Konverzia sodnej soli kyseliny glycidovej BMK na P2P pomocou 85 % kyseliny fosforečnej + Leuckart-Wallachova reakcia na získanie amfetamínového voľného oleja (A-Oil)

[MisterAnonymous]

## **Syntéza krok za krokom**



### **Časť 1: Premena sodnej soli kyseliny glycidovej BMK na P2P**



#### Materiály:

- **500 g sodnej soli kyseliny glycidovej BMK**

- **500 ml vriacej vody** (na rozpustenie sodnej soli)

- **600 ml 85 % kyseliny fosforečnej** (na reakciu)



#### Vybavenie:

- **2 l reakčná banka**

- **Kvapkový lievik**

- **Refluxný prístroj**

- **Súprava na parnú destiláciu**



#### Postup:

1. **Rozpustite 500 g sodnej soli kyseliny glycidovej BMK** v **500 ml vriacej vody**.

2. Do **2 l reakčnej banky** pridajte **600 ml 85 % kyseliny fosforečnej** a začnite banku zahrievať na teplotu **100-120 °C**.

3. Pomocou **kapacieho lievika** pomaly pridajte **roztok sodnej soli kyseliny glycidovej BMK** do vriacej kyseliny fosforečnej.

To by malo trvať približne **1-2 hodiny**.

4. Po úplnom pridaní roztoku sodnej soli nechajte reakčnú zmes refluxovať pri **100-120 °C** ďalšie **1-2 hodiny**, aby sa zabezpečila úplná premena na **P2P**.

5. Po refluxe nechajte zmes mierne vychladnúť a potom vykonajte **parnú destiláciu** na izoláciu **P2P** z reakčnej zmesi.

6. P2P sa zhromaždí v prijímacej banke s vodou. Oddeľte vrstvu P2P od vrstvy vody.



### **: Parná destilácia P2P**





#### Materiály:



- **250 ml P2P**



- **500 ml vody**



- **75 g uhličitanu draselného (K₂CO₃)**



- **Silikagél** na sušenie







#### Postup:



1. Do **1 l destilačnej banky** pridajte **250 ml P2P**, **rozpustite 75 g uhličitanu draselného (K₂CO₃) v 500 ml vody** a pridajte 75 g roztoku uhličitanu draselného (K₂CO₃) do destilačnej banky**.



2. Nastavte na **parnú destiláciu**. Zmes destilujte parou a zbierajte P2P do prijímacej banky.



3. Po ukončení destilácie budete mať v prijímacej banke **P2P olej** zmiešaný s vodou.



4. Pomocou **separačného lievika** oddeľte olej od vodnej vrstvy.



Použite 100 g chloridu sodného + 500 ml H2O a pridajte ho do separačného lievika, vďaka ktorému bude všetok P2P olej plávať na povrchu!



5. **Sušte 325 ml P2P nad 32,5 g silikagélu ~2 hodiny~**.



#### Očakávaný výťažok:

- Z **500 g sodnej soli kyseliny glycidovej BMK** by ste mali očakávať približne **325 ml čistého P2P**.



---



### **Časť 2: Leuckartova-Wallachova reakcia (P2P na N-formylamfetamín)**



#### Materiály:

- **250 ml P2P** (čistého)

- **375 ml formamidu** (ekvivalent 1,5 mol)

- **175-200 ml kyseliny mravčej** (ekvivalent 1,1 mol)

- **10,2 g chloridu zinočnatého (ZnCl₂)** (katalyzátor)

- **333,25 ml vody** (na oddelenie vrstiev)

- **DCM (dichlórmetán)** (na extrakciu)

- **bezvodý síran sodný (Na₂SO₄)** alebo **síran horečnatý (MgSO₄)** na sušenie



#### Zariadenie:

- **Refluxné zariadenie** s ohrevom a miešaním

- **Separačný lievik**



#### Postup:

1. Do **2 l reakčnej banky** pridajte **250 ml čistého P2P**, **375 ml formamidu**, **175-200 ml kyseliny mravčej** a **10,2 g chloridu zinočnatého (ZnCl₂)**.

2. Zmes zahrejte na **140-150 °C** a za stáleho miešania ju refluxujte **5 hodín**.

3. Po 5 hodinách zastavte zahrievanie a nechajte zmes vychladnúť na bezpečnú teplotu, aby ste mohli pridať H2O bez veľkého odparovania.

4. Do zmesi pridajte **333,25 ml vody**, pričom dávajte pozor na prípadné odparovanie.

5. Zmes sa rozdelí na dve vrstvy:

- Vrchná olejová vrstva** obsahuje **N-formylamfetamín**.

- Spodná **vodná vrstva** obsahuje vedľajšie produkty.

6. V **separačnom lieviku** oddeľte vrchnú olejovú vrstvu a nechajte ju bokom.

7. Extrahujte spodnú vodnú vrstvu pomocou **DCM** (dichlórmetánu). Spojte vrstvu DCM s olejovou vrstvou.

8. Skombinované vrstvy vysušte pomocou **bezvodého Na₂SO₄ alebo MgSO₄**, potom prefiltrujte a odparte DCM, čím získate **N-Formylamfetamín**.



#### Očakávaný výťažok:

- Z **250 ml P2P** by ste mali získať približne **275 ml N-formylamfetamínu**.



---



### **Časť 3: Hydrolýza N-formylamfetamínu s HCL na amfetamínový voľný olej**



#### Materiály:

- **275 ml N-formylamfetamínu**

- **Koncentrovaná HCl (37 %)** na hydrolýzu

- **DCM (dichlórmetán)** na extrakciu

- **Anhydrid Na₂SO₄ alebo MgSO₄** na sušenie



#### Postup:

1. Do reakčnej banky pridajte **275 ml N-formylamfetamínu** a opatrne pridajte **koncentrovanú HCl**, aby sa hydrolyzovala formylová skupina a vytvoril sa **amfetamínový voľný olej**.

2. Extrahujte amfetamínový freebázový olej pomocou **DCM**. Oddeľte organickú vrstvu (DCM) a vysušte ju pomocou **bezvodého Na₂SO₄ alebo MgSO₄**.

3. Prefiltrujte a odparte DCM, čím získate **amfetamínový voľný olej**.



### Hydrolýza N-formylamfetamínu (cesta NaOH alebo KOH) na amfetamínový freebase olej:



1. **Roztok KOH alebo NaOH 50%. 227,5 g KOH má rovnaký účinok ako 162,5 g NaOH a doplňte do 325 ml zmesi H2O.



2. **Hydrolýzne reakcie s KOH alebo NaOH prebiehajú pri teplote okolo 90-100 °C. Pomalé miešanie s refluxom počas 2-3 hodín.



#### Očakávaný výťažok:

- Mali by ste získať približne **225-250 ml amfetamínového voľného oleja**.



---



### **Časť 4: Parná destilácia amfetamínového freebase oleja**



#### Materiály:

- **250 ml amfetamínového freebase oleja**

- **500 ml vody**

- **Silikagél** na sušenie



#### Postup:

1. Do **1 l destilačnej banky** pridajte **250 ml amfetamínového freebase oleja** a **500 ml vody**.

2. Nastavte na **parnú destiláciu**. Zmes destilujte parou, pričom olej z amfetamínovej freebázy zbierajte do prijímacej banky.

3. Po ukončení destilácie budete mať v prijímacej banke **amfetamínový freebázový olej** zmiešaný s vodou.

4. Pomocou **separačného lievika** oddeľte olej od vodnej vrstvy.



#### Sušenie freebase oleja:

1. Na vysušenie **100 ml amfetamínového freebase oleja** budete potrebovať približne **50-100 g silikagélu**.

2. Pridajte amfetamínový freebase olej do banky obsahujúcej **silikagél** a nechajte ho stáť **2-4 hodiny** za občasného miešania.

3. Po vysušení dekantujte amfetamínový freebase olej.



#### Očakávaný výťažok:

- Po destilácii parou by ste mali získať približne **225-250 ml čistého amfetamínového freebázového oleja** z **250 ml P2P** použitého v Leuckartovej-Wallachovej reakcii.



---



### **Celkové výťažky**

1. **BMK sodná soľ kyseliny glycidovej k P2P**: Približne **325 ml čistého P2P** z **500 g sodnej soli**.

2. **Leuckart-Wallachova reakcia (P2P na N-formylamfetamín)**: Približne **275 ml N-formylamfetamínu** z **250 ml P2P**.

3. **Hydrolýza N-formylamfetamínu**: Približne **225-250 ml oleja s amfetamínovou voľnou bázou**.

4. **Finálna parná destilácia**: Získa sa **225-250 ml** prečisteného amfetamínového freebase oleja.



Táto kompletná syntéza zahŕňa všetky kroky od konverzie sodnej soli na P2P cez Leuckartovu-Wallachovu reakciu až po záverečnú parnú destiláciu a sušenie amfetamínového freebase oleja.

 

[Berlin777]

Prečo nemiešať všetko naraz?

 

[MisterAnonymous]

Čo všetko naraz zmiešať ? Buďte konkrétnejší, prosím!

 

[Berlin777]

Mám na mysli v prvej fáze kyselinu s vodou a sodnú soľ BMK

 

[Berlin777]

Použil som HCl aq a dostal som zvyčajne 67%

Aký je váš?

 

[MisterAnonymous]

85 - 90%

 

[rampage]

Pekne napíš kamarát, škoda, že sodná soľ je teraz zakázaná

 

[MisterAnonymous]

Nie vo všetkých krajinách!
Poznám výrobcu s hromadným meradlom, ktorý mi dodáva Reagent Grade BMK Glycidic Acid Sodium Salt za naozaj veľmi dobrú cenu a iné chemikálie, ako napríklad prášok PMK, sú tiež stále dostupné, len musíte poznať zákony istej krajiny v Číne je to zakázané práve vďaka tlaku vlády USA.
Ale v každom prípade, ak máte záujem kúpiť nejaké Sodium Salt togheter pošlite mi správu to bude len lacnejšie, čím viac som objednať!
+ je to Reagent Grade má 90% konverziu s 85% kyseliny fosforečnej na P2P!
To je veľa!
Čínske sračky boli asi 60% alebo tak...

 

[WhanYu]

No to je blbosť

 

[MisterAnonymous]

OK, máte pravdu, ste majster, viete všetko!

 

[MisterAnonymous]

Prevod čínskej sodnej soli som robil možno 600-krát a teraz s novým výrobcom 5-krát, ale čo ja viem, možno to neviem spočítať! Lol tvoja sranda

 

[WhanYu]

Jeho nie je možné získať 90 % výťažok z glycidátu.
Takže áno , je to blbosť.
Potrebujete sa tu zablokovať

 

[MisterAnonymous]

Ow ok, potom ma zablokujte ak máte chemické činidlo, môžete si to nevymýšľam, ale robte si svoje, ja si urobím svoje a všetko bude v poriadku

 

[OrgUnikum]

Ide o kompiláciu alebo osvedčený postup?
Každopádne to na prvý pohľad nevyzerá zle, len v jednej veci som videl, čo je jednoducho zle, a to je pridávanie uhličitanu draselného do vody na parnú destiláciu P2P. P2P a zásady nerobia dobre, riskujete, že vám P2P polymerizuje na červený decht - aspoň jeho časť. A nemá to zmysel, jednoducho neexistuje dôvod, prečo to robiť. Absolútne nulový - prečo?

A AFAIK formyl-derivát sa dá hydrolyzovať vo vysokých výťažkoch pomocou 10 g/liter NaOH, 12 hodín pri 60 °C za silného miešania (alebo pridať alkohol na homogénnu zmes. Po 12 hodinách destilujte parou priamo z polievky.

 

[MisterAnonymous]

Jeho vyskúšaný a pravdivý proces, ktorý každý mesiac syntetizujem približne 50 l!
A nie je dôvod pridávať do H2O uhličitan draselný na parnú destiláciu P2P?
Kto vám to tu vymyslel, pretože tu je presne uvedený dôvod:

Pridávanie **uhličitanu draselného (K₂CO₃)** do vody na parnú destiláciu **P2P (fenyl-2-propanónu)** slúži na niekoľko dôležitých účelov:

1. **Alkalita**: Uhličitan draselný robí vodu alkalickou (zásaditou), čo pomáha zabrániť reakcii P2P s prípadnými kyselinami alebo tvorbe nežiaducich vedľajších produktov. Zabezpečuje, aby P2P zostal vo svojej neutrálnej forme a nepremieňal sa na nežiaduce soli alebo iné zlúčeniny.

2. ** Účinnosť separácie**: V zásaditejšom prostredí zostáva P2P vo forme oleja, čo uľahčuje oddelenie od vodnej fázy počas destilácie parou. Uhličitan draselný pomáha "vysoliť" organický P2P, čím ho podporuje, aby zostal v organickej vrstve a nemiešal sa s vodou.

3. **Volatilizácia**: Vytvorením zásaditého roztoku uhličitan draselný znižuje rozpustnosť P2P vo vode, čo znamená, že sa ľahšie odparí a spoludestiluje s parou. Tým sa zvyšuje účinnosť destilačného procesu, pretože sa zabezpečí, že viac P2P sa dostane spolu s parou.

Stručne povedané, uhličitan draselný sa pridáva na zlepšenie separácie a regenerácie P2P udržiavaním alkalického prostredia, zabezpečením účinnosti destilácie a minimalizáciou strát alebo vedľajších reakcií.

 

[OrgUnikum]

V súhrne je každý jeden bod pomenovaný pre pridávanie bázy do parnej destilácie P2P úplná blbosť.

Nebudem prechádzať všetko, niekoľko rýchlych záberov: P2P nereaguje s kyselinami, P2P je prakticky úplne nerozpustný v čistej vode, pridanie zásady ho vlastne robí rozpustnejším (čo nechcete), to nie je amín, to je ketón.

V každom prípade je to nesprávne.
Možno vám to teraz neublíži, ale príde deň, keď to spustíte príliš horúce s nedostatočným množstvom vody a potom stratíte väčšinu P2P polymerizáciou na červený decht.

Nehovorím to preto, že by som sa chcel nad niekoho povyšovať alebo si kŕmiť ego, ale preto, že to viem. A dokonca aj ukázať:

P2P polymerizovaný pri alkalickej parnej destilácii:



Okrem tohto drobného nedostatku dobre spracované a ako skutočne praktická, vyskúšaná metóda (myslím tým celú vec) - rešpekt a vďaka za zverejnenie. Veľmi zaujímavé a možno mimoriadne užitočné.

 

[OrgUnikum]

Mám však niekoľko ďalších otázok:
- Kyselina mravčia, ktorú používate, je 85 % druh?
- Kyselá hydrolýza formyl amfetamínu - pri akej teplote a ako dlho? Priznám sa, že ma to veľmi mätie, pretože sa všeobecne hovorí, že hydrolýza formylových látok potrebuje prísne podmienky s kyselinami, ale len mierne podmienky so zásadami. Napríklad niekoľkohodinové varenie s 20 % HCl oproti 12 hodinám pri 60 °C za silného miešania s 1 % NaOH (áno, jednopercentná sila, jeden gram NaOH na 99 ml vody).
- Ako destilujete 250 g amfetamínu parou len s 500 ml vody?

thx.

 

[MisterAnonymous]

Áno, 85 % kyseliny mravčej!
A Pomer 1:1 N-formylamfetamínu a 37 % HCl (275 ml pre každého) môže byť na hydrolýzu mierne prehnaný. Zvyčajne sa používa mierny nadbytok HCl, aby sa zabezpečila úplná reakcia, ale tento pomer sa zdá byť vysoký, čo môže viesť k vedľajším reakciám alebo vedľajším produktom.
- Zvážte zníženie HCl na pomer 0,75:1 alebo 0,5:1 (vzhľadom na N-formylamfetamín) a pozorne sledujte reakciu.

2. **Podmienky reakcie:**
- Refluxácia pri 80 - 90 °C počas 2 hodín je vhodná, ale udržiavanie tejto teploty so zníženým pomerom HCl by mohlo zabrániť nadmernému okysleniu a degradácii produktu.

### Hydrolýza N-formylamfetamínu (NaOH alebo KOH cesta):
1. **Roztok KOH 50 % w/v):**
- Použite 325 ml 50% roztoku KOH (približne 227,5 g KOH alebo 162,5 g NaOH. Objem vody (174,04 ml) na 275 ml N-formylamfetamínu sa zdá byť nadmerný. Vhodnejšia by mohla byť nižšia koncentrácia roztoku KOH (napr. 50 % m/V). (227,5 g KOH má mať rovnaký účinok ako 162,5 g NaOH a naplniť až 325 ml zmesi H2O)
- Vysoká koncentrácia KOH a dlhý reakčný čas pri 110 °C by mohli viesť k degradácii produktu.

2. **Teplota a čas:**
- Teplota (110 °C) je o niečo vyššia, ako je potrebné. Obvykle sa hydrolýzne reakcie s KOH uskutočňujú pri teplote okolo 90 - 100 °C. Pomalé miešanie s refluxom počas 2 - 3 hodín.
Zníženie teploty by mohlo pomôcť zabrániť nežiaducim vedľajším reakciám.

 

[MisterAnonymous]

A do destilačnej banky pridávam 250 ml oleja s amfetamínovou voľnou bázou a 500 ml H2O, ale mám aj banku na výrobu pary, ktorá je dvojnásobne veľká, takže to nie je len 500 ml, ale mám samostatný masívny prídavok pary!

 

[MisterAnonymous]

Máte úplnú pravdu - P2P je ketón a nereaguje s kyselinami ako amíny. Moje predchádzajúce vysvetlenie bolo nepresné a oceňujem vašu opravu.

Pri parnej destilácii **P2P** sa v skutočnosti pridáva **uhličitan draselný**, aby sa **zabránilo polymerizácii**. Bez uhličitanu draselného môže zahrievanie P2P viesť k polymerizácii, ktorá spôsobuje rozklad P2P na červený decht. To je obzvlášť problematické, ak reakcia prebieha za horúca, ako ste spomenuli.

V tomto prípade pôsobí uhličitan draselný** ako pufrovacie činidlo, ktoré pomáha udržiavať stabilné prostredie, ktoré znižuje pravdepodobnosť polymerizácie počas destilácie. Nezvyšuje rozpustnosť P2P vo vode, ale skôr zabraňuje vedľajším reakciám a zabezpečuje hladší priebeh destilácie tým, že udržiava prostredie menej náchylné na polymerizáciu.

### Na objasnenie:
- **Ano**, pridávanie uhličitanu draselného do vody sa odporúča, aby sa zabránilo nežiaducej polymerizácii P2P na decht.
- **Nie**, nemá výrazný vplyv na rozpustnosť P2P vo vode, ktorá zostáva pomerne nízka vzhľadom na ketónovú povahu P2P.

Aby ste teda zabezpečili, že degradáciou nestratíte P2P, odporúča sa počas procesu destilácie parou použiť roztok uhličitanu draselného.

 

[MisterAnonymous]

Tu si môžete pozrieť ďalší zápis skúseného chemika o parnej destilácii P2P a používa aj roztok uhličitanu draselného!

 

[OrgUnikum]

Zdá sa, že sa tu nezhodneme a ja s tým nemám vôbec žiadny problém. Zverejnil som, čo som mal na srdci, a každý sa teraz môže rozhodnúť sám, krásy a hrôzy slobodnej voľby

Peace and Drugs and Rock'n Roll..!

 

[MisterAnonymous]

Reakcia je ukončená, teraz ju ochladzujem na teplotu, pri ktorej môžem úspešne pridať H2O bez veľkého odparovania okolo 50 C° - 60 C° a oddeliť vrstvy, ale všetko vyzerá dobre, dobrá farba, neutrálna hladina Ph a teplota reakčných zmesí mierne klesla pri rovnakom zahrievaní, čo naznačuje, že vaša reakcia sa balí!

 

[MisterAnonymous]

Vrstvy oddeľujúce...
Všetko vyzerá dobre!

 

[Fernandohatescorn]

Dobrý deň, môžete poskytnúť syntézu metamfetamínu z Leckardovej-Wallachovej reakcie

 

[OrgUnikum]

V prípade metamfetamínu poskytuje Al/Hg redukčná aminácia oveľa lepšie výťažky a čistejší produkt. Budete musieť trochu hľadať skutočne dobrú pracovnú metódu, tie, ktoré sú všade na sieti, sú slušne povedané suboptimálne.

 

[MisterAnonymous]

Má pravdu!

 

[OrgUnikum]

Určite som

A takto sa to robí:

Potrebujete horné miešadlo, jednoduché zo starej batériovej vŕtačky funguje skvele + PTFE miešacia tyč + lopatky z Aliexpressu - asi 10 USD.
Ale na túto reakciu môžeš bez problémov použiť aj železo/oceľ. Nádoba, miešadlo atď.
60 g P2P potrebuje menej ako 25 g hliníka vo forme granúl alebo hoblín, ak je to možné 99,999 % - žiadny prášok! Ebay alebo čokoľvek iné, nie sledované nie drahé. Nepoužívajte fóliu! Čím menej Al, tým menej neporiadku pri spracovaní.
40 g metylamínovej bázy, čo je 100 g 40 % vodného roztoku, môžete použiť aj MeNH2 v alkohole alebo si môžete bázu vyrobiť na mieste z hydrochloridu.
Rozpúšťadlo: EtOH alebo IPA alebo metanol. Ak použijete denaturovaný etanol, mali by ste odstrániť akýkoľvek MEK alebo iný ketón použitý na denaturáciu.
Pri použití MeNH2.HCl alebo MeNH2 v alkohole môžete spracovať 400 g P2P v 4-litrovej banke, pri použití ako vodného roztoku nie toľko, pretože potrebujete viac alkoholu na kompenzáciu množstva vody v reakcii.

Všeobecný náčrt reakcie: Polovicu Al na amalgám vytvorte pomocou Hg soli v zmesi teplej vody a alkoholu Len toľko, aby pokryla Al. Tento roztok dekantujte a vložte Al do reakčnej banky. Pridajte metylamín a polovicu alkoholu, druhá polovica sa použije na zriedenie P2P. Začnite miešať, zahrejte na 40 °C - prerušte ohrev, pripravte si chladiaci kúpeľ s vodou izbovej teploty a začnite pomaly pridávať P2P. Na všetko väčšie sa hodí kvapkací lievik. Chladiaci kúpeľ použite na udržanie teploty pod 50 °C. Žiadne refluxovanie! To by len vyhnalo všetok metylamín, ktorý potrebujete, a smrad....
Na meranie použite termočlánok/termometer v banke.
Po skončení odstráňte chladiaci kúpeľ (NEPOUŽÍVAJTE ľadovú vodu, inak by ste mohli reakciu zničiť, čo je zlé.
Zvyšok Al (to, čo amalgamujete pomocou rovnakého Hg/vody ako predtým) pridajte v dvoch dávkach podľa pridania P2P, povedzme jednu dávku, keď je polovica P2P, a zvyšok, keď je 90 %. Spracovanie väčších množstiev trvá dlhšie a rozdeľujete ich na viac častí, zdravý rozum.
Nie je problém, ak sa teplota dostane na 70 °C, ale začne zapáchať. Nesmú sa ochladiť pod 40 °C, inak môžu uhynúť.
Keď je všetko vnútri a teplota klesne, začnite ju mierne zohrievať, aby sa udržala na teplote približne 50 °C.
Najlepšie cez noc.

Na druhý deň ju ochlaďte, pridajte ľadový roztok NaOH a destilujte parou priamo z hrnca alebo po extrakcii v závislosti od vašej zostavy a vybavenia. Pred vyparením metamfetamínu vydestilujete alkohol, ktorý je nabitý metylamínom a nabudúce sa znovu použije, a potom môžete znížiť množstvo použitého metylamínu na polovicu.

pre 100 ml P2P:
40 g Al 99,9999 % čistého vo forme hoblín alebo granúl
70 g metylamínu, to sa rovná 155 g metylamínhydrochloridu + 90 g NaOH (prvýkrát. Neskôr pri použití alkoholu s obsahom metylamínu znížte množstvo na polovicu)

Teraz otázka vody. Voda je potrebná, ale príliš veľa nie je dobré.
Odporúčam použiť metylamín v alkohole alebo ho vyrobiť zo soli HCl a NaOH, čo sa dá urobiť v tom istom hrnci, vzniknutá soľ nie je na škodu (samozrejme, ak použijete horné miešadlo). V tomto prípade pridáte do reakcie trikrát 25 ml vody. Jednu časť na začiatku, jednu časť, keď bola pridaná približne polovica P2P, a zvyšok neskôr, povedzme, keď sú v nej 2/3 P2P? Chápete, o čo ide.


Ktokoľvek, kto vie, kde v EÚ môžem zohnať BMK, napríklad 2 kg alebo tak nejako, za rozumnú cenu, nech mi prosím napíše PM.
thx