Hydrolýza N-formylamfetamínu prostredníctvom NaOH + metanolu na získanie amfetamínovej voľnej bázy

[Bartholomeus]

Členovia fóra

Hľadám správne informácie pre Hydrolyza N-formylamfetamínu roztokom NaOH a metanolom
Ak má niekto skúsenosti a správne údaje na napísanie pomerov chemikálií, prosím, napíšte ich
Hydrolýza roztokom Naoh/metanol je ďalšou metódou hydrolýzy N-formylamfetamínu, aby sa na konci tohto procesu získala amfetamínová voľná báza
jeden spôsob je s kyselinou HCL, ktorý väčšina ľudí pozná, ale lepší alebo výnosnejší spôsob je s NaOH + metanol

Takže ma zaujíma, či konečne viem správne pomery alebo pomery tejto metódy
Ľudia so skúsenosťami s touto reakciou, prosím, pomôžte

 

[Saul]

..

 

[Saul]

vôbec to nefunguje ! ani H2o + Metanol tiež nefunguje .
nič nefunguje ! cesta po 2 hodinách varu s HCl a hydro s NaOH a destilácia parou tiež nefunguje
pH sa vždy vráti na 7 po odstránení všetkej vody z voľnej bázy .
aj keď sa opäť hydroxiduje NaOH, tak máme pH 14 a potom sa opäť oddelí pH je späť 7
a tak ďalej.
Tento posledný krok je v každom ohľade nesprávny a zostávam pri svojom predchádzajúcom vysvetlení, že táto syntéza potrebuje plynnú HCl
ako je opísané v pôvodnom pdf
po dvoch hodinách varu musíme do látky pridať plyn HCl 4 minúty.

 

[Saul]

Nikto nepozná odpoveď, dostávam viac ako 5 rôznych súkromných správ od ľudí, ktorí hovoria
po dvoch hodinách varu s HCl, ak vaša kvapalina nie je čierna, urobili ste niečo zle
včera moderátor fóra povedal presný opak, že kvapalina by nemala byť čierna.

 

[Bartholomeus]

Saul som vám už raz povedal, teraz vám to poviem naposledy, že nie je potrebný žiadny plyn HCL, pretože NIE ste po amfetamínhydrochloride
n-formylamfetamín, ktorý sa získava leuckartovou reakciou, sa vyčistí a potom sa vykoná hydrolýza pomocou Naoh + metanolu

Chcem len vedieť, aké sú správne pomery činidiel (aké % roztoku Naoh a pomer n-formylamfetamínu/roztoku Naoh/metanolu)

Takže ktokoľvek, kto má vedomosti o tejto metóde, prosím, objasnite to

 

[Bartholomeus]

Ktokoľvek?

 

[tweaker2]

stačí odhadnúť meoh, povedzme 100 g N-formylu, použiť približne 200 - 300 ml a pridať 50 % naoh, kým vaše ph nebude vysoko alkalické 12 - 14, a potom refluxovať, v prípade potreby môžete po refluxe pridať do roztoku viac meoh, keď extrahujete voľnú bázu

 

[Bartholomeus]

ďakujem za odpoveď. povedzte, ako dlho sa má táto zmes refluxovať? aký produkt sa získa po hydrolyzácii týmto spôsobom? dostaneme priamo amph freebase?
potom sa vykoná destilácia parou priamo na tejto zmesi? metanol tiež prejde parou, že?

 

[tweaker2]

dajte mu pár hodín po ochladení reakčnej zmesi a oddelení vrstiev extrahujte hornú vrstvu, ktorá by mala mať tmavú farbu, obsahuje amfetamínovú voľnú bázu a metanol vydestilujte metanol a potom vykonajte destiláciu parou

 

[btcboss2022]

To je správne, ale musíte si dávať veľký pozor na zápach amoniaku a výpary v refluxe.
V alkalickom PH nemôžete pred destiláciou urobiť posledné premytie rozpúšťadlom ako pri spôsobe HCL, ale nie je to najdôležitejšie, pretože budete robiť parnú destiláciu, takže sa to aj tak prečistí.

 

[花谢花开]

Veľmi dobré. Na základe rozpustnosti, dá sa voľná báza extrahovať z roztoku metanolu? Odparte metylénchlorid. Je táto alkalická hydrolýza vhodná pre metamfetamín? Dúfam, že dostanem odpoveď.

 

[btcboss2022]

Po dokončení alkalickej hydrolízy máte 2 možnosti:
- Parná destilácia
- Odparujte metanol, oddeľte vrstvy a extrahujte. Keď máte izolovanú olejovú vrstvu, vykonajte acidobázické premývanie pred sušením pomocou anidického síranu sodného.

A jeho použitie je vhodné aj na metán.

 

[sponsor]

Takže žiadne použitie mimo HCl ?

 

[btcboss2022]

Na spôsob NaOH sa nepoužíva HCL.

 

[sponsor]

O.M.G

Konečne nejaké dobré správy .

Takže čo používame po N-formy ?

 

[jokerr]

Ako môžem vyrobiť amfetamín z oleja bez amfetamínu?

 

[w2x3f5]

Je lepšie použiť roztok hydroxidu draselného v metanole, ktorý je silnejšou zásadou ako hydroxid sodný; ešte lepšou možnosťou je uhličitan cézia v metanole, ten navyše hydrolyzuje nečistoty na amín.

 

[Saul]

Vyskúšam to Objednávam si uhličitan cézia

 

[btcboss2022]

Problémom je, že je drahý a musíte používať veľa na ekvivalenciu molárnych pomerov.

 

[Saul]

hydroxid sodný + metanol
vôbec nefunguje, takže skúsim toto .
Je to legálny výrobok a dobré ceny

 

[w2x3f5]

Radšej skúste najprv hydroxid draselný v metanole, je lacnejší ako cézium

 

[Saul]

Už som si ju objednal, pretože tomuto produktu verím