Rady týkajúce sa separácie pseudoefedrínu / červenej # 40

[SpectreOfCommunism]

Budem stručný - zdá sa, že obvyklý postup "premývajte acetónom, kým nezmizne červená farba" už NEfunguje pri 30 mg tabletkách Sudafed (alebo aspoň generickom SudaGeste). Červený povlak nie je oxid železitý, skôr je to červené jazero hliníka č. 40, ktoré, ako vám môžem osobne povedať, nie je v acetóne zvlášť rozpustné. JE rozpustný vo vode aj v bezvodom etanole, hoci by nemal byť - podľa môjho výskumu by mal byť rozpustný len v suchom EtOH v množstve 0,001 g/100 ml. V praxi je však v suchom EtOH rozpustný natoľko, že moje kryštály pseudoefedrínu hcl sú celé červenoružové.

Každopádne, pointa je, že mám tonu kryštálov PE hydrochloridu, ktoré sú všetky kontaminované touto látkou a mám problém ich oddeliť - má s tým niekto skúsenosti? Alebo prípadne, má niekto skúsenosti s kontamináciou červenou č. 40 a redukciou moskovskou cestou (I2 + červený fosfor) a či mi to neznečistí konečný produkt?

 

[MadHatter]

Tablety najprv pretrepte v strúhanom ľade. Mechanicky sa tak odstráni väčšia časť červenej vrstvy.

 

[G.Patton]

Pravdepodobne ide len o farbivo

 

[SpectreOfCommunism]

Aktualizácia: Po niekoľkých tabletkách v niekoľkých skúmavkách s niekoľkými testovacími roztokmi som zistil, že trochu metanolu s 0,5 % kyselinou octovou zrejme pekne odstráni červenú vrstvu (~ 2 min miešania) a potom, po vhodení odfarbenej tabletky do sieťového sitka, sa metanol dostatočne rýchlo odparí a pevné biele jadro tabletky zostane neporušené. Som si istý, že sa stratí veľmi malé množstvo PSE (keďže je rozpustný aj v MeOH), ale myslím si, že je to asi rovnaký (alebo možno lepší) výsledok ako mechanické odstránenie vrstvy. Hoci červená farba zmizla, stále môžem rozoznať vytlačené čísla na krehkom jadre tabletky a považujem to za dôkaz, že sa odstránilo veľmi málo materiálu tabletky.

Paradoxne sa tento postup spolieha na spojivá a "gunk", ktoré chránia väčšinu PSE pred rozpustením v roztoku metanolu a kyseliny octovej. Každopádne, ak má niekto ďalšie nápady, ako zlepšiť postup umývania, môže ich napísať sem . Vďaka.

 

[G.Patton]

Myslím, že zanedbateľne strácate malú časť PSE z dôvodu, že účinná látka sa nachádza pod obalom tablety

 

[Sonnettales]

Viem, že je to starý príspevok, ale myslel som si, že sa k nemu aj tak vyjadrím, keďže som nedávno riešil rovnaký problém. Ak máte hromadu pseudo už kontaminovanú tou ružovou farbou, pretože ste postupovali podľa metódy "extrakcia z tabletiek" č. 2 na inom fóre tu, jediné, čo by som po tom mohol urobiť, je premytie kyselinou/ zásadou. Nasledovalo niekoľko premytí dietyléterom a potom jedno premytie acetónom. Mal moje kryštály biele ako dostať všetko. Na druhej strane, na tom inom fóre, metóda č. 1, ktorá používa aktívne uhlie a napthu, mi dala najčistejší voľný efedrín, aký som kedy videl. Aj keď porovnávané teoretické výťažky sú pri metóde č. 1 menšie, podľa mňa to stojí za to. Jediné, čo treba potom urobiť, je premeniť ho na HCl soľ.

 

[Nacho]

Umyte nechlórovaným čistiacim prostriedkom na brzdové súčiastky. Neprídete o žiadne psuedo a odstráni aj väčšinu plniva a spojív.

 

[Lordoftheshard]

Pokiaľ budete externe destilovať reakčnú zmes parou, budete v poriadku a a váš lúh suchý bez vody, kým nebudete destilovať parou 2,1, pomer lúhu k pse Nd nebojte sa lúhového zámku para všetko rozloží