Shulginova syntéza 4-bróm-2,5-dimetoxyfenetylamínu (2c-b):
100 g roztoku 2,5-dimetoxybenzaldehydu v 220 g nitrometánu sa spracovalo s 10 g bezvodého octanu amónneho a zahrievalo sa v parnom kúpeli 2,5 hodiny, pričom sa občas premiešalo. Tmavočervená reakčná zmes sa oddelila od prebytočného nitrometánu vo vákuu a zvyšok spontánne vykryštalizoval.
Tento surový nitrostyrén sa prečistil rozprašovaním do izopropylalkoholu. Potom sa prefiltroval a vysušil na vzduchu a získalo sa 85 g 2,5-dimetoxy-β-nitrostyrénu vo forme žltooranžového produktu s čistotou vhodnou na ďalší krok. Nové čistenie možno dosiahnuť rekryštalizáciou vo vriacej IPA.
Do 2 l banky s okrúhlym dnom, vybavenej magnetickým miešadlom a umiestnenej v inertnej atmosfére, sa pridalo 750 ml bezvodého tetrahydrofuránu (THF), ktorý obsahoval 30 g hydridu lítia a hliníka. Potom sa pridalo 60 g 2,5-dimetoxy-b-nitrostyrénu v roztoku THF. Konečný roztok mal špinavú žltohnedú farbu a 24 hodín sa udržiaval pri teplote refluxu.
Po ochladení sa prebytočný hydrid zničil pridaním IPA po kvapkách. Potom sa pridalo 30 ml 15 % NaOH, aby sa anorganické pevné látky premenili na filtrovateľnú hmotu. Reakčná zmes sa prefiltrovala a filtračný koláč sa premyl najprv THF a potom MeOH (metanolom).
Materské lúhy a premývanie sa spojili a oddelili od vákuového rozpúšťadla a zvyšok sa suspendoval v 1,5 ml H2O. Potom sa okyslil HCl, premyl 3 × 100 ml CH2Cl2, silne alkalizoval 25 % NaOH a znovu extrahoval 4 × 100 ml CH2Cl2.
Kombinované extrakty sa oddelili od rozpúšťadla vo vákuu, čím sa získalo 26 g olejovitého zvyšku, ktorý sa destiloval pri 120 - 130 ºC pri 0,5 mm/Hg, čím sa získalo 21 g bieleho oleja, 2,5-dimetoxy-fenyletylamínu (2C-H), ktorý veľmi ľahko zachytáva oxid uhličitý zo vzduchu.
K roztoku 24,8 g 2,5-dimetoxyfenyletylamínu v 40 ml ľadovej kyseliny octovej sa za intenzívneho miešania pridalo 22 g elementárneho brómu (Br2) rozpusteného v 40 ml kyseliny octovej. Približne po dvoch minútach sa začali tvoriť tuhé látky a uvoľňovať pomerne veľké množstvo tepla. Reakčná zmes sa opäť nechala dosiahnuť izbovú teplotu, prefiltrovala sa a pevné látky sa mierne premyli studenou kyselinou octovou.
Vznikla hydrobromidová soľ. Existuje mnoho komplikovaných foriem solí, polymorfných aj hydrátových, ktoré môžu izoláciu a charakterizáciu 2C-B urobiť nebezpečnou. Najbezpečnejšou cestou je tvorba nerozpustnej hydrochloridovej soli pomocou voľnej bázy. Celá hmotnosť mokrej soli s kyselinou octovou sa rozpustila v temperovanej H2O, alkalizovala sa minimálne do pH 11 25 % NaOH a extrahovala sa 3× 100 ml CH2Cl2.
Odstránením rozpúšťadla sa získalo 33,7 g zvyšku, ktorý sa destiloval pri 115 - 130 °C pri 0,4 mm/Hg. Biely olej, 27,6 g, sa rozpustil v 50 ml H2O obsahujúcej 7,0 g kyseliny octovej. Tento číry roztok sa intenzívne miešal a ošetril 20 ml koncentrovanej HCl. Potom došlo k okamžitej tvorbe bezvodej soli 4-bróm-2,5-dimetoxyfenetylamínu (2C-B). Táto hmota kryštálov sa oddelila filtráciou, premyla sa trochou H2O a potom niekoľkými dávkami 50 ml Et2O (dietyléter). Po úplnom vysušení na vzduchu sa získalo 31,05 g jemných bielych ihličiek s teplotou 237 - 239 ºC. Ak je v čase pridania konečnej koncentrovanej HCl prítomné príliš veľké množstvo H2O, získa sa hydratovaná forma 2C-B. Hydrobromidová soľ sa topí pri 214,5 - 215 ºC. Bolo zistené, že acetátová soľ má f.p. 208 - 209 ºC.
100 g roztoku 2,5-dimetoxybenzaldehydu v 220 g nitrometánu sa spracovalo s 10 g bezvodého octanu amónneho a zahrievalo sa v parnom kúpeli 2,5 hodiny, pričom sa občas premiešalo. Tmavočervená reakčná zmes sa oddelila od prebytočného nitrometánu vo vákuu a zvyšok spontánne vykryštalizoval.
Tento surový nitrostyrén sa prečistil rozprašovaním do izopropylalkoholu. Potom sa prefiltroval a vysušil na vzduchu a získalo sa 85 g 2,5-dimetoxy-β-nitrostyrénu vo forme žltooranžového produktu s čistotou vhodnou na ďalší krok. Nové čistenie možno dosiahnuť rekryštalizáciou vo vriacej IPA.
Do 2 l banky s okrúhlym dnom, vybavenej magnetickým miešadlom a umiestnenej v inertnej atmosfére, sa pridalo 750 ml bezvodého tetrahydrofuránu (THF), ktorý obsahoval 30 g hydridu lítia a hliníka. Potom sa pridalo 60 g 2,5-dimetoxy-b-nitrostyrénu v roztoku THF. Konečný roztok mal špinavú žltohnedú farbu a 24 hodín sa udržiaval pri teplote refluxu.
Po ochladení sa prebytočný hydrid zničil pridaním IPA po kvapkách. Potom sa pridalo 30 ml 15 % NaOH, aby sa anorganické pevné látky premenili na filtrovateľnú hmotu. Reakčná zmes sa prefiltrovala a filtračný koláč sa premyl najprv THF a potom MeOH (metanolom).
Materské lúhy a premývanie sa spojili a oddelili od vákuového rozpúšťadla a zvyšok sa suspendoval v 1,5 ml H2O. Potom sa okyslil HCl, premyl 3 × 100 ml CH2Cl2, silne alkalizoval 25 % NaOH a znovu extrahoval 4 × 100 ml CH2Cl2.
Kombinované extrakty sa oddelili od rozpúšťadla vo vákuu, čím sa získalo 26 g olejovitého zvyšku, ktorý sa destiloval pri 120 - 130 ºC pri 0,5 mm/Hg, čím sa získalo 21 g bieleho oleja, 2,5-dimetoxy-fenyletylamínu (2C-H), ktorý veľmi ľahko zachytáva oxid uhličitý zo vzduchu.
K roztoku 24,8 g 2,5-dimetoxyfenyletylamínu v 40 ml ľadovej kyseliny octovej sa za intenzívneho miešania pridalo 22 g elementárneho brómu (Br2) rozpusteného v 40 ml kyseliny octovej. Približne po dvoch minútach sa začali tvoriť tuhé látky a uvoľňovať pomerne veľké množstvo tepla. Reakčná zmes sa opäť nechala dosiahnuť izbovú teplotu, prefiltrovala sa a pevné látky sa mierne premyli studenou kyselinou octovou.
Vznikla hydrobromidová soľ. Existuje mnoho komplikovaných foriem solí, polymorfných aj hydrátových, ktoré môžu izoláciu a charakterizáciu 2C-B urobiť nebezpečnou. Najbezpečnejšou cestou je tvorba nerozpustnej hydrochloridovej soli pomocou voľnej bázy. Celá hmotnosť mokrej soli s kyselinou octovou sa rozpustila v temperovanej H2O, alkalizovala sa minimálne do pH 11 25 % NaOH a extrahovala sa 3× 100 ml CH2Cl2.
Odstránením rozpúšťadla sa získalo 33,7 g zvyšku, ktorý sa destiloval pri 115 - 130 °C pri 0,4 mm/Hg. Biely olej, 27,6 g, sa rozpustil v 50 ml H2O obsahujúcej 7,0 g kyseliny octovej. Tento číry roztok sa intenzívne miešal a ošetril 20 ml koncentrovanej HCl. Potom došlo k okamžitej tvorbe bezvodej soli 4-bróm-2,5-dimetoxyfenetylamínu (2C-B). Táto hmota kryštálov sa oddelila filtráciou, premyla sa trochou H2O a potom niekoľkými dávkami 50 ml Et2O (dietyléter). Po úplnom vysušení na vzduchu sa získalo 31,05 g jemných bielych ihličiek s teplotou 237 - 239 ºC. Ak je v čase pridania konečnej koncentrovanej HCl prítomné príliš veľké množstvo H2O, získa sa hydratovaná forma 2C-B. Hydrobromidová soľ sa topí pri 214,5 - 215 ºC. Bolo zistené, že acetátová soľ má f.p. 208 - 209 ºC.
