Dobrý deň,
tu je moja správa o syntéze amfetamínu, ktorá, žiaľ, nedopadla veľmi dobre kvôli výťažku na konci.
Najskôr o mne, nedávno som narazil na toto fórum a mal som už malé skúsenosti so syntézou amfetamínu.
Tu som však našiel niekoho, koho som sa mohol pýtať na všeličo a kto mi zároveň dodal odvahu uverejniť tu svoju správu. Veľmi mi pomohol pán G. Patton, ktorý má vždy otvorené ucho a odpovie na každú otázku, nech je akokoľvek hlúpa.
Neopísal som presne každý krok, pretože na to sú návody na fóre oveľa lepšie, urobil som veľa fotografií a väčšinou som len zvýraznil rozdiely oproti návodu.
V krátkosti uvediem svoje kolky na syntézu a potom začneme priamo. Pre extrakciu A/B a následné premytie acetónom tu neuvádzam žiadne podrobnosti, buď v správe nižšie, alebo preberám z návodu tu na fóre.
Stávky:
IPA: 2x 250 ml
Kyselina octová: 2x 125 ml
Voda: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/voda: 250g/250ml
Dusičnan ortuťnatý(II): 0.5g
Uskutočnil som 3 syntézy, táto s ďalšími fotografiami bola posledná.
Amalgamácia sa začala asi 2 litrami vody, hliníkovej a ortuťovej soli.
Trvalo vyše 40 minút, kým bola reakcia hotová, dosť prudká reakcia, nikdy som nečakal tak dlho.
Fotografoval som takmer každých 5 minút po vložení ortuťovej soli a medzitým som ju stále pretriasal. Veľmi dobre vidíte rôzne fázy vrátane vrcholu reakcie a následného rozpadu. Od 25. minúty teplota pomaly stúpala a od 35. minúty dosiahla maximálnu teplotu 70 °C.
Po vypustení vody som hliník neoplachoval.
Vytvorím 2 roztoky tak, že vstupné množstvá kvapalín znížim na polovicu, jeden s 10 % P2NP a druhý s 90 % P2NP. Ten s 10 % ide priamo do banky na začatie redukcie. Ten s 90 % nechám pomaly pretekať cez lievik, používam horné miešadlo a sledujem teplotu. Tentoraz sa však redukcia musela naštartovať trochou ortuťovej soli. To som urobil aj na konci, asi po 1 hodine.
Reakčnú hmotu zvyčajne filtrujem pred pridaním lúhu sodného, pretože potom používam oddeľovací lievik na oddelenie fáz. (bez fotografií)
Túto fázu vysuším nad MgSO4 cez noc a potom vysolím.
Pred recykláciou alebo opätovným spracovaním vždy zozbieram všetky kvapaliny. Keď som po vákuovej filtrácii vyklopil izopropanol, všimol som si, že sa niečo usadilo na dne kadičky. Zmeral som hodnotu pH všetkých troch vyklopených filtrátov, ktorá bola približne 6,5.
Pomyslel som si, že pridám kyselinu sírovú a znova prefiltrujem, ale najprv to dám do mrazničky a uvidím, čo sa stane.
To, čo som uvidel asi po 3 hodinách, bolo úžasné (foto), "odpadový" roztok som titroval na hodnotu cca pH6,0 ďalším 7 ml roztoku H2SO4:IPA v pomere 1:5 a prefiltroval, výťažok bol opticky najväčší zo 4.
Váhu použijem vždy len na konci, keď je produkt spotrebný, všetko ostatné je odpad, čo ma nezaujíma.
Takže teraz mám 4 výťažky namiesto 3. Ak by mi to bolo jedno, odteraz by som tiež všetko hádzal dokopy a určil celkový výťažok.
Zatiaľ to vyzerá tak, že prvá syntéza bola šťastná, pretože sa uskutočnila bez úplnej amalgamácie.
Aj to, že moja prvá syntéza je najčistejšia, ukazuje, že môj spôsob filtrovania reakčnej zmesi po redukcii je správny. Všetky ostatné vyzerajú tak špinavé a nechutné, že to nikto nepotrebuje.
Pri druhej syntéze som na amalgamáciu čakal asi 40 minút, ale potom som urobil chybu. Keď som vymenil banku s okrúhlym dnom a pomaly do nej tiekol 90 % roztok P2NP, redukcia sa nezačala. Príliš dlho som váhal alebo som čakal, kým som sa rozhodol opäť pridať ortuťovú soľ. Príliš neskoro som videl, že lievik je už z 2/3 prázdny, mal som konať skôr, takže teraz som mal v banke veľkú reakčnú hmotu, ktorá by sa mohla stať pre mňa problémom, ak si nedám pozor. Zabezpečil som chladenie a priniesol som niečo na zachytenie pre horúcu polievku, ktorá mohla vystreliť z hornej časti refluxného chladiča.
A tak sa aj stalo, reakcia sa napriek chladeniu nedala skrotiť, prešla chladičom a vystrekla hore, kadičkou, čo som dal hore, sa tomu najhoršie zabránilo, musel som potom urobiť len nejaké čistenie. Mám opäť šťastie.
Aj tu som po redukcii vykonal filtráciu skôr, ako som urobil alkalizáciu. Myslím si, že zmena farby bola spôsobená silnou reakciou, tiež najmenší výťažok sme tu videli.
Tretia syntéza, 40 minútová amalgamácia, pridanie ortuťovej soli na spustenie redukcie, ale tentoraz len s 10 % v banke s okrúhlym dnom, lievik som tentoraz nechal uzavretý. Po štarte, s ochladzovaním a napájaním roztokom som reguloval teplotu na 60 °C - 70 °C a ku koncu som opäť spustil redukciu ortuťovou soľou, ktorá bola tiež úspešná.
Tentoraz sa alkalizácia uskutočnila pred filtráciou, ale filtrácia veľmi nepomohla, musel som túto sivú polievku naplniť do oddeľovacieho lievika na oddelenie fáz.
Toto boli tri predbežné príbehy, každý z nich sa trochu líšil od toho druhého, ale napriek tomu boli rozhodujúce pre výsledok. Teraz obrázky zo solenia a náhodný nález štvrtého výťažku.
Ešte krátko k obrázkom:
Uvidíte elektrický pH meter so skleneným telom a sondou, ktorý používam na titráciu. Keďže niektorí predpokladajú, že takýmto prístrojom sa nedá správne určiť pH, keď v roztoku nie je voda, použil som na porovnanie analógový spôsob. Bežne to nerobím, prístroju dôverujem, pretože som ho vyskúšal, určenie pH je dokonalé, podľa môjho názoru nie je nič pohodlnejšie pri titrácii pomocou takéhoto prístroja.
Prvé štyri výnosy po prvom solení.
Štyri výnosy som vysušil a potom zomlel mlynčekom.
Teraz som rozpustil soľ vo vode za mierneho zahrievania, potom som odfiltroval pevné častice a roztok som znížil na hodnotu nižšiu ako pH6 kvapkou kyseliny chlorovodíkovej.
Potom sa roztok 3-krát premyl/vytrepal 30 ml,20 ml a 10 ml petroléteru roztok sa potom oddelil pomocou oddeľovacieho lievika. Petroléter sa zlikvidoval. Po vymytí nepolárnych nečistôt sa roztok upravil hydroxidom sodným na pH vyššie ako 13. Roztok sa potom opäť trikrát premyl/vytrepal 60 ml, 40 ml a 20 ml petroléteru a potom sa oddelil pomocou oddeľovacieho lievika pridaním NaCl.
Do oddeleného petroléteru sa potom pridal MgSO4 a umiestnil sa na 3 hodiny do mrazničky, potom sa MgSO4 odfiltroval a petroléter sa odparil pomocou regulácie teploty na horúcej platni pri 40 °C.
Čistý amfetamínový olej sa naleje do kadičky, ktorá sa naplní izopropanolom. Potom sa rovnako ako predtým titráciou vysolí, prefiltruje a vysuší. Predtým, ako som mal exsikátor, som na sušenie vždy používal tepelnú lampu, ktorá funguje veľmi dobre a tiež ide pomerne rýchlo.
Nakoniec sa urobí acetónové umývanie, na to používam mlynček a sitká, aby som dostal sulfát čo najjemnejší, aby bol povrch čo najväčší na dobré čistenie.
Opäť sa vzala lampa, lampa by mala byť zavesená tak vysoko, aby sa výrobok neohrial na viac ako 60 °C.
Áno a bohužiaľ môj veľmi slabý výsledok 18,5 g, to je len 33% zo 70%. Ani nie polovica toho, čo je obvyklé.
To je jednoducho frustrujúce. Len neviem, čo tu robím zle, že som taká zlá.
Po tomto výsledku som už nerobil ostatné 3 samostatne, ale hodil som ich dokopy, čím vzniklo spolu asi 20 g. Celkovo nič moc, ale veľmi čistý výrobok.
Som otvorený akýmkoľvek návrhom.
tu je moja správa o syntéze amfetamínu, ktorá, žiaľ, nedopadla veľmi dobre kvôli výťažku na konci.
Najskôr o mne, nedávno som narazil na toto fórum a mal som už malé skúsenosti so syntézou amfetamínu.
Tu som však našiel niekoho, koho som sa mohol pýtať na všeličo a kto mi zároveň dodal odvahu uverejniť tu svoju správu. Veľmi mi pomohol pán G. Patton, ktorý má vždy otvorené ucho a odpovie na každú otázku, nech je akokoľvek hlúpa.
Neopísal som presne každý krok, pretože na to sú návody na fóre oveľa lepšie, urobil som veľa fotografií a väčšinou som len zvýraznil rozdiely oproti návodu.
V krátkosti uvediem svoje kolky na syntézu a potom začneme priamo. Pre extrakciu A/B a následné premytie acetónom tu neuvádzam žiadne podrobnosti, buď v správe nižšie, alebo preberám z návodu tu na fóre.
Stávky:
IPA: 2x 250 ml
Kyselina octová: 2x 125 ml
Voda: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/voda: 250g/250ml
Dusičnan ortuťnatý(II): 0.5g
Uskutočnil som 3 syntézy, táto s ďalšími fotografiami bola posledná.
Amalgamácia sa začala asi 2 litrami vody, hliníkovej a ortuťovej soli.
Trvalo vyše 40 minút, kým bola reakcia hotová, dosť prudká reakcia, nikdy som nečakal tak dlho.
Fotografoval som takmer každých 5 minút po vložení ortuťovej soli a medzitým som ju stále pretriasal. Veľmi dobre vidíte rôzne fázy vrátane vrcholu reakcie a následného rozpadu. Od 25. minúty teplota pomaly stúpala a od 35. minúty dosiahla maximálnu teplotu 70 °C.
Vytvorím 2 roztoky tak, že vstupné množstvá kvapalín znížim na polovicu, jeden s 10 % P2NP a druhý s 90 % P2NP. Ten s 10 % ide priamo do banky na začatie redukcie. Ten s 90 % nechám pomaly pretekať cez lievik, používam horné miešadlo a sledujem teplotu. Tentoraz sa však redukcia musela naštartovať trochou ortuťovej soli. To som urobil aj na konci, asi po 1 hodine.
Túto fázu vysuším nad MgSO4 cez noc a potom vysolím.
Pred recykláciou alebo opätovným spracovaním vždy zozbieram všetky kvapaliny. Keď som po vákuovej filtrácii vyklopil izopropanol, všimol som si, že sa niečo usadilo na dne kadičky. Zmeral som hodnotu pH všetkých troch vyklopených filtrátov, ktorá bola približne 6,5.
Pomyslel som si, že pridám kyselinu sírovú a znova prefiltrujem, ale najprv to dám do mrazničky a uvidím, čo sa stane.
To, čo som uvidel asi po 3 hodinách, bolo úžasné (foto), "odpadový" roztok som titroval na hodnotu cca pH6,0 ďalším 7 ml roztoku H2SO4:IPA v pomere 1:5 a prefiltroval, výťažok bol opticky najväčší zo 4.
Váhu použijem vždy len na konci, keď je produkt spotrebný, všetko ostatné je odpad, čo ma nezaujíma.
Takže teraz mám 4 výťažky namiesto 3. Ak by mi to bolo jedno, odteraz by som tiež všetko hádzal dokopy a určil celkový výťažok.
Zatiaľ to vyzerá tak, že prvá syntéza bola šťastná, pretože sa uskutočnila bez úplnej amalgamácie.
Aj to, že moja prvá syntéza je najčistejšia, ukazuje, že môj spôsob filtrovania reakčnej zmesi po redukcii je správny. Všetky ostatné vyzerajú tak špinavé a nechutné, že to nikto nepotrebuje.
Pri druhej syntéze som na amalgamáciu čakal asi 40 minút, ale potom som urobil chybu. Keď som vymenil banku s okrúhlym dnom a pomaly do nej tiekol 90 % roztok P2NP, redukcia sa nezačala. Príliš dlho som váhal alebo som čakal, kým som sa rozhodol opäť pridať ortuťovú soľ. Príliš neskoro som videl, že lievik je už z 2/3 prázdny, mal som konať skôr, takže teraz som mal v banke veľkú reakčnú hmotu, ktorá by sa mohla stať pre mňa problémom, ak si nedám pozor. Zabezpečil som chladenie a priniesol som niečo na zachytenie pre horúcu polievku, ktorá mohla vystreliť z hornej časti refluxného chladiča.
A tak sa aj stalo, reakcia sa napriek chladeniu nedala skrotiť, prešla chladičom a vystrekla hore, kadičkou, čo som dal hore, sa tomu najhoršie zabránilo, musel som potom urobiť len nejaké čistenie. Mám opäť šťastie.
Aj tu som po redukcii vykonal filtráciu skôr, ako som urobil alkalizáciu. Myslím si, že zmena farby bola spôsobená silnou reakciou, tiež najmenší výťažok sme tu videli.
Tretia syntéza, 40 minútová amalgamácia, pridanie ortuťovej soli na spustenie redukcie, ale tentoraz len s 10 % v banke s okrúhlym dnom, lievik som tentoraz nechal uzavretý. Po štarte, s ochladzovaním a napájaním roztokom som reguloval teplotu na 60 °C - 70 °C a ku koncu som opäť spustil redukciu ortuťovou soľou, ktorá bola tiež úspešná.
Tentoraz sa alkalizácia uskutočnila pred filtráciou, ale filtrácia veľmi nepomohla, musel som túto sivú polievku naplniť do oddeľovacieho lievika na oddelenie fáz.
Toto boli tri predbežné príbehy, každý z nich sa trochu líšil od toho druhého, ale napriek tomu boli rozhodujúce pre výsledok. Teraz obrázky zo solenia a náhodný nález štvrtého výťažku.
Ešte krátko k obrázkom:
Uvidíte elektrický pH meter so skleneným telom a sondou, ktorý používam na titráciu. Keďže niektorí predpokladajú, že takýmto prístrojom sa nedá správne určiť pH, keď v roztoku nie je voda, použil som na porovnanie analógový spôsob. Bežne to nerobím, prístroju dôverujem, pretože som ho vyskúšal, určenie pH je dokonalé, podľa môjho názoru nie je nič pohodlnejšie pri titrácii pomocou takéhoto prístroja.
Potom sa roztok 3-krát premyl/vytrepal 30 ml,20 ml a 10 ml petroléteru roztok sa potom oddelil pomocou oddeľovacieho lievika. Petroléter sa zlikvidoval. Po vymytí nepolárnych nečistôt sa roztok upravil hydroxidom sodným na pH vyššie ako 13. Roztok sa potom opäť trikrát premyl/vytrepal 60 ml, 40 ml a 20 ml petroléteru a potom sa oddelil pomocou oddeľovacieho lievika pridaním NaCl.
Do oddeleného petroléteru sa potom pridal MgSO4 a umiestnil sa na 3 hodiny do mrazničky, potom sa MgSO4 odfiltroval a petroléter sa odparil pomocou regulácie teploty na horúcej platni pri 40 °C.
Opäť sa vzala lampa, lampa by mala byť zavesená tak vysoko, aby sa výrobok neohrial na viac ako 60 °C.
To je jednoducho frustrujúce. Len neviem, čo tu robím zle, že som taká zlá.
Po tomto výsledku som už nerobil ostatné 3 samostatne, ale hodil som ich dokopy, čím vzniklo spolu asi 20 g. Celkovo nič moc, ale veľmi čistý výrobok.
Som otvorený akýmkoľvek návrhom.
