, затем этанол добавлен в круглодонную колбу с капельной воронкой для выравнивания давления.
Серная кислота добавляется МЕДЛЕННО капля за каплей при сильном перемешивании на ледяной бане. Добавление должно занимать не менее 35 минут от первой до последней капли.
После завершения добавления температура реакции не должна превышать 20 °C.
Оставьте раствор на 60 минут при энергичном перемешивании в ледяной бане.
Через 60 минут раствор станет желтым, баню со льдом удаляют и реакционную смесь
Поместите ее в двухгорлую колбу и поставьте в нагревательную баню, нагретую до 50°C.
Нагрейте реакционную смесь до 50°C и держите на водяной бане 60 минут, затем охладите до комнатной температуры.
Налейте 2000 мл холодной воды в мензурку объемом 5 л и медленно добавьте охлажденную реакционную смесь.
Часть 2: Превращение этилового сульфата водорода в этиловый сульфат кальция
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2.
Медленно добавьте карбонат кальция (≈260 г) при сильном перемешивании до PH 7.
Нагрейте мензурку до 60 °C на водяной бане, также нагрейте немного промывной воды 200 мл.
Отфильтруйте осадок (сульфат кальция), промойте мензурку и ополосните подогретой водой.
Отфильтрованную смесь сохраните.
Часть 3: Превращение этилсульфата кальция в этилсульфат натрия
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3.
К отфильтрованной смеси добавьте концентрированный раствор карбоната натрия (≈350 г).
Карбонат кальция выпадет в осадок из раствора
Продолжайте добавлять карбонат натрия до щелочного состояния (PH 12-14).
Отфильтруйте карбонат кальция под вакуумом. Хорошо промойте фильтрат небольшим количеством холодной воды.
Кипятите раствор, пока он не станет мутным, затем отфильтруйте (осадок - это карбонат кальция).
Продолжайте выпаривать фильтрат до сухого состояния.
К сухой смеси добавьте 400 мл безводного этанола и нагрейте на водяной бане до растворения большей части твердых частиц.
Отфильтруйте через нагретую вакуумную воронку, ополосните мензурку 10 мл безводного этанола.
Когда фильтрат остынет до комнатной температуры, отфильтруйте кристаллы,
Верните фильтрат в морозильную камеру для образования второй партии кристаллов, затем отфильтруйте. Добавьте кристаллы из первой партии.
Выход 235 г - 51-65% от теоретического
Last edited:
