Dobrý deň, som začiatočník.
Činidlá:
Kyselina mravčia 10,98 g;
n-metylformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 %) 30 ml;
Roztok hydroxidu sodného (NaOH 35 %) ~ 10 ml;
Dietyléter (alebo petroléter) ~150 ml;
Síran horečnatý (MgSO4) ~15 g;
Metanol (MeOH) ~50 ml;
acetón ~50 ml;
Syntéza:
1. Kyselina mravčia 3,66 g, n-metylformamid (NMF) 7,6 g a MDP2P (PMK) 9,0 g sa umiestnia do 100 ml banky s okrúhlym dnom. Nasadí sa spätný chladič a teplomer.
2. Zmes sa refluxuje pri 150 - 170 °C počas 7 h s pravidelnými prídavkami kyseliny mravčej 7,32 g.
3. Potom sa reakčná zmes ochladí na izbovú teplotu, získa sa číry žltý roztok N-formyl-3,4-metyléndioxymetylamfetamínu (N-formyl-MDMA). Roztok N-formyl-MDMA sa musí dvakrát premyť destilovanou vodou a vysušiť nad MgSO4. Suchý roztok sa odfiltruje od pevných látok.
4. K tomuto roztoku sa pridá koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 % 30 ml). Potom sa reakčná zmes zahrieva pri 80 °C ďalšie 3 hodiny.
5. Reakčná zmes sa alkalizuje niekoľkými dávkami roztoku hydroxidu sodného (NaOH 35 %) na pH 12. Reakčnú zmes neprehrievajte.
6. Surová voľná báza MDMA sa extrahuje z alkalického roztoku dietyléterom (alebo petroléterom) 2 x 50 ml. Éterový extrakt s voľnou bázou MDMA sa vysuší nad MgSO4.
7. Potom sa organické rozpúšťadlo odparí miernym zahriatím v teplom vodnom kúpeli alebo pomocou rotačnej odparky s vákuom. Olej bez bázy MDMA sa spracuje s plynným chlorovodíkom a získa sa želatínová hnedá zrazenina nečistého hydrochloridu MDMA.
8. Surová soľ MDMA hydrochloridu sa rozpustí v minimálnom objeme vriaceho metanolu (MeOH), ktorý je potrebný na rozpustenie surovej soli MDMA. Horúci roztok sa naleje do kadičky s vychladeným acetónom, vytvoria sa kryštály. Táto zmes sa ochladí na izbovú teplotu a vákuovo prefiltruje, kryštály sa premyjú malým množstvom studeného suchého acetónu a vysušia sa na vzduchu (alebo sa vysušia vo vákuovej komore). Ako produkt sa získa kryštalický MDMA hydrochlorid.
9. Hydrochlorid MDMA sa môže rekryštalizovať ešte raz, aby sa získali plavé kryštály s teplotou topenia 147 - 148 °C.
Z metódy chcem zmeniť veľkosť na X100. Môžem urobiť X100 Rôzne činidlá z metódy alebo nie.
z kroku 6
Ak chcem zmeniť veľkosť na číslo x100 z kroku 6, musím použiť roztok x100. podľa veľkosti tiež?
Ďakujem za odpoveď s úctou.
Činidlá:
Kyselina mravčia 10,98 g;
n-metylformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 %) 30 ml;
Roztok hydroxidu sodného (NaOH 35 %) ~ 10 ml;
Dietyléter (alebo petroléter) ~150 ml;
Síran horečnatý (MgSO4) ~15 g;
Metanol (MeOH) ~50 ml;
acetón ~50 ml;
Syntéza:
1. Kyselina mravčia 3,66 g, n-metylformamid (NMF) 7,6 g a MDP2P (PMK) 9,0 g sa umiestnia do 100 ml banky s okrúhlym dnom. Nasadí sa spätný chladič a teplomer.
2. Zmes sa refluxuje pri 150 - 170 °C počas 7 h s pravidelnými prídavkami kyseliny mravčej 7,32 g.
3. Potom sa reakčná zmes ochladí na izbovú teplotu, získa sa číry žltý roztok N-formyl-3,4-metyléndioxymetylamfetamínu (N-formyl-MDMA). Roztok N-formyl-MDMA sa musí dvakrát premyť destilovanou vodou a vysušiť nad MgSO4. Suchý roztok sa odfiltruje od pevných látok.
4. K tomuto roztoku sa pridá koncentrovaná kyselina chlorovodíková (HCl 36 % 30 ml). Potom sa reakčná zmes zahrieva pri 80 °C ďalšie 3 hodiny.
5. Reakčná zmes sa alkalizuje niekoľkými dávkami roztoku hydroxidu sodného (NaOH 35 %) na pH 12. Reakčnú zmes neprehrievajte.
6. Surová voľná báza MDMA sa extrahuje z alkalického roztoku dietyléterom (alebo petroléterom) 2 x 50 ml. Éterový extrakt s voľnou bázou MDMA sa vysuší nad MgSO4.
7. Potom sa organické rozpúšťadlo odparí miernym zahriatím v teplom vodnom kúpeli alebo pomocou rotačnej odparky s vákuom. Olej bez bázy MDMA sa spracuje s plynným chlorovodíkom a získa sa želatínová hnedá zrazenina nečistého hydrochloridu MDMA.
8. Surová soľ MDMA hydrochloridu sa rozpustí v minimálnom objeme vriaceho metanolu (MeOH), ktorý je potrebný na rozpustenie surovej soli MDMA. Horúci roztok sa naleje do kadičky s vychladeným acetónom, vytvoria sa kryštály. Táto zmes sa ochladí na izbovú teplotu a vákuovo prefiltruje, kryštály sa premyjú malým množstvom studeného suchého acetónu a vysušia sa na vzduchu (alebo sa vysušia vo vákuovej komore). Ako produkt sa získa kryštalický MDMA hydrochlorid.
9. Hydrochlorid MDMA sa môže rekryštalizovať ešte raz, aby sa získali plavé kryštály s teplotou topenia 147 - 148 °C.
Z metódy chcem zmeniť veľkosť na X100. Môžem urobiť X100 Rôzne činidlá z metódy alebo nie.
z kroku 6
Ak chcem zmeniť veľkosť na číslo x100 z kroku 6, musím použiť roztok x100. podľa veľkosti tiež?
Ďakujem za odpoveď s úctou.