Extrakcia jódu z tinktúry 20 neúspechov z 22 pokusov

[calmcatfather]

Myslím, že dnes je môj problémový deň. Už asi 4 dni sa snažím získať jód z tinktúry. Pokúsil som sa o to 22-krát a úspešný som bol len v 2 náhodných pokusoch a tieto pokusy som si nezapísal. Napíšem metódy, ktoré som použil, a materiály, ktoré som použil. Namiesto jódu vychádzajú hnedasté veci v kúskoch. Skúmal som, ako to prekonať, pozeral som videá a robím to isté, ale nebol som úspešný.

- Materiály, ktoré používam
- Kyselina chlorovodíková %18
- %3 peroxid vodíka
- hydroxid sodný
- tinktúra

Pri niektorých experimentoch som skúšal pridať 1gr, 2gr, 3gr NaOH do 5ml vody.

S kyselinou chlorovodíkovou som experimentoval pridaním 5 ml, 10 ml, 15 ml a niekedy 25 ml.

S peroxidom vodíka som skúšal pridať 5ml, 10ml, 30ml a 50ml.

Buď som dodržal pomery, ktoré som tu napísal, alebo som skúšal pridať viac jedného ako druhého. Po pridaní NaOH som tekutinu zvyčajne scedil a vždy som scedil to, čo som považoval za žltkastý plastický povidón. Kyselinu chlorovodíkovú som vždy pridával pomaly a zvyčajne som počkal, kým tekutina takmer sčernelá. Dobre, teraz už chápem, že NaOH tinktúru zásadí. HCL ju neutralizuje. Stále nerozumiem, čo presne robí peroxid vodíka. Oxiduje ako železo, ale nedokázal som prísť na to, ako. Pri dvoch náhodných pokusoch, ktoré som urobil, som všetky zložky zmiešal náhodne a rýchlo a extrahoval som jód. Ako viem, že to bol jód? Po každom pokuse som zvyšný materiál zahrieval a pozoroval som kondenzáciu jódu. Stále nerozumiem, prečo sa namiesto jódu tvoria hnedasté kúsky. Budem vďačný za akúkoľvek pomoc v tejto veci.

 

[SoldadoDeDrogas]

Je to jednoduché, mám ťa, homie... Najprv mi dajte vedieť...

Je to jódová tinktúra v alkohole? 2 %?
Alebo je to roztok povidón-jódu? %10?

 

[calmcatfather]

Roztok povidónu a jódu %10

 

[SoldadoDeDrogas]

Ok. Ešte lepšie. Čo je to 8 alebo 12 uncí fľaša? Zabudol som.. na tom aj tak nezáleží.
Takže najprv budeme potrebovať 25 % roztok NaOH alebo KOH vo vode. Na jednu fľašu I2 budete potrebovať približne 30 g NaOH na 90 ml vody. Roztok jódu pridajte do väčšej kadičky, do ktorej sa zmestí aspoň 2- alebo 3-násobok objemu.
Začnite pomaly pridávať roztok NaOH k jódu, kým sa nezmení na bledožltú farbu. Vytvorí sa akýsi sliz, ktorý sa zrazí. Ten budete chcieť z roztoku odfiltrovať. Potom chcete roztok jódu/NaOH znížiť približne na polovicu objemu, žltý sliz budete musieť opäť odfiltrovať. Hlien je po zahriatí oveľa pevnejší a hmatateľnejší. Po odstránení všetkého slizu ho zredukujte na približne 60 ml.

Keď máte prefiltrovaný a zredukovaný roztok. Teraz môžeme odstrániť jód. Do roztoku budete chcieť pridať približne rovnakú časť kyseliny HCl (60 ml ~ 37 % HCl). Pomaly pridávajte HCl. Z čírej farby sa vráti do hnedočervenej farby, s ktorou sme začali, buďte opatrní, pretože bude prudko reagovať. Nakoniec budeme potrebovať dostatočné množstvo čerstvého peroxidu vodíka. Do roztoku jódu a HCl chceme pomaly pridávať asi štvornásobok objemu, teda asi 400 ml peroxidu vodíka, alebo kým sa kryštáliky jódu nezačnú zrážať a nezastavia sa. Nechajte chvíľu odstáť a premiešajte, aby ste sa uistili, že nedochádza k ďalšiemu zrážaniu. Dekantujte roztok do inej kadičky, ale nezabudnite použiť filter na zachytenie prípadného vytekajúceho jódu. Nakoniec môžete pevný jód prepláchnuť trochou vody, spojiť, prepláchnuť a dekantovať/filtrovať.

Posledným krokom, ak chcete získať veľmi čistý produkt, je odparovanie jódu a jeho kondenzácia na chladnom povrchu a následné zoškrabanie. Zostanú vám lesklé kryštalické jódové ihličky. Videli ste túto techniku? Ťažko sa to niekomu vysvetľuje slovami, ale myslím, že nilered túto techniku ukazuje v jednom zo svojich videí. V podstate stačí dať jód do pohára, prikryť ho a na kryt položiť ľad, aby sa vyparený jód pri zahrievaní a vyparovaní kondenzoval na studenom povrchu.

To je všetko, priateľu. Veľa šťastia. Dajte mi vedieť, ako to dopadlo. o7