Úspešná syntéza izopropanolového chlorovodíka metódou "jar".

ProxyProxy

Don't buy from me
New Member
Joined
May 23, 2023
Messages
6
Reaction score
4
Points
3
Úvodná časť:

Spoločnosť SWIM sa rozhodla preskúmať alternatívnu metódu výroby izopropanolového chlorovodíka, ktorá nezahŕňa obvyklú metódu splyňovania.
Metóda splyňovania je vážne nepríjemná na prácu. Výpary chlorovodíka nie sú žiadna sranda.

Spoločnosť SWIM verí, že toto je bezpečnejší a pohodlnejší spôsob prípravy tohto veľmi užitočného činidla.
Ďalšou výhodou je, že sa dá skladovať dlhší čas bez degradácie, takže ho môžete použiť, keď ho potrebujete.
na kryštalizáciu určitého amínu ako hydrochloridovej soli bez potreby polárnych aprotických rozpúšťadiel, ako je acetón alebo dietyléter.

V súčasnosti nie je jasné, aká je molarita roztoku, titrácia nebola vykonaná.
Nie je tiež jasné, koľko vody sa mohlo dostať do iPrOH, predpokladá sa však, že je takmer bezvodý.

Potrebné vybavenie:

- Veľký zaváraninový pohár.
- 2 menšie nádoby, ktoré sa zmestia do väčšej nádoby.
Dobre sa osvedčila soľnička/paprička, pretože bývajú vysoké a úzke.

Potrebné činidlá:

- Koncentrovaná kyselina sírová (funguje aj čistič kanalizácie) 93-98 %.
- Koncentrovaná kyselina morušová/kyselina chlorovodíková približne 31 %.
- Bezvodý síran horečnatý
- 99% izopropanol

Pokyny:

1
. Vezmite veľkú zaváraninovú nádobu a naplňte jej dno poriadnou dávkou koncentrovanej kyseliny sírovej.
2. Potom vezmite jednu z malých soľničiek a naplňte jej dno primeranou dávkou bezvodého síranu horečnatého.
3. Keď je to hotové, nalejte izopropanol do šejkra, ktorý ste práve naplnili bezvodým síranom horečnatým.
4
. Nádobu s izopropanolom veľmi opatrne vhoďte do veľkej zaváraninovej nádoby a dbajte na to, aby ste nič nevyliali.
5. Nakoniec vezmite zvyšnú šejkri a tiež ju vhoďte do zaváraninovej nádoby. NEPLŇTE ju predtým kyselinou chlorovodíkovou.
Musí byť prázdna. Ak pri umiestňovaní dovnútra vylejete nejakú kyselinu, budete sa musieť obávať rôznych zábavných problémov!!! V tom momente jednoducho utekajte.
6. Pomocou pipety teraz môžete pomaly a veľmi opatrne naplniť prázdnu šejkerku kyselinou chlorovodíkovou.
7. Aby ste zabránili výbuchu zaváraninovej nádoby, rozstrekovaniu tekutej/plynnej kyseliny a úlomkov skla všade, musíte zabezpečiť, aby veko
bolo voľne nasadené, aby sa prípadný pretlak mohol vypustiť von. To znamená, že veko je potrebné, aby systém dosiahol rovnováhu.
8. Teraz ju nechajte na dobre vetranom mieste a odíďte na niekoľko dní/1 týždeň.
Občas ju môžete skontrolovať, aby ste sa uistili, že sa nič funčné nedeje. Nezabudnite skontrolovať veko!!!

Dokončená zostava by mala vyzerať približne takto:

TkH3wzb5sm
Z0cdV3UyCW


Prečo/ako tento postup funguje?

- Vodný chlorovodík má malý tlak pár, čo znamená, že veľmi pomaly prechádza do plynnej fázy.
- Koncentrovaná kyselina sírová na dne nádoby slúži na dehydratáciu plynného chlorovodíka tým, že ho zbavuje vody.
- Časom sa v nádobe začne hromadiť atmosféra suchého chlorovodíka.
- Plynná HCl sa pomaly začne presúvať do nádoby s izopropanolom a prechádza do roztoku.
- Bezvodý síran horečnatý slúži na odstránenie zostávajúceho 1 % vody v izopropanole , ako aj všetkej vody, ktorá by mohla prejsť počas reakcie.

Možné zlepšenie, ktoré sa neskúšalo:

Ak uvážite, že zmena entalpie protonizácie je -ve (inými slovami exotermická), môžete reakčnú rovnováhu posunúť smerom k tvorbe produktu prostredníctvom Le Chatelierovho princípu.
To sa dá dosiahnuť odoberaním tepla zo systému. Umiestnenie nádoby do chladničky by mohlo pomôcť zvýšiť rozpustnosť HCl v izopropanole, hoci neviem s istotou povedať, čo sa stane.
Pôvodná metóda splyňovania sa tiež vykonávala s použitím chladných podmienok, preto ju spomínam.

Dôkaz, že to skutočne funguje:

Do kadičky sa vložilo malé množstvo hydrogenuhličitanu sodného (jedlej sódy) a následne izopropanol, ktorý bol teraz kyslý,
po čom sa uvoľnil oxid uhličitý, čo svedčí o prítomnosti rozpusteného chlorovodíka.
Nefalšoval som to, hydrogenuhličitan sa zjavne nerozpúšťa tak, ako by sa rozpúšťal vo vode.
Šumenie je tiež extrémne pomalé, pretože reakcia je heterogénna a nie homogénna, ako by to bolo v prípade prítomnosti vody.



Ďakujem vám za prečítanie a dúfam, že to bolo pre vás poučné. Na zdravie!
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Celkom v pohode.
Na okraj si môžete kúpiť od spoločnosti sigma metanolovú HCl alebo trimetylsilylchlorid, ktorý nakvapkáte do metanolu.
 
Top