Возникла проблема с синтезом метамфетамина из амфетамина. Пожалуйста, помогите

[wael gano]

Я начал с амфетаминового основания. После испарения растворителя цвет свободного основания был похож на янтарь.
Амфетаминовое основание 3 грамма
Формальдегид 3 мл
Спирт IPA 12 мл
С алюминиевой амальгамой
Добавьте ингредиенты и нагревайте в течение полутора часов.
По окончании я добавил воды и отфильтровал избыток алюминия.
Добавил газообразный хлористый водород, pH3, и экстрагировал с помощью Dcm. Цвет экстракта был желтым.
После этого добавили щелочь и снова экстрагировали с помощью Dcm.
Полученные экстракты были розового цвета.
Я выпарил Dcm, добавил этанол и влил хлористый водород, pH3. Цвет стал розовым, и я выпаривал этанол, пока он не превратился в красное липкое вещество.
Я промыл его солью Dcm.
Я расплавил соль при температуре 180, и появился дым, пахнущий амином, похожим на запах амфетаминового основания. Я не знаю.
Затем соль приобрела жженый коричневый цвет.
Пожалуйста, я не знаю, метамфетамин это или что-то другое.

 

[wael gano]

После взаимодействия с амальгамой
Dcm экстракт коло

r

 

[wael gano]

После закачки хлористого водорода для реакции амфетамина с формальдегидом

 

[G.Patton]

Здравствуйте, зачем вы закачиваете газ HCl для реакции амфетамина с формальдегидом, звучит как бред

 

[wael gano]

Переводчик допустил ошибку в написании
Я не делал этого
Я имею в виду эту картину: после кислотно-основной и второй щелочной экстракции у меня осталось свободное основание в растворителе Dcm, его цвет был светло-желтым, и я прилил к нему газ хлористый водород, и цвет стал розовым.

 

[wael gano]

После испарения этанола

 

[Mo0odi]

@William Dampier

@Marvin "Popcorn" Sutton

@G.Patton

@HIGGS BOSSON

@GhostChemist

Я хочу попробовать этот метод.


Кто-нибудь знает, что произошло в этом эксперименте?

 

[G.Patton]

Прежде всего, вы уверены, что с вашей амальгамой Al все в порядке? Есть ли у вас ее фотография? Потому что похоже, что ваша амальгама не сработала.

 

[wael gano]

Амальгама - это хорошо
Я смешал вместе основу, этанол и формальдегид и добавил их в амальгаму. Амальгама получилась не бурной, при перемешивании появились небольшие пузырьки, и амальгама стала густой, как тесто. Я добавил формальдегид во второй раз. Часть его испарилась во время нагревания амальгамы.

 

[G.Patton]

Ваша амальгама выглядит хорошо. Используйте рефлюкс-конденсатор, чтобы избежать испарения реактива.

 

[G.Patton]

Кроме того, я не знаю, зачем вы добавляете этанол на заключительном этапе. В учебнике я четко написал следующее:

Meth hydrochloride имеет mp 170-175*C, это нормально.

 

[wael gano]

Извините,
Я прочитал в другом вашем синтезе
Вы выпариваете Dcm и добавляете этанол к основанию, затем газ.
Но это нормально, если свободное основание мета в растворителе - Dcm.
Добавление газообразного хлористого водорода - это нормально, так что я могу сделать это

 

[Mo0odi]

Можете ли вы объяснить механизм реакции?

В чем разница, когда мы добавляем соляную кислоту и когда мы добавляем газ hcl

 

[Mo0odi]

@G.Patton

Всю реакционную массу обрабатывают 20 % HCl до pH 3 и экстрагируют DCM или петролейным эфиром 3 x 75 мл. Экстракты DCM объединяют. Полученный в результате фильтрации водный слой подщелачивают 20%-ным NaOH до pH 12 и экстрагируют DCM или петролейным эфиром 3 x 75 мл. Органические слои с метамфетамином (4) объединяют (из первой и второй экстракции щелочного водного слоя), сушат над безводным Na2SO4 или MgSO4 и концентрируют в вакууме.


Пожалуйста, не могли бы вы объяснить этот шаг подробнее

Я думаю, что @wael gano столкнулся с проблемой на этом шаге.

 

[G.Patton]

Что именно вам непонятно? Сначала - кислотная экстракция, затем - базовая экстракция, выпаривание растворителя и подкисление. Я не могу написать более понятно или упростить эту часть. Она и так проста настолько, насколько это возможно.

 

[wael gano]

У меня не было проблем с кислотно-основной экстракцией.
Все, что вам нужно сделать, это добавить кислоту и экстрагировать растворителем.
Затем добавить щелочь, снова экстрагировать и соединить экстракты вместе.

 

[OrgUnikum]

Прежде всего необходимо знать, какой концентрации был раствор формальдегида в воде объемом 3 мл. Так как если формальдегида будет больше, чем необходимо, больше, чем одна молекула формальдегида на каждую молекулу амфетамина, то в результате получится много ди-метил-амфетамина, скажем, не одна, а две молекулы формальдегида (метила), присоединяющиеся к амфетамину.

Также боюсь, что Al/Hg не является очень хорошим методом для этого, он всегда будет давать лишь посредственные результаты. А вот каталитическое гидрирование, как известно, работает очень хорошо.