Синтез триптамина ДМТ

[huanf]

Кто-нибудь знаком с этапами синтеза дмт? Можете ли вы помочь мне понять, где я ошибаюсь?
Эксперимент 1:
1、триптамин растворяют в метаноле. 2、 Добавьте раствор формальдегида в 2 молярных эквивалентах. 3、 добавьте метанольный раствор цианоборогидрида натрия. 4、 смешать и перемешать, медленно добавить ледяной уксусной кислоты, перемешать и реакции в течение 60 часов, и конечная реакционная жидкость мутно-коричневого цвета, как показано на картинке.

Эксперимент 2:
Растворите триптамин в ДМСО, нагрейте в микроволновой печи, добавьте 2 моль эквивалента триэтиламина, затем добавьте 3 моль эквивалента гипосульфата формальдегида натрия, перемешайте в течение 10 минут, подождите, пока реакционная жидкость не остынет до комнатной температуры, медленно добавьте раствор триацетоксиборогидрида натрия, реакция в течение 24 часов, и, наконец, не было получено dmt

Кто-нибудь знает правильные шаги ？

 

[The-Hive]

Триптамин (1,12 г, 7 ммоль), цианоборогидрид натрия (0,88 г, 14 ммоль) и ледяную уксусную кислоту (2 мл, 35 ммоль) растворили в 110 мл метанола при 0°C, затем по каплям в течение 20 мин добавили раствор 37% формальдегида (1,4 мл, 18,5 ммоль) в 15 мл метанола, и полученный раствор перемешивали в течение 20 мин при 0°C и 2,5 ч при комнатной температуре. Метанол выпаривали под пониженным давлением, добавляли 80 мл 25% водного карбоната калия и раствор экстрагировали 2х125 мл EtOAc, экстракты промывали 2х40 мл рассола, сушили над MgSO4 и растворитель выпаривали под пониженным давлением с получением янтарного масла, которое очищали флэш-хроматографией на 30 г силикагеля (используя градиент EtOAc:MeOH) с получением масла, которое было кристаллизовано из кипящего гексана с получением N,N-диметилтриптамина в виде бесцветных воскообразных кристаллов, весом 0.9g (69%).
Удачи и будьте осторожны

 

[huanf]

Значит, эксперимент не удался, потому что я смешивал их при комнатной температуре? Я, наконец, извлек его с помощью dcm, и результат после отжима также янтарный прозрачный клей, но он не растворяется в кипящем гексане, ни в кипящем петролейном эфире, так что это не должно быть dmt, спасибо за ваш метод, я попробую

 

[archae]

Да. Все должно быть максимально холодным, так что все растворители в морозилку, реакционный сосуд в баню со льдом, а еще лучше: в баню с ацетоном и льдом, чтобы он оставался холодным.

 

[Rabidreject]

Вы уже пробовали этот вариант? Похоже, что вы изучили предыдущую мою публикацию и улучшили ее, фактически выполнив ее!
Верно ли это предположение?

 

[LazZzZz]

Пожалуйста, будьте осторожны, Гамильтон Моррис в одном из подкастов рассказал о том, что цианоборогидрид может создавать цианидсодержащие аддукты, которые представляют собой проблему при использовании, так как при курении выделяется HCN. Я рекомендую, если вы хотите провести реакцию при более высоких температурах, чем NaBH4, использовать STAB, так как он является более селективным восстановителем карбонилов и первичных/вторичных аминов.

 

[huanf]

Большое спасибо, у меня были те же опасения, но я безуспешно пробовал метод Гамильтона: "Микроволновое нагревание раствора триптамина dce, добавление триэтиламина, формальдегида гипосульфата натрия, молекулярного сита 4A и капельный STAB". Так что я попробовал этот способ, используя цианоборогидрид натрия в качестве восстановителя... Давайте я попробую еще раз то, что сказали ребята выше, понизив температуру реакции, и посмотрю, сработает ли это, я поделюсь результатом.

 

[LazZzZz]

На самом деле, в том же подкасте упоминается, что метод, показанный в его видео с использованием STAB, на самом деле не работает, поэтому стоит прислушаться. Также удобный совет, любое восстановление с цианоборогидридом натрия будет наиболее эффективным при комнатной температуре, то же самое касается фенилэтиламинов

 

[huanf]

Вы опоздали, STAB был устроен, что это за дерьмо, как ？Это не похоже, что это будет работать, "Смесь раствора метанола тамина с SATB и 99% уксусной кислоты при нуле градусов Цельсия, затем падение раствора формальдегида в течение получаса, перемешивание при нуле градусов в течение одного часа, и медленно вернуться к комнатной температуре реакции в течение 24 часов" пытался, не работает

 

[Chain react]

Кто-то упомянул в комментариях на Youtube, что вам следует использовать сито для молей 3A. По его словам, они поглощают кучу всего, включая формальдегид, освобождающийся в кислой среде при расщеплении формальдегида сульфоксилатом натрия.

Но у меня есть один вопрос, почему люди используют "сульфоксилат формальдегида натрия" или "гипосульфат формальдегида натрия" Я думаю, что правильным является "формальдегид-бисульфит натрия аддукт" (CAS: 870-72-4)

 

[Rabidreject]

Я вот о чем подумал - неужели я действительно хочу поставить в микроволновку мензурку с легковоспламеняющимися растворителями внутри? Это надолго - у меня где-то есть его синт, но я помню, что слышал его подкаст до того, как начал это безумное путешествие, которое никто никогда не сделает ничем, кроме как очень дорогим хобби... Я хотел бы знать, КАКОЙ это подкаст, потому что не могу вспомнить, а их сейчас много!

Я думаю, что это, вероятно, тот, который называется - "подпольная химия карбена хрома".

 

[The-Hive]

Скажите, что

 

[The-Hive]

Извините за это

 

[huanf]

Все в порядке,
Я просто запутался, почему у меня не получается с экспериментами с дмт, интересно, удалось ли кому-нибудь выполнить эти шаги? Думаю, мне стоит заменить триптамин на гидрохлорид триптамина и попробовать снова, может, получится

 

[The-Hive]

Один из химических реактивов или что-то может быть нечистым, всегда можно попробовать растительный экстракт из Mimosa hostilis

 

[huanf]

Все реактивы новые и высокой степени очистки, и я пробовал несколько различных комбинаций реактивов, что не должно быть причиной чистоты реактивов. На самом деле, я пробовал порошок коры корня мимозы, это просто и эффективно, но все равно хочу попробовать химический синтез, просто для удовольствия. В любом случае спасибо, брат.

 

[pickledill]

Я хочу сделать DMT-синтез, что мне использовать - натрий бора или цианабору?

 

[The-Hive]

Если у вас есть синтез, он расскажет вам все, что нужно.

 

[buffalophill]

У меня есть 5-Метокситриптамин и цианборогидрид натрия, DCM, метанол, этилацетат, формальдегид и т.д..... Я просмотрел все видео и прочитал все руководства. Но есть ли у кого-нибудь хорошее пошаговое руководство, объясняющее все?

Например, в 1 руководстве говорится о добавлении формальдегида, стабилизированного метанолом, а я думаю, сколько метанола мне добавить? На самом деле в большинство формальдегидов метанол добавляется в любом случае, так что мне не нужно было знать.

У кого-нибудь получилось?