Extrakcia bufotenínu (5-OH-DMT) z Anadenanthera colubrina

[G.Patton]

Úvod

Touto metódou sa vyrobí čistý bufotenín zo semien Anadenanthera colubrina s použitím minimálneho množstva krokov a netoxických činidiel. Návod bol vypracovaný na základe iných dvoch vlákien a kombinuje najužitočnejšie metódy, ale pridáva niekoľko vylepšení a nových spôsobov, a preto nakoniec povedie k pevnému, kryštalickému produktu. V 3 krokoch sa odstránia všetky zlúčeniny s nižšou polaritou, potom sa oddelia všetky tuky od alkaloidov, potom sa odstránia všetky polárnejšie alkaloidy, aby sa získal čistý bufotenín. Výťažok ~ 1 - 3 %.

3-[2-(dimetylamino)etyl]-1H-indol-5-ol:
Bod varu: 320 °C pri 760 mm Hg;
Bod topenia: 132 °C (báza);
Molekulová hmotnosť: 204,27 g/mol;
Hustota: 1,178 g/ml;
Číslo CAS: 487-93-4.

Bufotenín je prítomný aj v kožnom sekréte troch stromových hylidných žiab rodu Osteocephalus (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus a Osteocephalus langsdorfii) z amazonských a atlantických dažďových pralesov. Akútna toxicita (LD50) bufotenínu u hlodavcov sa odhaduje na 200 až 300 mg/kg. Smrť nastáva zástavou dýchania. V apríli 2017 zomrel na otravu bufotenínom muž z Južnej Kórey po konzumácii ropúch, ktoré boli mylne považované za jedlé ázijské býčkovce, zatiaľ čo v decembri 2019 päť Taiwančanov ochorelo a jeden muž zomrel po konzumácii ropúch zo strednej Formosy, ktoré si pomýlili so žabami. NEJEDZTE ŽABY!

Činidlá a materiály

• 100 g semien Anadenanthera colubrina ("Vilca", "Cebil" ) [1 semeno ~ 180 mg, 100 g ~ 555 semien];
• 1200 ml suchého acetónu (do acetónu dajte 50 g bezvodého MgSO4 alebo Na2SO4 a nechajte odstáť 1 noc);
• 1000 ml ťažkého benzínu (uprednostňuje sa: Nafta: Izoméry hexánu/heptánu, "C6-C7-alkány", rozsah varu 60 - 80 °C);
• 150 ml etylacetátu (ak ho nemôžete zohnať, môžete namiesto neho použiť xylén. Potom si pozrite tabuľku rozpustnosti pre upravený objem);
• 400 ml FASA, kyselinu fumarovú môžete nahradiť kyselinou citrónovou z Grovery (pripravenú z vašich 1200 ml suchého acetónu, podľa tohto zdroja sa 0,92 g kyseliny fumarovej rozpustí v 100 ml pri 20 °C a 1,7 g pri 50 °C);
• 1 balenie sódy/Na2CO3 (budete potrebovať len niekoľko gramov, ale 1 balenie by malo stáť menej ako 2 €);
• Lacný kuchynský mlynček, ako je tento - môže fungovať aj mlynček na kávu;

Postup

1. Príprava semien

Pred začatím tohto postupu si pripravte suchý acetón + FASA, aby ste ušetrili čas. Rozložte 100 g vašich semien na panvicu a zapnite panvicu na najhorúcejšie nastavenie. Po tom, ako sa otvorí prvé semienko, znížte teplotu na najnižší stupeň, pri ktorom ešte zaznamenáte ďalšie praskanie semienok. Je to zvuk zvyšujúceho sa tlaku, ktorý semená rozbíja, zatiaľ čo prchavé zložky semená opúšťajú. Vôňa je ako chutné karamelizované orechy, ale nezabudnite zapnúť teplotu na najnižší možný stupeň, inak bude cítiť spáleninu a všetky alkaloidy sa zničia. Keď už nepočujete žiadne praskanie semienok, tento krok je dokončený.

Týmto krokom sa odstráni ~ 6 % nežiaducich zlúčenín alias tukov a/alebo vody.

Dôležité: Ak viditeľne vznikajú výpary, potom už viete, že je príliš vysoká teplota, pretože uvoľňovanie týchto nečistôt nevytvára viditeľné výpary.

Dôležité: napanvicu umiestnite kryt, ale nezatvárajte ho úplne, inak bude teplo rýchlo stúpať dovnútra panvice a semienka sa budú ničiť aj na najnižšom stupni (opäť v závislosti od vášho sporáka).

Obrázok semien pred (vľavo) a po (vpravo) prasknutí pri nízkej teplote.

2.Uvoľňovanie alkaloidov
Teraz vložte svoje popučené semená do mlynčeka a vytvorte jemný prach. Potom pridajte 25 g uhličitanu sodného (Na2CO3, ale nie NaHCO3, ktorý je príliš slabý) alias sódy (1:4 k pôvodnej hmotnosti semien) a oboje premiešajte na homogénny prášok. Teraz do suchej hmoty pridajte vodu, kým nedosiahnete konzistenciu podobnú cestíčku. Počas toho sa vytvorí silná vôňa voľnej hmoty.

Optimálny pomer: 1,5 ml : 1 g pôvodnej hmotnosti semien, čo znamená 150 ml na 100 g semien.

Dôležité: Ak použijete hydroxidy, ako je vápno (Ca(OH)2) alebo hydroxid sodný (NaOH), môže dôjsť k zničeniu bufotenínu pri vysokých hodnotách pH od 12 v dôsledku ireverzibilnej oxidácie 5-OH-skupiny na enón. Uhličitan môže zvýšiť pH len na ~ 11 a mal by sa používať bez výnimky.

Obrázok pomletých semien (vľavo) a zmesi s Na2CO3 (vpravo).

Túto zmes nechajte 60 minút odstáť a z času na čas ju premiešajte. Potom je potrebné zmes vysušiť. Buď ju vložte do rúry pri teplote 75 °C a zapnite maximálne vetranie, alebo ju rozložte na panvicu, zapnite teplotu na NÍZKY stupeň a použite bočný ventilátor - tento spôsob je oveľa rýchlejší ako metóda v rúre. Dôrazne však kontrolujte teplotu, aby ste nezničili žiadne účinné látky. Nemali by vznikať výpary, tie naznačujú rozklad. Pasta sa zmenší a vytvorí bloky. Rozlomte ich, aby sa zväčšila plocha povrchu a urýchlilo sa odstraňovanie vody. Na záver opäť použite mlynček na vytvorenie jemného prášku - výrazne to zlepší krok extrakcie!

Dôležité: Zaznamenajte si hmotnosť suchej zmesi, aby ste v ďalšom kroku vedeli, kedy ste odstránili všetku vodu.

Obrázok semennej pasty (vľavo) a semennej pasty počas sušenia v panvici (vpravo).

3. Odtučňovanie alkaloidov pomocou benzínu

Tento krok sa používa na odstránenie všetkých nežiaducich alkaloidov alias tukov, ktoré sú menej polárne ako bufotenín. Umiestnite zmes voľných semien a sódy do nádoby a pridajte 150 ml nafty. Zmes varte 5 minút pri teplote 60 - 65 °C v nafte za prednostného miešania - nie je potrebné dodržiavať presnú teplotu, len sa uistite, že vrie. Počkajte, kým sa prášok zo semien usadí na dne, fľaštičkou tiež jemne potraste, aby pasta vytvorila pevnú obalenú vrstvu. Ak je vrstva veľmi hustá, môžete naftu dekantovať bez toho, aby ste vyliali pastu zo semien. Zopakujte to 3x, radšej si dajte pozor, nafta je lacná a tento krok je nevyhnutný.

Tento krok odtučnenia odstráni ~ 8 % nežiaducich zlúčenín alias tukov.

Teoreticky by tento krok mal obsahovať všetok DMT alebo 5-MeO-DMT zo semien. Použitím FASA na naftu nie je možné pozorovať žiadne zakalenie. Zdá sa, že buď sa odparil v kroku 1, alebo v semenách skutočne nie je takmer žiadny z nich. Môžete si to skontrolovať sami.

Dôležité: Keďže nemusíte úplne zabrániť preliatiu materiálu zo semien, môžete počas dekantácie filtrovať naftu cez kýchací obrúsok.

Obrázok zmesi semien počas odmasťovania pomocou nafty (vľavo). Jasne sledujte hustý obal semien, ktorý sa nerozleje. Na dosiahnutie tejto hustoty fľaštičku plynulo pretrepte. Obrázok nastavenia na zachytenie rozliateho materiálu (vpravo).

Dôležité: Po tomto kroku je prášok zo semien v podstate rovnaký ako tradičný tabak Yopo / Cebil / Vilca, ktorý používajú juhoamerickí šamani pre svoje vizionárske účinky. Dôrazne odporúčam NEPOUŽÍVAŤ ich ako tabak, ak ste použili elektrický mlynček, pretože ten produkuje čiastočky v rozsahu až extrémne jemného prachu, ktoré sa vám pri insuflácii VLEČÚ aj do pľúc. Keďže nie sú rozpustné vo vašich pľúcach, môže to spôsobiť rovnaké nezdravé účinky ako akékoľvek iné zdroje jemného prachu.

4.Extrakcia alkaloidov acetónom
Teraz sa cieľové alkaloidy extrahujú z voľného prášku zo semien. Umiestnite ich opäť do tej istej nádoby z kroku 3 a na prášok nalejte 300 ml (na 100 g semien) vášho suchého acetónu. Semená varte pri teplote ~ 60 °C počas 10 minút v acetóne, pokiaľ možno za stáleho miešania - nie je potrebné presne určiť teplotu, len sa uistite, že vrie. Počkajte, kým sa prášok zo semien usadí na dne, dekantujte acetón a 2x zopakujte s čerstvým rozpúšťadlom.

Pred dekantáciou fľaštičku opäť jemne pretrepte, čím sa hmota stuhne a uľahčí sa život.

. Týmto krokom extrakcie sa rozpustí 8 % alkaloidov a tukov zo semien (bufotenín z nich bude tvoriť ~ 1 - 2 %).

.Dôležité: Počas zahrievania nádobu uzavrite, ale nedovoľte, aby sa vytvoril tlak. Môžete použiť potravinovú fóliu a gumičku, aby ste zabránili vniknutiu vzduchu (a teda aj vody) do vnútra vysušeného acetónu. Obrovský príjem vody by neskôr znížil výťažok.

Obrázok zmesi semien počas extrakcie acetónom. Môžete vidieť, že pevný materiál sa usadil, aby sa dal ľahko dekantovať.

Teraz sa na oddelenie alkaloidov od ostatných tukov pridá do roztoku FASA. Za predpokladu, že obsah alkaloidov v semenách je približne 1 - 4 % (správy o 13 % sa zdajú byť nereálne), môžete očakávať, že 3 g kyseliny fumarovej bude viac ako dosť na úplné vyzrážanie každého alkaloidu. Pridajte 300 ml zo 400 ml FASA do kombinovaného acetónového extraktu.

Touto metódou zrážania sa z acetónového extraktu oddelí 3,75 g alkaloidných fumarátov, čo zodpovedá ~ 2,4 - 2,9 % extrahovaných alkaloidov, v závislosti od toho, či ide o mono- alebo disalt-fumaráty. (Bufotenín bude tvoriť ~ 1 - 2 % z nich)

GIF zobrazujúci pridanie FASA do acetónových extraktov.

Obrázky

Obrázky Obrázky umiestnené na ImgBB

imgbb.com

[/url]

Dôležité: Aj keď je zakalenie veľmi intenzívne, trvá mnoho hodín, kým dôjde k úplnému oddeleniu fáz a kryštalizácii alkaloid-fumarátov. Preto nádobu uzavrite a nechajte roztok odstáť cez noc (vo fáze, keď sú alkaloidy fumarátovými soľami, majú veľmi dlhú trvanlivosť, rovnako ako všetky ostatné fumarátové alkaloidy). Dávajte pozor na to, že ani po úplnej kryštalizácii sa roztok nezmení na číry, preto na tento moment nečakajte. Pre istotu ho prelejte a ponechajte si tekutinu, aby ste skontrolovali, či sa netvorí ďalšie zrážanie, pričom pokračujte v ďalších krokoch s fumarátovými kryštálmi.

Dôležité: Kyselinu fumarovú + acetón možno nahradiť kyselinou citrónovou + acetónom, pretože kyselinu citrónovú možno kúpiť v každom obchode s potravinami. Namiesto toho sa potom vytvorí kvapka, ktorá vyzerá takto a okamžite sa usadí namiesto toho, aby ste museli čakať.

Bude však obsahovať veľa acetónu, ktorý bude pomaly odkvapkávať. Počkajte 2 h a zároveň nakláňajte blob v uzavretej nádobe, aby sa Acetón mohol vyplaviť, zatiaľ čo na Alkaloid-Citráty sa nemôže nalepiť žiadna voda - sú dosť hygroskopické na rozdiel od Fumarátov.

Obrázok alkaloid-fumarátov po 10 hodinách zrážania (vľavo) a v detailnom zábere (vpravo). Veľká štruktúra uhorky je miešacia tyč, ak by vás to zaujímalo.

Dôležité: Alkaloidné fumaráty neoplachujte acetónom. Tým sa kryštály čiastočne rozbijú a Acetón nemôžete dekantovať bez toho, aby ste nestratili príliš veľa materiálu. Napriek tomu to ani nie je potrebné na dosiahnutie čistoty.

5.Extrakcia bufotenínu zo zmesi alkaloidov
Rozpustite vaše alkaloid-fumaráty v 25 ml horúcej vody. To, čo sa nerozpustí, vyhoďte. Potom vytvorte roztok sódy/Na2CO3 v 25 ml horúcej vody, použite pomer 0,5:1 Na2CO3:Alkaloid-Fumaráty. Nemali by ste použiť nadmerné množstvo Na2CO3, pretože ak by ste použili príliš veľa Na2CO3, Bufotenín by sa mohol vo vode rozpustiť. Dekantujte, aby ste sa zbavili nerozpustenej sódy. Pomaly nalejte roztok alkaloid-fumarátov do roztoku sódy. Na roztok sódy by ste mali použiť fľaštičku, ktorú môžete použiť na zahrievanie v ďalšom kroku.

Rozpoznáte hnedé obláčiky voľných Alkaloidov, ktoré sa po niekoľkých sekundách vytvoria a usadia na dne. Po zamiešaní vytvoria veľkú hrudkovitú guľu.

GIF pridávania alkaloidných fumarátov do nasýteného roztoku Na2CO3. Nakonci môžete vidieť hnedú hrudku freebázy, ktorá sa kotúľa v kruhoch cez sklenenú fľaštičku.

Teraz sa alkaloidy semien vrátia späť do svojej freebázovej formy a môžu sa extrahovať nepolárnym rozpúšťadlom. Dekantujte vodu, všetky alkaloidy sú prítomné v hnedej lepkavej kvapke. Nebojte sa, ak je voda stále svetlohnedá, stále neobsahuje žiadny bufotenín. Vytvorte 600 ml roztoku 1:3 etylacetát:Nafta (125:475 ml EA:Na) a 100 ml tejto zmesi nalejte na vašu voľnú blanku. Za stáleho miešania ju zahrejte do varu. Teraz bude kvapka počas miešania vo vašej nádobe tvoriť okrúhlu guľu. Ak bol krok odmasťovania veľmi dôkladný, potom by mala po ~ 1 minúte stuhnúť na tvrdú guľu, ak nie, môže zostať lepkavá. To nebude problém, ak áno, pokračujte ako zvyčajne. Ak však stuhne, budete musieť prestať miešať a rozdrviť ju na jemný prach. Hmotu zahrievajte + miešajte 5 minút pri teplote varu. Ak máte prachovú hmotu, počkajte, kým sa usadí na dne, ak nie, prelejte ju priamo do novej nádoby. Opakujte s čerstvou 100 ml zmesou EA:Nafta. Na základe rozpustnosti bufotenínu v tejto zmesi by ste potrebovali len 300 ml na rozpustenie 2 g (za predpokladu, že v 100 g semien je maximálne 2 %), ale budete potrebovať o niečo viac, aby ste zo zmesi alkaloidov dostali všetko. Z tohto dôvodu spojte len prvé 3 ťahy a všetko ostatné spojte v samostatnej nádobe, čím sa zabezpečí, že väčšina bufotenínu sa rozpustí vo vysoko nasýtenom roztoku. Prášok / kaša sa v rámci tohto procesu zmenší a stmavne, zastavte, keď prášok / kaša už nestráca na hmotnosti. Na konci zostane hnedý alebo dokonca čierny pevný zvyšok.

Rozpustnosť bufotenínu / 5-OH-DMT v pomere 1:3 EA:nafta:
70 °C = 7,6 g/l alebo 760 mg/100 ml
20 °C = 3,6 g/l alebo 360 mg/100 ml
- 20 °C = 3,5 g/l alebo 350 mg/100 ml

Komentár k tomuto systému rozpúšťadiel:

Rozpustnosť je celkovo dosť nízka, ale je to jediná možnosť, ako ho oddeliť od polárnejších alkaloidov. Je zvláštne, že rozpustnosť ďalej neklesá pri prechode z teploty okolia do mrazničky. Preto sa dá len "zrážať v chladničke", pretože zmrazenie pri - 20 °C nebude mať žiadne výhody.

Staré príručky používali pomer 1:4 acetón:nafta. Toto funguje horšie na separáciu alkaloidov a nikdy nevytvorí pevný produkt. Nepoužívajte ho, hlavným dôvodom, prečo je táto príručka nakoniec úspešná, je použitie tejto zmesi rozpúšťadiel. Taktiež v prípade, že sa niečo pokazí, 1:4 acetón:nafta sa nemôže použiť na extrakciu kvapalina-kvapalina, zatiaľ čo 1:3 EA:nafta sa môže použiť. Môžete dokonca skúsiť extrahovať stopy bufotenínu z vody, do ktorej ste naliali alkaloid-fumaráty a ktorá bola následne dekantovaná, aby ste zistili, či sa v nej nenachádzajú ďalšie dobroty. Ja som to nekontroloval.

Dôležité: Počas varenia Alkaloidov nádobu vždy uzavrite. EA a Nafta majú rozdielne teploty varu, takže nechcete, aby unikali pary, čo by spôsobilo nepredvídateľnú zmenu zloženia rozpúšťadla, a teda neznáme správanie sa rozpúšťadla.

Teraz by som namiesto toho navrhol použiť na tento krok čistý xylén. Je na tento účel ešte účinnejší a v mnohých krajinách dostupnejší ako etylacetát.

Xylén
Var = 48 g/l = 4,8 g v 100 ml
- 20 °C = 15,3 g/l = 1,53 g v 100 ml

Xylén je jediné nemiešavé rozpúšťadlo, ktoré vytvára kryštály. Jediná nevýhoda.

Rozpustnosť pri - 20 °C je stále vysoká, takže časť sa stratí alebo sa musí po dekantácii odparovať. Odparovanie tiež trvá dlho. Ak používate teplo, potom určite neustále sledujte svoju zmes, pretože Bufotenin sa môže odparovať, ak sa všetok Xylén vyparí a vy nezastavíte.

Obrázok lepkavej kvapky freebase po dekantácii vody (vľavo) a po rozdrvení stuhnutej kvapky freebase na jemný prach (vpravo). Nebojte sa, ak neztuhne, potom krok odmasťovania nemusel byť 100 % účinný. Pokračujte ako zvyčajne.

Všetky 3 nádoby uzavrite plastovou fóliou (alebo čímkoľvek iným) a vložte ich do chladničky. Zdá sa, že teploty v mrazničke (-20 °C) ďalej neznižujú rozpustnosť bufotenínu, čo je dosť zvláštne. Preto ho môžete nechať v chladničke. Po ~ 5 hodinách uvidíte na dne žltú až bielu amorfnú alebo dokonca kryštalickú pevnú látku. Teraz dekantujte rozpúšťadlo a nechajte ho na obyčajnej veľkej ploche na odparenie, čím získate trochu viac Bufoteninu, ktorý môže mať trochu nižšiu čistotu. Túto druhú frakciu môžete znovu rozpustiť vo väčšom množstve etylacetátu 1:3:nafta a tiež na nich urobiť zrážanie v chladničke.

Kombinovaný zozbieraný materiál = 1,13 g voľného bufotenínu (výťažok 1,13 %)

[neskoršia extrakcia: 2,6 g zo 75 g semien = výťažok 3,4 %!].

Gratulujeme: Získali ste pevný čistý freebase Bufotenine!

Obrázok kryštalického freebase Bufoteninu, získaného priamo z druhého ťahu tejto metódy.

Obrázok amorfného freebase Bufoteninu, získaného priamo z prvého ťahu tohto návodu.

Alternatívne spracovanie
Namiesto odparovania zvyšku 1:3 EA:Nafta by ste mohli pridať aj FASA a kvapkať Bufotenine Fumarate ako dokonale biele kryštály (ďalší obrázok, vľavo). Tie sa nemôžu odparovať, ale môžete ich použiť na orálnu konzumáciu. Pokiaľ ide o nosové podávanie, uvádzalo sa, že fumaráty sú oveľa menej aktívne, možno kvôli vysokej polarite je biologická dostupnosť silne znížená.

Taktiež môžete rekryštalizovať amorfný bufotenín. Na tento účel by ste mali použiť xylén a nie etylacetát, ako sa uvádza v literatúre. Použitím druhého z nich sa bufotenín zmení na hnedý (ďalší obrázok vpravo). Pri rekryštalizácii sa teda držte obrázku v časti Rekryštalizácia.

Obrázok Bufotenín fumarátu vytvoreného zo zvyšnej zmesi rozpúšťadla 1:3 EA:Nafta (vľavo) a rekryštalizovaného Bufotenínu (vpravo) získaného z opáleného amorfného Bufotenínu. Jasne vidno stmavnutie a tieto kryštály stmavnú, nerekryštalizované nie. Použitie xylénu na re-x nespôsobuje žiadne sfarbenie.

---

Analytické údaje na overenie čistoty surového bufotenínu

Obrázok GC-chromatogramu amorfného bufotenínu získaného z tejto príručky.

Keď sa pozrieme na GC-chromatogram, je tam opäť prakticky len 1 pík. Okrem toho je tam len 1 ďalší pík. Pravdepodobne je to ten, ktorý spôsobuje hnedé sfarbenie a jeho prenos do konečného výrobku, pretože bude mať stále veľmi nízku rozpustnosť aj v pomere 1:3 EA:Nafta, takže sa mu nedá vyhnúť podľa tejto príručky. Napriek tomu je GC integrál mimoriadne vysoký 97,85 %, takže sa nie je čoho obávať.

Pri pohľade na tieto údaje sa zdá, že aj surový bufotenín získaný z tohto návodu bez akéhokoľvek ďalšieho spracovania/rekryštalizácie je už prakticky dostatočne čistý na okamžité použitie s čistotou 96 % +.

Rekryštalizácia bufotenínu

Najlepším rozpúšťadlom na vytvorenie kryštalického bufotenínu je xylén. V skutočnosti by bol príliš nepolárny na to, aby sa v ňom Bufotenin vôbec rozpustil. Dôvod je však nasledovný:
. Keďže Xylene môžete zahriať nad teplotu topenia Bufoteninu, ten sa pri skvapalňovaní zrazu stane rozpustným, zatiaľ čo polárnejšie 2 % tmavých nečistôt zostanú nerozpustené. Týmto spôsobom môžete vytvoriť 100 % čistotu Bufoteninu z 98 % čistoty Bufoteninu získaného predchádzajúcou zmesou. Pozri nasledujúci obrázok:

1 = Rozlomte kúsky surového bufotenínu (ak je dokonca pevný)

2 = zahrievajte v xyléne > 140 °C, kým nezostane len hnedý prášok (pozri tabuľku rozpustnosti, koľko treba použiť)
3 = prelejte xylén, ktorý obsahuje psychoaktívnu látku, do novej nádoby a nechajte ho odstáť, kým psychoaktívna látka nie je číra
4 = vysušte kryštalický Bufotenín - oveľa rýchlejšie, ak ho premyjete nízkovrúcou naftou

Tabuľka rozpustnosti bufotenínu

1:3 etylacetát:ťažký benzín (C6-C7)

Var = 7,6 g/l = 760 mg v 100 ml
20 °C = 3,6 g/1 l = 360 mg v 100 ml
- 20 °C = 3,5 g/1 l = 350 mg v 100 ml

Selektívne rozpúšťa len bufotenín, nie polárnejšie alkaloidy. Najskôr odfiltrujte ťažkým benzínom.

Xylén

Var = 48 g/l = 4,8 g v 100 ml
- 20 °C = 15,3 g/l = 1,53 g v 100 ml

Xylén je jediné nemiešavé rozpúšťadlo, ktoré vytvára kryštály. Jediná nevýhoda.

Rozpustnosť pri - 20 °C je stále vysoká, takže časť sa stratí alebo sa musí po dekantácii odparovať. Odparovanie tiež trvá dlho. Ak používate teplo, potom určite neustále sledujte zmes, pretože Bufotenin sa môže odparovať, ak sa všetok Xylén vyparí a vy nezastavíte.

Ethyl acetát

Var = 280 g/1 l = 28 g v 100 ml
20 °C = 72 g/1 l = 7,2 g v 100 ml
- 20 °C = 50 g/1 l = 5 g v 100 ml

Na rekryštalizáciu (voliteľné, neodporúča sa).

Aj keď sa v literatúre uvádza, že ide o rekryštalizáciu, je to zlé rozpúšťadlo. Zachytí aj polárnejšie nečistoty a nezlepší čistotu a tiež celková rozpustnosť je veľmi vysoká. To znamená, že aj pri použití minimálneho množstva etylacetátu stratíte veľa bufotenínu aj po ochladení na -20 °C. Zdá sa, že následné pridanie ťažkého benzínu veci nezlepší. Lepšie je použiť xylén.

D-limonén

Var = 42 g/l
- 20 °C = 9 g/l

Aj keď sa môže zdať, že je dobrým extrakčným/rex rozpúšťadlom, Bufotenin zhnedne od 170 °C. Takže všetko, čo sa nerozpustí dostatočne rýchlo, sa prilepí na sklo ako hnedá pevná látka. Zdá sa, že tento zvyšok sa už v kyseline octovej nerozpúšťa, čo naznačuje, že hnedé sfarbenie pochádza z rozkladnej reakcie. Možno sa pri teplote varu D-limonénu zničí, preto ho radšej nepoužívajte.

1:4 acetón:ťažký benzín

Tento systém rozpúšťadiel sa používa vo všetkých starých príručkách. Všetko sa rozpúšťa v acetóne a kontaminácie sa znižujú postupným pridávaním nafty. Nepoužívajte ho z dvoch dôvodov: A) Alkaloidná zmes by sa nikdy nemala úplne rozpustiť v polárnom rozpúšťadle a potom napoly vyzrážať menej polárnym rozpúšťadlom. Nevytvorí sa tak rovnaká čistota ako pri extrakcii zo suchej hmoty zmesou stredne polárnych rozpúšťadiel (napr. 1:3 EA:Naphtha). B) Zmes rozpúšťadiel 1:4 acetón:nafta nespôsobí zrážanie zmrazením a musíte ju odpariť. Týmto spôsobom nikdy nedostanete kryštalický produkt, to je dôvod, prečo všetky predchádzajúce príručky vytvárali olej. Taktiež zachytáva viac nečistôt a nemôže sa použiť na extrakciu kvapalina-kvapalina v prípade, že sa niečo pokazí, zatiaľ čo 1:3 EA:Nafta sa môže. Príručka je práve konečne úspešná na základe zmesi 1:3 EA:Nafta, takže by ste si mali určite nájsť čas na hľadanie etylacetátu.

Rozpustnosť voľnej bufotenínovej bázy
Acetón @ 20 C: rozpustný (5 g/100 ml)
Chloroform @ 20 °C: rozpustný
Dichlórmetán @ 20 °C: rozpustný
Dimetylsulfoxid (DMSO) @ 20 °C: rozpustný (6 g/100 ml)
D-limonén (oranžový olej) @ 20 °C: nerozpustný
D-limonén (oranžový olej) @ 176 °C: rozpustný (viac ako 1.7 g/100 ml)
Etanol @ 20 °C: rozpustný
Éter @ 20 °C: rozpustný
Etylacetát @ 20 °C: rozpustný
Heptán @ 20 °C: nerozpustný
Heptán so 40 % MEK @ 20 °C: rozpustný (0.53 g/100 ml)
Heptán s 50 % MEK @ 20 °C: rozpustný (1,22 g/100 ml)
IPA @ 20 °C: rozpustný
MEK @ 20 °C: rozpustný
Metanol @ 20 °C: rozpustný
Ťažký benzín @ 20 °C: nerozpustný
Voda @ 20 C: takmer nerozpustný v čistej vode (bez pridania kyseliny alebo zásady)
Xylén @ 20 C: takmer nerozpustný (menej ako 0.03 g/100 ml)
Xylén @ 144 C: rozpustný (1,5 g/100 ml)

Všeobecné problémy pri stretnutí s bufotenínom

Zdá sa, že OH-skupina spôsobuje, že bufotenín obsahuje niektoré nevyhovujúce vlastnosti. Pri odparovaní rozpúšťadla sa vždy vylúči ako olej. Zdá sa, že iba v pomere 1:3 EA:Nafta sa rozpustí a potom po ochladení klesne na amorfnú alebo dokonca kryštalickú morfológiu. Bohužiaľ, rozpustnosť sa ďalej neznižuje z teploty v chladničke na teplotu v mrazničke. Pri použití acetónu alebo akéhokoľvek iného rozpúšťadla a jeho odparení zostane len tenká tmavá vrstva, s ktorou sa veľmi nepohodlne manipuluje.

Aj pri zahrievaní sa z neho stáva čierny prach a od 150 °C začína vydávať výpary. V acetóne sa potom rozpúšťa oveľa horšie, čo svedčí o degradácii pri zahrievaní.

Pri rekryštalizácii bufotenínu v čistom etylacetáte, ako sa uvádza v literatúre, je potrebné použiť extrémne vysokú koncentráciu, inak sa nezráža. Na druhej strane systém rozpúšťadiel 1:3 EA:Nafta vykazuje celkovo veľmi nízku rozpustnosť a nie veľký pokles pri ochladzovaní. Na selektívne rozpúšťanie bufotenínu funguje výborne, ale možno sa v blízkej budúcnosti vypracuje iná zmes, ktorá by mohla bufotenín rozpúšťať rovnakým spôsobom, ako sa s naftou pracuje pri jej použití s DMT.

Všeobecná rada: ako premeniť lepkavý maz na suchú pevnú látku

Často, keď sa na konci akejkoľvek extrakcie (nielen tejto, ale všeobecnej) nazbiera sliz, môže to byť spôsobené stopami rozpúšťadla, ktoré sú stále zachytené vo vnútri vašej voľnej bázy. Hoci sa organické rozpúšťadlá často odparujú naozaj rýchlo aj pri teplote okolia, môžu byť "zaseknuté" vo vnútri tohto oleja a zadržané, aby sa ani po niekoľkých dňoch úplne neodparili.

Ak ich chcete odstrániť, zakryte váš olejový Bufotenin/čokoľvek s nízkovrúcim rozpúšťadlom, ktoré nerozpúšťa látku pri žiadnej teplote. V prípade Bufoteninu to môže byť napríklad veľmi nízkovrúca nafta (40 - 60 °C). Teraz ju za silného miešania povarte. Tým sa pôvodné zachytené rozpúšťadlo rozdelí medzi voľnú bázu a nové rozpúšťadlo, a preto sa jeho množstvo vo vašom voľnom oleji výrazne zníži. Potom ho len dekantujte a nechajte nízkovrúce rozpúšťadlo odpariť. Tým sa môže lepkavá hus zmeniť na pevnú látku. Ak ide o hlien v dôsledku nečistôt, nemusí to pomôcť. Ale postupovaním vo všetkých krokoch, ako je uvedené v tomto návode, by sa mal s najväčšou pravdepodobnosťou získať Bufotenin s vysokou čistotou, ktorý sa ľahko sám stuhne.

Všeobecná rada: Extrakcia menej polárneho bufotenínu z polárnejších alkaloidov

V oboch veľkých lepivých vláknach o Bufotenine sa spomína úplné rozpustenie surového extraktu v acetóne (so všetkým Bufoteninom a všetkými polárnejšími nečistotami). Potom sa pridá určité množstvo benzínu, aby sa nečistoty opäť vyzrážali, pričom sa bufotenín ponechá v roztoku.

Toto sa v skutočnosti neodporúča, pretože hoci sa teoreticky polárnejšie nečistoty nerozpustia v zmesi rozpúšťadiel so zníženou polaritou (napr. 1:4 acetón:benzín), pri následnom pridaní benzínu sa úplne nerozpustia, a preto sa bufotenín nikdy nestane čistým. Dôrazne sa odporúča extrahovať priamo zmesou rozpúšťadiel so zníženou polaritou na suchú látku, čím sa selektívne rozpustí bufotenín. V prípade, že máte problémy a potrebujete extrahovať z vodnej vrstvy, nebude to možné s acetónom v pomere 1:4, pretože acetón je čiastočne rozpustný vo vode. S pomerom 1:3 EA:Nafta to môžete urobiť.

 

[cokemuffin]

Môžete metylovať hydroxyskupinu, aby ste získali 5-MeO-DMT, alebo ju redukovať, aby ste získali DMT?

 

[HerrHaber]

Reducing it would be a waste, and the substrate may be not only methylated but other alkoxides with larger number of carbon atoms may be explored to say the least. Some method for specific 4-halogenation in the vicinity of the phenol group may also open interesting chemistry but not the 6-halogen analog most likely.