Súhlasím s prvou časťou. Jeho nie je možné identifikovať neznámu látku prostredníctvom bodu topenia. Ale to nie je otázka.
Test teploty topenia čistých látok, ako môže byť kokaín.HCl, je absolútne rozumný, ak máte vhodný prístroj na stanovenie teploty topenia, z ktorých mnohé fungujú veľmi spoľahlivo. Ja robím testy teploty topenia na vstupných materiáloch ako prvé opatrenie, až potom tlc, ak si všimnem, že niečo nie je v poriadku na mp topenia, na čo si časom vypestujete cit.
Späť k pôvodnej otázke:
Máte pravdu. Ak ste si kúpili správny prístroj na meranie teploty topenia, je to také jednoduché, ako nabrať veľmi malé množstvo materiálu do kapilárnej trubice, ktorá je z druhej strany utesnená. Pri prvom naberaní nepoužívajte príliš veľký tlak, niekoľkokrát zaklopte, aby sa materiál dostal na dno, smerom k utesnenej strane kapiláry. Je to malý priemer, takže chcete, aby sa nezasekol v otvore, pretože je ťažké ho zatlačiť dolu, dokonca aj malou ihlou.
Keď je do kapiláry vložených asi 5 - 10 mm látky, vložíte ju do prístroja, nastavíte teplotu asi 2 - 3 °C pod očakávanú teplotu topenia (čo je 198 °C pre kokaín), necháte prístroj, aby sa rýchlo zahrial, stlačíte tlačidlo, keď sa dosiahne teplota blízka teplote topenia (aby sa pokračovalo v zahrievaní oveľa pomalšie ako predtým) a sledujete topenie osvetlené cez lupu, ktorá je súčasťou prístroja.
Potom je odkaz, ktorý uviedol G. Patton, užitočný, pokiaľ ide o pozorovateľné javy. Nepáči sa mi zdôrazňovanie zlých prístrojov.
Navrhujem štandardné aparáty büchi a lekárne, ktoré sú elektricky vyhrievané. Rozhodne sa vyhnite robeniu mp testu s podomácky vyrobenými prístrojmi, strácate čas.
Existujú staré büchiho od Dr. Tottoliho, ktoré sa tiež spoliehajú na vykurovací olej, čo neodporúčam. Aj "Koflerova banka" je pekný nástroj na rýchly test, ale nie na presné, reprodukovateľné a zaznamenateľné výsledky.
Na tento test nepotrebujete žiadne chemikálie, je čisto fyzikálny. Vymeniteľné sú len kapilárne skúmavky veľkosti vhodnej pre váš prístroj.
Úprimne povedané, je to smutná situácia, keď kompetentní naznačujú, že neexistujú žiadne čisté látky a základné analytické zručnosti nie sú použiteľné. Smutný pohľad na kvalitu materiálu dostupného na trhu. Presne tento test som robil pred mesiacom. Môj prístroj mi dal výsledok 197,8 °C. Potom to bol opäť analytický štandard chemického dodávateľského domu. Zostal dobrý desaťročia, čo je čas, keď som ho kúpil. Chlórvodíky sa málokedy výrazne kazia, ak sa uchovávajú v správnych podmienkach.
